毛細管氣相色譜法測定雪抑樂中冰片的含量

1、毛細管氣相色譜法測定雪抑樂中冰片的含量【摘要】目的建立毛細管氣相色譜法測定雪抑樂中冰片的含量。方法色譜柱為SPBT-1apillarylun(300.250.25)；FID檢測器；柱溫100；進樣器溫度235；檢測器溫度245；載氣N2；流速1.2lin-1；分流比110；內(nèi)標萘。結果毛細管氣相色譜法測定冰片的別離度和線性良好，龍腦平均回收率為96.44%RSD=0.90%,n=6，異龍腦平均回收率為96.78%RSD=1.15%,n=6。結論該方法簡便、快速、準確，可用于雪抑樂質(zhì)量控制?！娟P鍵詞】毛細管氣相色譜法；雪抑樂；冰片Abstrat:bjetiveTestablishaapillar

2、yGethdfrthedeterinatinfBrnlinXueyile.ethdshratgraphinditinsereSPBT-1apillarylun(300.250.25),Detetr:FID,lunteperature:100,injetrteperature:235,detetrteperature:245,arriergas:N2,Flrate:1.2lin-1,Splitrati110,andInternalstandard:naphthalene.ResultsTheislatinandthelinearityerefineiththereveryratefbrnl96.

3、44RSD=0.90%,n=6，isbrnl96.78RSD=1.15%,n=6.nlusinTheethdisaurate，rapidandsiple.ItanbeappliedfrthequalityntrlfbrnlKeyrds：apillaryG;Xueyile;Brnl雪抑樂是瀘州醫(yī)學院正在研制的天然藥物復方制劑，用于治療中、輕度抑郁癥。冰片是其中重要的輔助成分，主要作用是促進藥物的吸收，其含量的多少直接影響藥效發(fā)揮程度1,2。因此本文建立氣相色譜法測定冰片中龍腦和異龍腦的含量3,4，作為雪抑樂質(zhì)量控制的指標之一。1儀器與試藥1.1儀器SP-3420型氣相色譜儀北京北分瑞利分析儀器公

4、司；ZB-2022色譜工作站四川知本分析測試技術公司；YB-型靜音無油空氣泵、SPGN-2A型高純氮發(fā)生器、SPGH-300型高純氫發(fā)生器北京中亞氣體儀器研究所。1.2試藥雪抑樂批號20220516，20220520，20220524，自制；雪抑樂缺冰片陰性對照品自制；龍腦中國藥品生物制品檢定所，批號110881-202205；異龍腦對照品中國藥品生物制品檢定所，批號1512-200201；萘分析純，天津市登峰化學試劑公司；其它試劑均為分析純。2方法和結果2.1色譜條件SPBT-1apillarylun(300.25，0.25，柱溫100測定，240沖柱；檢測器為氫火焰離子化檢測器FID，溫度

5、245；進樣器溫度235；輔助溫度245；量程11V；載氣為高純氮氣，流量1.2lin-10.1Pa；補充氣為氮氣，流量40lin-1；燃燒氣為氫氣，流量40lin-1；助燃氣為空氣，流量500lin-1；分流比1：10；內(nèi)標：萘。2.2溶液的配制2.2.1內(nèi)標溶液精細稱取萘0.0463g，用氯仿溶解并定容至250l作為內(nèi)標溶液。2.2.2對照品溶液精細稱取龍腦對照品0.0100g，異龍腦0.0100g,用氯仿溶解并定容至5l，即得。2.2.3樣品溶液精細汲取雪抑樂0.3l于10l容量瓶中，加氯仿適量，振搖提取10in，精細參加內(nèi)標溶液0.8l，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液，即得。2

6、.2.4陰性對照品溶液精細汲取雪抑樂缺冰片陰性對照品0.3l于10l容量瓶中，加氯仿適量，振搖提取10in，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液，即得。2.3系統(tǒng)適用性實驗取20220516批樣品溶液1l進樣，按上述色譜條件測定，異龍腦峰(R=2.6)、龍腦峰R=2.7以及內(nèi)標峰(R=1.6)別離良好，見圖1中“1。2.4陰性干擾實驗精細汲取1l陰性對照品溶液進樣未發(fā)現(xiàn)龍腦與異龍腦峰，說明雪抑樂中其他成分對冰片的測定無干擾，見圖1中“3。2.5線性關系考察分別精細汲取上述冰片對照品溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5l于5l容量瓶中，精細參加內(nèi)標溶液0.4l，用氯仿稀釋至刻度。每個濃度

7、分別取1l進樣3次，分別以龍腦和異龍腦峰面積與內(nèi)標物峰面積比平均值A對濃度比進展回歸處理，得龍腦回歸方程為A-0.0010+0.8063r=0.9991，說明龍腦在0.04000.2000gl-1范圍內(nèi)具有良好的線性關系。異龍腦回歸方程為A-0.0037+0.8829r=0.9999，說明異龍腦在0.04000.2000gl-1范圍內(nèi)具有良好的線性關系。2.6精細度實驗精細吸勸2.2.2“項下對照品溶液0.3l于5l量瓶中，精細參加內(nèi)標溶液0.4l，用氯仿稀釋至刻度，取1l連續(xù)進5針，按上述色譜條件測定龍腦和異龍腦與內(nèi)標物的峰面積比值，龍腦RSD為1.05n=5，異龍腦R為0.54n=5。2.

8、7重復性實驗精細汲取20220516批樣品0.3l各5份，按“2.2.3方法配制樣品溶液，各汲取1l進樣，按上述色譜條件測定龍腦和異龍腦與內(nèi)標物的峰面積比值，龍腦RSD為1.29n=5，異龍腦RSD為1.06n=5。2.8穩(wěn)定性實驗精細汲取20220516批樣品溶液1l進樣，每間隔1h測定1次，共8次，結果龍腦、異龍腦與內(nèi)標物的峰面積比值無顯著變化，龍腦RSD為1.18n=8，異龍腦RSD為1.50n=8，說明本法在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.9加樣回收率實驗取20220516批樣品溶液0.3l龍腦含量為5.406gl-1，異龍腦含量為3.354gl-1于10l容量瓶中，分別精細參加對照品溶液0.05，0

9、.1，0.15，0.2，0.25，0.3l，加氯仿適量，振搖提取10in，精細參加內(nèi)標溶液0.8l，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液1l進樣連續(xù)測定地3次，取平均值計算回收率見表1。龍腦平均回收率為96.44%n=6，異龍腦平均回收率為96.78%n=6。表1回收率實驗結果略2.10樣品含量測定取20220516，20220520，202205243批樣品，按“2.2.3法配制樣品溶液，取1l，連續(xù)進樣2次，取平均值計算含量。結果見表2。表2樣品含量測定結略3討論本實驗旨在對雪抑樂中主要輔助成分冰片含量測定方法進展研究，以控制其質(zhì)量，保證藥效的充分、快速發(fā)揮。含量測定方法學的考察結果顯示，本法操作簡便、專屬準確，具有良好的重復性，可作為雪抑樂臨床前研究質(zhì)量標準中的檢查項。作者曾采用10PEG-2