散裝浮選鎳精礦取樣制樣方法

1、 可修改 歡送下載 精品 Word 可修改 歡送下載 精品 Word 可修改 歡送下載 精品 Word散裝浮選鎳精礦取樣(qyng)、制樣方法國家標準(u ji bio zhn)審定(shndng)稿編 制 說 明工程(gngchng)負責(zé)(fz)單位： 金川集團單位通訊地址：甘肅省金昌市金川集團郵 政 編 碼：737100工程負責(zé)人： 張發(fā)志 ：0935聯(lián) 系 人： 林秀英 ：0935二 零 零 九 年 四 月 目次工程(gngchng)概況(gikung)1.1工程(gngchng)來源(liyun)1.2工作(gngzu)簡介編制原那么主要工作落實過程主要技術(shù)內(nèi)容標準效果評價6 附件6.

2、1?散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法?方驗報告6.2?散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法?國家標準范本6.3國家標準?散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法?制訂意見征集處理情況表散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法(fngf)國家標準征求意見稿編 制 說 明1 工程(gngchng)概況(gikung)1.1 工程(gngchng)來源(liyun)近年來，隨著國內(nèi)有色金屬鎳產(chǎn)品產(chǎn)量的大幅增長，國內(nèi)鎳精礦的需求量迅速增大，進口鎳精礦、國內(nèi)鎳精礦的貿(mào)易交往日趨頻繁，但目前我國在鎳精礦的貿(mào)易中尚未有可執(zhí)行或參考的國家標準。為此，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會2007年11月南京年會上發(fā)布了?散裝浮選鎳精礦取樣制樣方法?國家標

3、準制訂工程，該項取制樣方法國家標準屬首次制訂。會議擬定散裝浮選鎳精礦取樣制樣方法國家標準由金川集團負責(zé)起草，方案2021年12月完成。1.2工作簡介金川集團接到散裝浮選鎳精礦取樣制樣方法國家標準制訂的任務(wù)后，按標準化技術(shù)委員會的安排要求，積極組織開展這項工作，成立了?散裝浮選鎳精礦取樣制樣方法?國家標準制訂工程組，及時了解和掌握國內(nèi)及港口鎳精礦貿(mào)易交往中取制樣的實際狀況，開展了標準制訂方面的調(diào)查研究工作，通過信函、走訪、查資料等方式收集國內(nèi)外鎳精礦取樣、制樣生產(chǎn)實踐及鎳精礦的使用和貿(mào)易信息，初步了解了局部單位在鎳精礦取樣、制樣方面的實踐經(jīng)驗和實際操作生產(chǎn)技術(shù)狀況。在搜集、整理國際國內(nèi)相關(guān)標準的

4、根底上，學(xué)習(xí)和借鑒了其他取制樣方法的成功經(jīng)驗，結(jié)合現(xiàn)國內(nèi)鎳精礦交易中取制方法的實際，制定了符合鎳精礦取制樣實際的試驗方案。通過方案的實施獲取較為科學(xué)的鎳精礦取制樣方法標準制訂實驗數(shù)據(jù)，應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計方法，確定鎳精礦品質(zhì)波動特性、取樣精度、總精度、取樣份樣數(shù)、枯燥溫度、水分測定等技術(shù)參數(shù)，為標準制訂奠定根底和提供依據(jù)。2021年11月，完成各項條件試驗工作，整理出試驗報告，擬定了?散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法?國家標準初稿征求意見稿。并參加了深圳標委分會的初審，征求了與會專家的意見。2021年34月，又再次在北京研討會上征求各單位及專家意見，根據(jù)征求的意見，補充了局部試驗數(shù)據(jù)，對標準文稿做了進一步

5、的修改完善，并對實驗過程和標準文稿的編制工作進行了總結(jié)，形成了提交審定的試驗報告、標準文稿及編制說明。在標準制訂過程中，得到了國家標準化技術(shù)委員會、中國標準化計量研究所、大冶有色金屬公司、銅陵有色金屬公司、株州冶煉廠等多家單位的熱情支持和配合，為鎳精礦取樣、制樣方法國家標準的制訂提供了實踐依據(jù)和參考，在此一并致謝。編制原那么本標準編制堅持了以下原那么：堅持了標準技術(shù)標準與生產(chǎn)實踐相結(jié)合的原那么；堅持了生產(chǎn)可行、經(jīng)濟適用、技術(shù)先進的原那么；堅持了國內(nèi)先進與國際接軌的原那么；堅持了文本格式標準，標準一致的原那么；堅持了能為標準鎳精礦貿(mào)易中取樣制樣操作提供依據(jù)，促進貿(mào)易開展的原那么。主要工作落實過程

6、3.1金川集團公司對標準制訂工作高度重視，成立了散裝浮選鎳精礦取樣制樣方法國家標準制訂工程組，按國家標準化技術(shù)委員會的要求，對整個定標工作進行了安排與協(xié)調(diào)，保證了該標準制訂過程各項工作的有效落實。3.2 2007年11月2021年2月，完成了鎳精礦國家標準(u ji bio zhn)制訂的初步調(diào)研、走訪工作，制定并向標準化技術(shù)委員會提交了散裝浮選鎳精礦國家標準(u ji bio zhn)制訂試驗方案，在當(dāng)年三月份南寧分會上獲得通過。3.3 2021年2月2021年11月,完成(wn chng)了大局部(jb)現(xiàn)場試驗和數(shù)據(jù)分析工作，整理出試驗報告，并提交深圳分會進行初審，征求與會專家(zhun

7、ji)意見。3.4 2021年11月,完成國家標準?散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法?的標準文稿初稿，并提交深圳分會征求與會專家意見。3.5 2021年3月，對標準制定工作進行總結(jié)，在補充局部試驗數(shù)據(jù)和對征求的意見進行分析吸納的根底上，進一步修訂和完善了?散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法?國家標準文稿，同時對標準文稿的編制過程的主要工作進行了說明。3.6 2021年4月，參加了北京關(guān)于標準制定工作的研討會，再次征求各單位及專家意見、建議, 對?散裝浮選鎳精礦取樣、制樣方法?國家標準試驗報告、標準文稿及編制說明進行了更細致的修訂和補充，形成了提交標委會審定的最終報報告和標準審定稿。4 主要技術(shù)內(nèi)容4.1

8、鎳精礦取制樣技術(shù)現(xiàn)狀金川集團是鎳精礦的主要生產(chǎn)和使用單位，占國內(nèi)鎳精礦生產(chǎn)和使用的90%以上，其鎳精礦取樣、制樣方法實際操作技術(shù)根本代表了現(xiàn)國內(nèi)鎳精礦貿(mào)易中取樣、制樣生產(chǎn)實踐根本狀況。國內(nèi)鎳精礦取樣、制樣生產(chǎn)根本技術(shù)現(xiàn)狀如下：4.1.1生產(chǎn)和使用的浮選鎳精礦主要是硫化礦。4.1.2鎳精礦的品位一般含Ni在5%20%之間，有少量單位自用不外銷二次浮選鎳精礦在60%-70%之間。其中國內(nèi)鎳精礦含量一般在5%15%，外來鎳精礦在10%20%。4.1.3國內(nèi)鎳精礦運輸方式主要是火車和汽車，計量后在車上或卸車時取樣；進口鎳精礦主要以海運為主，在港口卸船時組批取樣。4.1.4組批。汽車拉運以單車為副批取樣

9、，一天的車組為一批送檢分析；火車、輪船均以不超過600t組批。4.1.5取樣工具采用GB1426393?散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法?中用于銅精礦的取樣工具，即：探針樣釬、取樣鏟。冬季樣品結(jié)凍時常用大錘打探針或用鎬挖開凍層取樣。樣品用內(nèi)襯塑料袋的布袋盛裝。4.1.6取樣時取樣點根據(jù)裝載情況根本均勻分布，多數(shù)情況下在卸車時按系統(tǒng)取樣法取份樣，少數(shù)采用自動取樣裝置鉆孔靜態(tài)取樣。份樣量不少于600120g。4.1.7水分樣兼成分樣使用，按成分樣組批進行。枯燥溫度為1055；使用電子天平，其精度為0.1g。4.1.8樣品的制備，按大樣混勻后網(wǎng)格縮分出不少于1000g水分樣品，兼做成分分析，枯燥后用密封

10、式制樣粉碎機或圓般粉碎機細研樣品全部通過100目標準篩的程序。4.1.9樣品混勻、縮分方法采用GB14260?散裝浮選重有色金屬精礦取樣、制樣方法?所規(guī)定的方法。以上鎳精礦的取樣、制樣生產(chǎn)操作實踐是各單位多年積累下的成功經(jīng)驗和好的做法，局部內(nèi)容借鑒和參照了GB14260?散裝浮選重有色金屬精礦取樣、制樣方法?、GB1426393?散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法?的生產(chǎn)實踐，也作為本次鎳礦取樣、制樣方法標準制訂的根本技術(shù)依據(jù)。4.2檢驗批量確實定4.2.1國內(nèi)多為汽車(qch)或火車運輸，進口礦以海運為主，交貨量少那么(n me)幾車多那么(n me)幾十車，單車(dnch)量一般在5565t之間

11、，也多為單車取樣(qyng)單車結(jié)算。根據(jù)實際狀況，試驗中采用了以60t為根本批量的一般做法，以火車拉運交貨不超過600t，為最大檢驗批。交貨量超過600t時分批檢驗。4.2.2 本標準將根本批量規(guī)定為60噸，主要依據(jù)為： 根據(jù)我公司2007年2021年購進的鎳精礦數(shù)據(jù)統(tǒng)計，火車車廂受到嚴格限制，單節(jié)車廂量孝小于60噸。汽車拉運的精礦大多在2050噸，超載車量也有，但數(shù)量不大，2021年度汽車拉運60噸以上的鎳精礦量僅有19車。4.2.3對于檢驗批量的劃分，本標準將其劃分為三個批量范圍： 60噸，60240噸，240600噸。劃分依據(jù)為：汽車拉運都單車結(jié)算，而火車拉運都為9節(jié)車廂，日常對同一廠

12、家供料還存在對精礦配批的情況，一般為34車。4.3目標精度水平的設(shè)定 20072021年度我公司鎳精礦交易的平均品位可計為12%，根本批量60噸的鎳精礦交易額在15150萬元之間, 總精密度與批的特性平均值有關(guān)，批的特性平均值越高，允許的總精密度越高?？偩芏扔峙c總精密度水準有關(guān)，而總精度水準的大小是由批的價值即批的交易金額來決定的依據(jù)：日本JISM810088標準第5.2.2條。參照日本標準我國現(xiàn)行標準GB14260通那么中也是這樣規(guī)定的并結(jié)合我國鉛精礦價格，有價金屬的綜合回收、交貨批量大小等特點，將總精度水準和交易金額的對應(yīng)關(guān)系列入下表：批的交易金額萬元總精度水準555102510 100

13、0.5查上表，當(dāng)檢驗批的交易金額在15150萬元時，為1.0a. 鎳精礦中計價元素的品位可計為: Ni12% Pt10 g/t Pd10g/t Au10 g/t Ag350g/t b. 鎳精礦中計價元素的單價可計為: Ni7萬元/噸 Pt9萬元/千克 Pd2.5萬元/千克 Au9萬元/千克 Ag1500元/千克 c. 水分含量12%的一車60噸鎳精礦的總價計算為: Ni: 60(1-12%)12%7 =44.35萬元; Pt: 60(1-12%)1090100 =47520元;Pd: 60(1-12%)1025100 =13200元;Au: 60(1-12%)1090100 =47520元;A

14、g: 60(1-12%)3501.5100 =27720元?？偨痤~為：44.35+4.752+1.32+4.752+2.772 = 57.95萬元總精密度按公式1計算為：SDM 公式1SDM=10%1.02/100 =0.24%實驗(shyn)測得的總精密SPM 0.094、0.148遠小于設(shè)定(sh dn)精度0.24%，說明整個取樣(qyng)、制樣過程符合精度要求，取樣、制樣方法可充分滿足現(xiàn)場取樣。4.4 取制樣工具(gngj)及份樣量 試驗(shyn)測定散裝鎳精礦的松裝密度在1.92.3g/cm3，過200目篩的比例在80%以上，現(xiàn)場雖有結(jié)塊現(xiàn)象，但可碾碎。GB14260?散裝浮選重

15、有色金屬精礦取樣、制樣方法?所規(guī)定的取制樣工具如樣釬、取樣鏟、分樣鏟等均可適用，份樣量不少于30060g。4.5 取樣方法 本標準中規(guī)定了四種取樣方法，其中系統(tǒng)取樣法和分層取樣法均屬動態(tài)取樣，代表性強、精度高，是國際上公認的先進方法；貨車取樣法是由試驗結(jié)果確定取樣份數(shù)，它符合國內(nèi)各企業(yè)實際情況。這三種方法在ISO 12743中均有規(guī)定，其內(nèi)容根本與國家標準相同,本標準采用了這些方法。在此根底上，增加了各單位根據(jù)自己的研究應(yīng)用的各種形式的機械自動取樣方法，通過用通用方法校準后也可使用.取樣誤差校核試驗對此進行了比擬,確認無顯著性差異。4.6批量與份樣數(shù)確實定4.6.1根本批量的份樣數(shù)在做精礦品質(zhì)

16、波動試驗、精密度試驗數(shù)據(jù)的根底上，計算出到達所需總精度水準根本批量的最小份樣數(shù)為：根據(jù)精礦品質(zhì)波動試驗，小、中、大的品質(zhì)波動范圍為0.3以下、0.30.6之間、大于0.6 。在其精密度試驗中，批量也根本在5060t之間，可以60t作為根本批量，求得相關(guān)規(guī)定參數(shù)。具體計算如下：份樣數(shù)可按公式2計算。 公式2式中：份樣間的標淮偏差；S 取樣精度；n 批量應(yīng)取的最少份樣數(shù)。根據(jù)品質(zhì)波動實驗數(shù)據(jù)，按大、中、小波動區(qū)間分別計算最小份樣數(shù)。c.計算取樣精密度S精礦的平均品位為12%，SDM公式1計算得：=2=2Cv/100=0.24%=式中: 為總標準偏差。 為制樣標準偏差。 為測定(cdng)標準偏差。

17、由說明(shumng)表3精密度試驗(shyn)結(jié)果，可將制樣標準偏差值定為0.025%，將測定(cdng)標準偏差定為0.035%。所以(suy)取樣精密度可由下式求得：=2=0.224根據(jù)精礦品質(zhì)波動試驗，小、中、大的品質(zhì)波動范圍為0.3以下、0.30.6之間、大于0.6 。在其精密度試驗中，批量也根本在5060t之間，可以60t作為根本批量，求得相關(guān)規(guī)定參數(shù)。具體計算如下：份樣數(shù)可按公式25計算。 公式25式中：份樣間的標淮偏差；S 取樣精度；n 批量應(yīng)取的最少份樣數(shù)。根據(jù)品質(zhì)波動實驗數(shù)據(jù)，按大、中、小波動區(qū)間分別計算最小份樣數(shù)。小波動取0.3得： 取整數(shù)后： 中波動取0.6得： 修整后

18、： 大波動取0.9得： 修整后： 4.6.2精礦批量增大時份樣數(shù)： 式中：n根本批量應(yīng)取的最少份樣數(shù)； 檢驗批增大時應(yīng)取的最少份樣數(shù)； 檢驗批量，t； 根本(gnbn)批量(p lin)，t。例如(lr)，批量為240t時應(yīng)取的最少份樣數(shù)分別(fnbi)為：批量(p lin)為600t時應(yīng)取的最少份樣數(shù)分別為：4.6.3確定各批量范圍的取樣精密度和總精密度根據(jù)公式：當(dāng)批量60噸，時：試驗結(jié)果說明:制樣標準偏差代表值為0.025%，將測定標準偏差代表值為0.035%。取樣精密度可由下式求得：=2=0.224 當(dāng)批量60240噸，時：取樣精密度為 ：=0.150總精密度為：同例可得其他各項，詳見表

19、表1 不同檢驗批鎳精礦應(yīng)取的最小份樣數(shù)及精密度品質(zhì)波動動類型小 中 大檢驗批量(t) 0.3 0.30.6 0.6 取樣精密度S% 總精度SDM%N60 8 30 66 0.224 0.240 60N240 16 60 132 0.150 0.156 240N600 26 94 210 0.118 0.125注：表中份樣數(shù)計算所得(su d)的奇數(shù)值時，具體份樣數(shù)按大于它的偶數(shù)取值，方便實際操作。4.7 試樣(sh yn)的組合方式4.7.1交貨(jio hu)批為單車時，所有份樣組成大樣；4.7.2交貨(jio hu)批為多車時，每車所有份樣組成一個副樣；4.7.3交貨(jio hu)批為多

20、車時，每車所有份樣組成一個副樣，再將所有副樣按比例組成一個大樣；4.7.4交貨批不符合檢驗批要求時，可按樣品組合方式配批或組批，再開成副樣或大樣。4.8取樣誤差校核結(jié)果 通過取樣誤差校核試驗，視系統(tǒng)取樣法為無誤差取樣法進行動態(tài)取樣，再用另一日常用的靜態(tài)取樣在貨車箱內(nèi)或在抓斗內(nèi)取，通過計算得：f=20-1=19時，t=2.093，t 0=0.407；t0 t，說明靜太取樣與動態(tài)取樣無顯著性差異，靜太取樣法可做為日常取樣方法。制樣條件4.8.1樣品枯燥通過在75120溫度區(qū)間鎳精礦樣品的枯燥試驗，發(fā)現(xiàn)此區(qū)間品質(zhì)較為穩(wěn)定，鎳量和水分測量的相對誤差最大都不超過5%，可認為在此溫度范圍內(nèi)枯燥樣，樣品品質(zhì)

21、是穩(wěn)定的，試驗選擇通用的105為枯燥溫度，其精度控制要求5。4.8.2樣品破碎用現(xiàn)通用的密封式制樣粉碎機或圓盤粉碎機細碎設(shè)備充分研磨樣品，使研細后的樣品通過不同孔徑的標準篩，試驗數(shù)據(jù)說明，樣品經(jīng)過充分細研，可順利通過100目(孔徑0. 147 mm的標準篩，過篩孔徑再減小時有少量的篩上物。試驗選用過100目標準篩。4.8.3樣品的混勻、縮分由于物料的類似性，樣品的混勻、縮分按GB14260?散裝浮選重有色金屬精礦取樣、制樣方法?所規(guī)定的方法進行。4.9 制樣程序?qū)⒏睒踊虼髽影雌扑?、混勻、縮分、過篩的程序進行制樣。副樣組成大樣時，需按比例組成，分析試樣均應(yīng)過0.15mm的標準篩，樣量一般不少于1

22、00g。試樣即可重用也可兼用。值得注意的是，標準中將由單個大樣或副樣制成分析試樣的情況與由多個副樣組合制成分析試樣的情況進行了區(qū)別，更符合生產(chǎn)實際。具體確定選用哪一種制樣程序時應(yīng)先根據(jù)樣品的組合方式進行。制樣過程包括縮分、枯燥、合成、粉碎等環(huán)節(jié)。其中試樣組合方式是制樣程序的關(guān)鍵。為了保證所采取的樣品的完整性和延續(xù)樣品的代表性，本制樣流程采用將水分測定后的余樣再次混合進副樣用干量按比例合成大樣的組合方式，這比日本標準和國際標準具有更加明顯的優(yōu)點。試樣的縮分方法在現(xiàn)行標準中規(guī)定了兩種，即制備水分試樣采用份樣縮分法；制備成分試樣采用圓錐四分法。兩種方法均是國際標準ISO12743中推薦的縮分方法，由

23、于鎳精礦與其他重有色金屬有許多相似的物理屬性,故直接采用了此法,但對圓錐四分法縮分的樣品粒度做了要求,保證較好的綜分精度。4.10 水分測定從副樣或大樣中用網(wǎng)格(wn )縮分法縮分出不少于1000g的樣品(yngpn)按GB14260?散裝浮選重有色金屬精礦(jn kun)取樣、制樣方法?所規(guī)定(gudng)的水分測定方法測定樣品水分，只是(zhsh)第一次枯燥的時間定為4小時。水分試樣與成分試樣即可重用，也可兼用。批中水分差異較大時，單獨測定副樣水分，計算批的水分時按加權(quán)水分計算。水分試樣做平行樣，其差值應(yīng)小于0. 2 g,，稱量樣品使用0.1 g感量的天平。從水分測定的實踐中，樣量1000

24、g、水分含量15%左右的樣品在1055的枯燥箱內(nèi)一般需45小時。現(xiàn)行水分測定中第一次稱量有的規(guī)定為2小時，有的規(guī)定為3小時，是否可統(tǒng)一修改為，第一次枯燥4小時稱量，這樣既利于水分的均衡散失，又可減小測定的工作量。4.11品質(zhì)波動試驗鎳精礦共做了15次品質(zhì)波動試驗，份樣間的標準偏差分別為：0.39、0.73、0.13、0.28、0.31，0.39、0.45、0.62、0.24、0.24、0.95、0.59、0.36、0.45、0.66。品質(zhì)波動區(qū)間可按以下方法劃分：a.第一種計算方法：按公式5計算所有試驗數(shù)據(jù)份樣標準偏差平均值，即0.39、0.73、0.13、0.28、0.31、0.39、0.4

25、5、0.62、0.24、0.24、0.95、0.59、0.36、0.45、0.66這15個數(shù)據(jù)的平均值。得 式中：n的個數(shù)。=0.50以份樣標準偏差平均值0.50為界將試驗數(shù)劃分為兩局部，即小于0.50的數(shù)據(jù)0.39、0.13、0.28、0.31、0.39、0.45、0.24、0.24、0.36、0.45共10個和大于0.50的數(shù)據(jù)0.73、0.95、0.66、0.62、0.59共計5個。同樣按公式5計算兩個區(qū)間實驗數(shù)據(jù)的平均值。求得分別為：0.34和0.72，根本可劃分精礦品質(zhì)波動小、中、大三個區(qū)段以0.34和0.72為分點。b.第二種計算方法：將試驗數(shù)據(jù)從小到大排列，即：0.13、0.24

26、、0.24、0.28、0.31、0.36、0.39、0.39、0.45、0.45、0.59、0.62、0.66、0.73、0.95?？烧J為精礦品質(zhì)波動在0.130.95之間，求此區(qū)間的中間值為：(0.13+0.95)/2=0.54。用同樣方法再求0.130.54和0.540.95區(qū)間的中間值分別為：(0.13+0.54)/2=0.34和(0.54+0.95)/2=0.75。同樣可根本確定精礦品質(zhì)波動小、中、大三個區(qū)段的劃分點為0.340.75之間c統(tǒng)計計算為；將試驗數(shù)據(jù)從小到大排列并按數(shù)字修約進行修約，即：0.13、0.24、0.24、0.28、0.31、0.36、0.39、0.39、0.45、0.45、0.59、0.62、0.66、0.73、0.95。0.3以下的數(shù)據(jù)有4個，占數(shù)據(jù)總數(shù)的26.7%，0.30.6的數(shù)據(jù)7個，占數(shù)據(jù)數(shù)的46.7%，0.6以上數(shù)據(jù)4個，占數(shù)據(jù)數(shù)的26.7%，與前兩種方法計算的區(qū)間大體一致。 綜上所述：精礦的品質(zhì)波動范圍劃分成0.3以下、0.30.6之間、大于0.6小、中、大三個區(qū)間是的合理的。4.12取樣精度試驗實驗確定精礦實際的取樣、制樣、測定精密度和總精密度