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1、 | HYPERLINK / 百度首頁(yè) HYPERLINK /v2/?login 登錄 HYPERLINK /cashier/browse/vipcashier?dqStatCode=topnav_joinvip&cashier_code=topnav_joinvip VIP意見反饋 HYPERLINK /apps?fr=1011 下載客戶端4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù) HYPERLINK /?fr=nav 首頁(yè) HYPERLINK javascript:void(0); 分類 HYPERLINK javascript:void(0); 精品內(nèi)容 HYPERLINK /
2、wenkuverify?from=1 申請(qǐng)認(rèn)證 HYPERLINK javascript:void(0); 機(jī)構(gòu)合作 HYPERLINK javascript:void(0); 頻道專區(qū) HYPERLINK /xtopic/wkback 百度智慧課堂 HYPERLINK /user/browse/vip/ 百度教育VIP HYPERLINK /?fr=crumbs 百度文庫(kù) HYPERLINK /?fr=crumbs HYPERLINK /edu/index 教育專區(qū) HYPERLINK /edu/index HYPERLINK /list/629 職業(yè)教育 HYPERLINK /list/6
3、29 HYPERLINK /list/643 中職中專專業(yè)技能培訓(xùn)作業(yè)20142015學(xué)年第1 學(xué)期學(xué) 院:醫(yī)學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院課程名稱:專業(yè)技能培訓(xùn)課程編碼:27439350課程類別:專業(yè)任選課學(xué) 號(hào):20112721075班 級(jí):制藥工程1102姓 名:李國(guó)梁填寫日期: 2014 年10 月 23日第 1頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88b8.html1/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)(濟(jì)南大學(xué)山東省醫(yī)學(xué)科學(xué)院醫(yī)學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院; 章丘 250200)李國(guó)梁:掌握常用的中藥提取的方法和原理、掌握濕
4、法制粒的方法和技術(shù);掌握薄層色譜的操作技術(shù)、崩解儀、及紫外分光光度計(jì)的使用,掌握膠囊劑項(xiàng)下的質(zhì)量檢查項(xiàng)目和檢查方法及藥效學(xué)研究方法。:水煎法、回流提取法、微博輔助提取法等方法提取金銀花、連翹和黃芩,濕法制粒制備膠囊,薄層鑒別法進(jìn)行膠囊劑鑒別,使用崩解儀測(cè)定膠囊的崩解時(shí)限,雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定雙黃連膠囊中黃芩苷含量,用小鼠耳腫脹模型進(jìn)行雙黃連膠囊的藥效學(xué)研究。:制備得到了復(fù)方雙黃連膠囊 60 粒,膠囊質(zhì)量符合要求,制備的膠囊具有抗炎作用。:通過(guò)以上制備方法完全可以制備出合格的復(fù)方雙黃連膠囊,該膠囊具抗炎作用,且藥量越大,抗炎效果越好。復(fù)方雙黃連,水煎提取法,濕法制粒,鑒別,檢查,含量測(cè)定,藥效學(xué)
5、PreparationofcompoundShuanghuangliancapsulesAbstractobjectiveTomasterthecommonlyusedextractionmethodsandprinciplesoftraditionalChinesemedicine,tomasterthemethodsandprinciplesofwetgranulation;tomasterthemethodsfortheexaminationofthequalityofthecapsulesandpharmacodynamicresearchmethods;tomasterThinlay
6、erchromatographytechniqueandtheuseofDisintegrationapparatusandUvspectrophotometry. .MethodsChinesemedicineJinyinhua、LianqiaoandHuangqingwereextractedusingthemethodofdecocting.Thecapsuleswerepreparedbywetgranulating.andidentifiedusingthemethodofTLCidentification.Thedisintegrationtimeofthecapsuleswase
7、xamedusingDisintegration apparatus.ThecontentofHuangqinganincompoundShuanghuangliancapsuleswasdeterminedusingthemethodofdualwavelengthspectrophotometry.TheresearchofpharmacodynamicsofcompoundShuanghuangliancapsuleswasconductedusingthemodelofmouseearinflammation.ResultsWegotfortycompoundShuanghuangli
8、ancapsulesthatconformtothequalitycriterionandhaveanti-inflammatoryeffect.ConclusionWecanpreparecompoundShuanghuangliancapsulesthatconformtothequality criterion with the methods above.These capsules have anti-inflammatoryeffect,besides,thegreaterdose,thebetteranti-inflammatoryeffectithas.Keywordscomp
9、ound Shuanghuanglian capsules , the method of decocting , wetgranulation,identification,examination,contentdetermination,pharmacodynamics第 2頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88b8.html2/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)黃芩別名山茶根、土金茶根。為唇形科植物黃芩(Scutellaria baicalensis Georgi),以根入藥。有清熱燥濕,涼血安胎,解
10、毒功效。主治溫?zé)岵?、上呼吸道感染、肺熱咳嗽、濕熱黃膽、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎動(dòng)不安、高血壓、癰腫癤瘡等癥。黃芩的臨床應(yīng)用抗菌比黃連還好,而且不產(chǎn)生抗藥性。我們借助廣譜抗菌作用強(qiáng)的特點(diǎn),用在真菌培養(yǎng)雜菌感染特厲害,用黃芩提取液效果很好,它是農(nóng)業(yè)病害防治最理想的一味藥。產(chǎn)于河北、遼寧、陜西、山東、內(nèi)蒙古、黑龍江等地。連翹是歷史悠久、使用廣泛的一種中藥,有清熱解毒、消腫散結(jié)的功效。中華人民共和國(guó) 藥 典 1995 年版收載的連翹為木犀科 Oleaceae 連翹屬植物連翹 Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl 的干燥果實(shí)。當(dāng)果實(shí)初熟,尚帶綠色,未開 裂時(shí)采收的稱為青翹;當(dāng)果實(shí)
11、成熟開裂后采收的稱為老翹。主產(chǎn)于山西、河南、陜西。金沙金銀花,羅波湖南金銀花植物金銀花又名忍冬,為忍冬科多年生半常綠纏繞木質(zhì)藤本植物。“金銀花”一名出自本草綱目,由于忍冬花初開為白色,后轉(zhuǎn)為黃色,因此得名金銀花。藥材金銀花為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開的花。金銀花自古被譽(yù)為清熱解毒的良藥。它性甘寒氣芳香,甘寒清熱而不傷胃,芳香透達(dá)又可祛邪。金銀花既能宣散風(fēng)熱,還善清解血毒,用于各種熱性病,如身熱、發(fā)疹、發(fā)斑、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥,均效果顯著。雙黃連膠囊是日常感冒的常備藥,它的主要成分是黃芩、連翹、金銀花,它具有辛涼解表,清熱解毒功效,常用于外感風(fēng)熱引起的發(fā)熱、咳嗽、咽痛。本
12、次試驗(yàn)選用水煎法、回流提取法、微博輔助提取法提取金銀花、連翹和黃芩,采用濕法制粒的工藝制備膠囊,采用薄層鑒別法進(jìn)行膠囊劑鑒別,使用崩解儀測(cè)定膠囊的崩解時(shí)限,雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定雙黃連膠囊中黃芩苷含量,用小鼠耳腫脹模型進(jìn)行雙黃連膠囊的藥效學(xué)研究。該實(shí)驗(yàn)貫穿天然藥物化學(xué)、藥物分析、藥理學(xué)和藥劑學(xué)四大藥劑專業(yè)主干課程,通過(guò)本次實(shí)驗(yàn),能夠更加深刻地理解和鞏固在課堂中所學(xué)到理論知識(shí),掌握各專業(yè)實(shí)驗(yàn)的基本操作和基本技能,掌握藥物制劑過(guò)程中常用儀器設(shè)備的使用方法,具備一定的分析問題、解決問題和獨(dú)立工作的能力,熟悉新藥研發(fā)的基本思路,為將來(lái)從事藥物制劑及新劑型研究、開發(fā)與生產(chǎn)打下良好的基礎(chǔ)。動(dòng)物健康小白鼠 4
13、 只,重量(2030)g藥物主藥:黃芩、連翹、金銀花藥用輔料:淀粉、微晶體纖維素、羧甲基淀粉鈉、 0 號(hào)膠囊殼儀器及試劑1、儀器玻璃儀器氣體烘干儀、超聲波清洗器、恒溫水浴鍋、通風(fēng)柜、蒸煮鍋、電熱爐、紫外可見分光光度計(jì)、粉碎機(jī)、崩解時(shí)限測(cè)試儀、布氏漏斗、漏斗、玻璃棒、蒸發(fā)皿、紗布、試管、研缽、容量瓶(100ml)、分液漏斗(250ml)、密度計(jì)、膠頭滴管、洗耳球、14目篩、16目篩、電子天平、小鋁盆、不銹鋼托盤、膠囊板、濾紙、展開缸、玻璃板、量筒(100ml、10ml)、燒杯(1000ml、500ml、200ml、100ml)、灌胃器、剪刀、打眼器、噴壺。2、試劑供試品溶液、芩苷對(duì)照品溶液、金銀
14、花對(duì)照藥材溶液、綠原酸對(duì)照品溶液、連翹對(duì)照藥第 3頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88b8.html3/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)材溶液、連翹苷對(duì)照品溶液、氨制硝酸銀溶液、10%硫酸乙醇溶液、鹽酸酸化的 5%FeCl3乙醇溶液、醋酸乙酯(分析純)、甲醇(分析純)、50%甲醇、正丁醇(分析純)、冰醋酸、三氯甲烷(分析純)、蒸餾水(分析純)、二甲苯、雙黃連水溶液、 2mol/LHCl、75%乙醇、80%乙醇、無(wú)水乙醇、硅膠、羧甲基纖維素鈉黃芩的提取稱取黃芩 94g,放入蒸煮鍋內(nèi),加入適量水(沒過(guò)藥材
15、1-2cm),用電熱爐小火加熱,保持微沸。水煎煮 1.5 小時(shí)后停止,濾過(guò)(2 層紗布),取濾液于 500ml 燒杯中。藥渣繼續(xù)加適量水煎煮 1 小時(shí)濾過(guò)(2 層紗布),合并兩次濾液。將蒸煮鍋刷洗干凈,并將所得的濾液倒入其中,于電熱爐上濃縮,濃縮成約 100 毫升左右的浸膏。用密度計(jì)測(cè)量其相對(duì)密度為1.03-1.08 之間(未測(cè)相對(duì)密度,只是憑老師指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)),并在水浴鍋上保持 80用2mol/LHCl 調(diào)節(jié) PH 至 1.0-2.0 之間,在水浴鍋上保溫 1 小時(shí),然后再在室溫下靜置 24 小時(shí),得到下層為土黃色的膏狀物質(zhì),上層為棕紅色液體。用膠頭滴管小心棄去上層液體,向盛有土黃色膏狀物
16、質(zhì)的燒杯中加入適量蒸餾水,用玻璃棒攪勻,倒入布氏漏斗中抽濾,用 PH試紙測(cè)試溶液 PH=3,取出濾餅,放入燒杯中再加入蒸餾水若干攪勻,再用布氏漏斗抽濾,取出濾餅,測(cè)試溶液的 PH,重復(fù)以上步驟,抽濾處理共 4 次。最終,PH 調(diào)至 5.0,然后再用70%的醇洗,按以上步驟,洗至 PH 接近 7.0,醇洗 2 次,得到的沉淀用玻璃棒轉(zhuǎn)移至 100ml燒杯,兩個(gè)蒸發(fā)皿中,放入烘箱中,恒溫 60 攝氏度,干燥研細(xì)備用。金銀花、連翹的提取稱取金銀花 94g,連翹 188g,預(yù)留 6.0g 干藥材粉碎備用(金銀花 2.0g,連翹 4.0g)。將連翹和金銀花混合藥材放入蒸煮鍋內(nèi),加入適量水(沒過(guò)藥材 1-
17、2cm),用電熱爐小火加熱,保持微沸。水煎煮 1.5h 后停止,濾過(guò)(2 層紗布),取濾液于 500ml 燒杯中。藥渣繼續(xù)加適量水煎煮 1.5h,濾過(guò)(2 層紗布),合并兩次濾液。將蒸煮鍋刷洗干凈,并將所得的濾液倒入其中,于電熱爐上濃縮,濃縮成約 160mL 的清膏,用密度計(jì)測(cè)量其相對(duì)密度為1.20-1.25(80)(未測(cè)相對(duì)密度,只是憑老師指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn))。室溫冷卻至 40時(shí),攪拌下緩緩加入乙醇 480mL,使含醇量達(dá) 75%。充分?jǐn)嚢瑁o置 12 小時(shí),過(guò)濾,將殘?jiān)屑尤?5%乙醇適量,攪拌,靜置 5 小時(shí),過(guò)濾,合并兩次濾液,回收乙醇至無(wú)醇味。將其濃縮成相對(duì)密度為 1.34-1.40(6
18、0測(cè))的稠膏(未測(cè)相對(duì)密度,只是憑老師指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn))。1處方組成:提取的黃芩粉末金銀花、連翹粉碎粉末金銀花、連翹稠膏微晶纖維素所提取量所提取量所提取量5.0g羧甲基淀粉鈉淀粉5.0g適量乙醇適量制備 60粒2. 制法:向上述制得的金銀花、連翹稠膏中加入預(yù)留的金銀花連翹粉末,并且迅速用玻璃棒攪拌均勻,然后再向其中加入提取的黃芩粉末,并迅速攪勻。加入微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉,淀粉,硬脂酸鎂適量,攪拌均勻,用噴霧法噴入無(wú)水乙醇適量,迅速用手?jǐn)嚢杈鶆虿⒅瞥绍洸?,過(guò) 16 目篩,濕粒在 60溫度下烘干,干粒過(guò) 14 目篩整粒,第 4頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa81144
19、31b90d6c85ec3a88b8.html4/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)最后用膠囊板裝入膠囊殼制備膠囊。復(fù)方雙黃連膠囊的質(zhì)量檢查1、裝量差異:取 10 粒膠囊,分別精密稱定重量后,傾出內(nèi)容物(不得損失囊殼),囊殼用小刷拭凈,置通風(fēng)處使溶劑自然揮盡,再分別精密稱定囊殼重量,求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。每粒的裝量與平均裝量相比較,超出裝量差異限度的不得多于 2 粒,并不得有 1 粒超出限度 1倍。平均裝量0.3g 以下重量差異限度100.3g 或 0.3g 以上7.52、崩解時(shí)限:取供試品 6 粒,按中國(guó)藥典2010 年版二部附錄 XA 進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。硬
20、膠囊應(yīng)在 30min 內(nèi)全部崩解。如有 1 粒不能完全崩解,應(yīng)另取 6 粒復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。復(fù)方雙黃連膠囊的鑒別1 黃芩的鑒別供試液的制備:取雙黃連膠囊 2g,甲醇 15mL,超聲處理 30min,濾過(guò),濾液濃縮至近干,加甲醇 2mL 使溶解。黃芩對(duì)照藥材溶液的制備: 黃芩對(duì)照藥材 1g,同上法,制成黃芩對(duì)照藥材溶液。黃芩對(duì)照品:精密稱定,加甲醇制成 1mg/mL 的溶液。TLC:點(diǎn)樣量各 2 L,硅膠薄層板(硅膠 3g、羧甲基纖維素 10mL)展開劑:正丁醇:冰醋酸:水(7:1:2),展開,晾干,噴以鹽酸酸化的 5%FeCl3 乙醇溶液,供試品色譜中,在與黃芩對(duì)照藥材和黃芩對(duì)照品色譜相應(yīng)的
21、位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。2 金銀花的鑒別供試品的制備:取雙黃連膠囊 2g,加熱水 20mL 使溶解,加醋酸乙酯提取兩次,每次 15mL,合并醋酸乙酯提取的水溶液,加 0.3ml2M 的鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 1.0,用醋酸乙酯提取二次,每次 15mL,合并醋酸乙酯提取液置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?2mL,使溶解,濾過(guò),濾液作供試品溶液。金銀花對(duì)照藥材溶液的制備:金銀花對(duì)照藥材 5g,加水 50mL,煎煮 1h,濾過(guò),濾液加鹽酸調(diào)節(jié) pH 至 1.0,同法制成金銀花對(duì)照藥材溶液。綠原酸對(duì)照品溶液的制備:精密稱定,加甲醇制成 1mg/mL 的溶液TCL: 點(diǎn)樣量各 2 L,硅膠 G 薄層板(用前活
22、化處理)展開劑:醋酸丁酯:甲酸:水(7:2.5:2.5)的上層溶液為展開劑,展開,晾干噴以氨制硝酸銀試液,立即檢視。供試品色譜中,在與金銀花對(duì)照藥材和綠原酸對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。3連翹的鑒別供試品溶液的制備:雙黃連顆粒 2g,研細(xì),加 75%乙醇 5ml,超聲處理 10min,濾過(guò),濾液作為供試品溶液連翹對(duì)照藥材溶液的制備:取連翹對(duì)照藥材 0.5g,加甲醇 10mL,置水浴上加熱回流20min,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液。TCL:吸取對(duì)照藥材溶液供試品各 2 L,分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10%硫酸乙醇溶液,在
23、 105加熱至斑點(diǎn)顯色第 5頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88b8.html5/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。復(fù)方雙黃連膠囊含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備:精密稱取真空干燥至恒溫的黃芩苷對(duì)照品 12.5mg 置 50mL 容量瓶中,加 50%甲醇適量,置水浴中振搖,使溶解,放置至室溫,稀釋至刻度即得濃度為 0.25mg/mL的溶液。(指導(dǎo)老師已經(jīng)提前準(zhǔn)備好了)供試品溶液的制備:取重量差異下雙黃連顆粒研細(xì),用電子天平稱取供試品 M=0.02
24、0.05g,置 100ml 容量瓶中加 50%甲醇適量,超聲處理 20min,放置至室溫,稀釋至刻度,搖勻。濾過(guò),精密量取濾液 2ml 置 100ml 容量瓶中至刻度,搖勻,濾過(guò),再精密量取續(xù)濾液2ml 置 100ml 容量瓶中搖勻。濾過(guò),精密量取濾液 1ml 置 10ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y=A=75.78x-0.0245。供試品吸光度測(cè)定:取供試品溶液于 277nm 和 377nm 波長(zhǎng)處分別測(cè)吸光度,分別為 A、A,得A=AA,根據(jù)回歸方程計(jì)算樣品中黃芩苷的含量。選用健康雄性小白鼠 4 只,稱重,并分別用苦味酸標(biāo)記。隨機(jī)分成給藥組( 1 號(hào),2 號(hào),3 號(hào))
25、和對(duì)照組,并且標(biāo)號(hào)。并且分別標(biāo)上標(biāo)簽 1 號(hào),2 號(hào),3 號(hào)。根據(jù)公式:(人用劑量/378.9)*小鼠體重、(0.10.3ml)/10g 體重,人的劑量是 0.4g/粒*4*3,依據(jù)上述給出的公式及數(shù)據(jù)計(jì)算小鼠給藥量。1 號(hào)、2 號(hào)、3 號(hào)給藥量分別是:0.436ml、0.448ml、0.458ml。半個(gè)小時(shí)后,每鼠左耳兩面涂二甲苯約 0.02mL,右耳做空白對(duì)照。對(duì)照組:給等量生理鹽水。 1h 后,將小鼠處死,剪下雙耳并在同一部位打圓耳片,電子天平稱重,以(左耳重 -右耳重)/右耳重作為腫脹率,比較差異?!窘Y(jié)果】提取得到少量黃芩粉末,一定量金銀花、連翹稠膏?!居懻摗?、水煎法提取出的連翹,金
26、銀花,黃芩的量相對(duì)超聲提取法、回流提取法等其他溶劑提取法得到的量較多,并且設(shè)備簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)單,是中藥提取的好方法。但同時(shí)要注意的是:提取出的藥量大,多糖、鞣質(zhì)等雜質(zhì)也較多,多糖等成分粘性很大,會(huì)造成后期制粒時(shí)軟材粘性過(guò)大,影響制粒。2、煎煮時(shí)要注意補(bǔ)充水分,保持藥液微沸即可,不要過(guò)大的火力加熱,并且在煎煮過(guò)程中經(jīng)常用玻璃棒攪拌,防止藥材煎糊使藥物有效成分減少,產(chǎn)生毒副物質(zhì)。3、黃芩提取過(guò)程中,采取 80保溫一小時(shí)的措施,目的是便于黃芩苷的析出,凝集成較大的顆粒易于沉降和過(guò)濾,注意保溫盡量保持靜止穩(wěn)定,使之充分受熱沉降?!居懻摗?、 制軟材和制濕粒的過(guò)程中出現(xiàn)較多問題:在制軟材時(shí)候,由于沒有預(yù)先
27、查好資料,導(dǎo)致崩解劑羧甲基淀粉鈉過(guò)早的加入,潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂忘記添加,影響其崩解和潤(rùn)滑效果,但這樣對(duì)膠囊的崩解時(shí)限影響不是太大。由于采用水煎法提取的金銀花和連翹,因此含多糖、鞣質(zhì)等雜質(zhì)比較多,而多糖等的粘性本身就很大,并且加入輔料的次序及用量不太恰當(dāng),金銀花連翹稠膏過(guò)于黏稠,其第 6頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88b8.html6/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)中的水分太少,導(dǎo)致在制備軟材的過(guò)程中,加入黃芩、金銀花連翹藥材粉末和各種輔料的時(shí)候,越攪拌粘性越大,最后又添加了一些金銀花及連翹粉末還添加了
28、微晶纖維素并噴灑了少許乙醇制濕粒時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)過(guò)篩、加輔料、用手混合的過(guò)程才勉強(qiáng)制成的。由于沒有掌握好制備軟材和濕粒的技巧,導(dǎo)致在此過(guò)程中浪費(fèi)了大量的藥材和輔料。由于提取的金銀花和連翹稠膏本身粘性就很大,所以在選擇輔料的時(shí)候就要選擇粘性不大的輔料,如微晶纖維素,和稀釋劑淀粉。我認(rèn)為要想得到比較理想的軟材和濕粒除了要掌握相應(yīng)的理論知識(shí)以外,更重要的是需要一定的制備軟材的經(jīng)驗(yàn)。有時(shí)候,輔料多一點(diǎn)或者是少一點(diǎn)都會(huì)導(dǎo)致軟材的制備失敗,因此,我們就需要多加練習(xí),積累制備經(jīng)驗(yàn)。2、 處方分析:金銀花+黃芩+連翹粉微晶纖維素羧甲基淀粉鈉乙醇主藥填充劑和粘合劑崩解劑潤(rùn)濕劑淀粉填充劑和稀釋劑復(fù)方雙黃連膠囊的質(zhì)量檢
29、查結(jié)果1、裝量差異結(jié)果膠囊總重量:4.2429g 膠囊平均重量:0.43167g 膠囊殼重量:0.9471g 囊殼平均重量:0.09478g 內(nèi)容物裝量總重:3.3689 內(nèi)容物平均裝量:0.3296【討論】10膠囊重量(g)0.42 0.43 0.42 0.43 0.43 0.4104308 04277 04152 04193 02 14 19 24 01 36囊殼重量(g)0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.090.0990 0.0972 0.0916 0.0938 69 47 57 36 14 39內(nèi)容物裝0.32 0.33 0.32 0.33 0.33 0.3167
30、62 88 87 97裝量差異(%)-1.9 2.15 -1.0 2.79 2.76 -3.00.6674 0.2730 -1.820 -1,244 11 32 03411由以上數(shù)據(jù)可得:本組膠囊的平均裝量均0.3g,裝量差異均在7.5%范圍內(nèi),因此本組中膠囊裝量差異符合要求。2、崩解時(shí)限結(jié)果6 粒膠囊崩解時(shí)限:13min 內(nèi)全部崩解【討論】1、連翹:如以上薄層層析結(jié)果所示,供試品與連翹對(duì)照藥材和連翹苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色(紫黑色)的斑點(diǎn),即制備的復(fù)方雙黃連膠囊中含有連翹。第 7頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88
31、b8.html7/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)2、金銀花:如以上薄層層析結(jié)果所示,供試品的薄層結(jié)果為 3 個(gè)斑點(diǎn)(棕黃色),而金銀花對(duì)照藥材只出現(xiàn) 3 個(gè)斑點(diǎn),綠原酸對(duì)照品出現(xiàn)一個(gè)斑點(diǎn)。這樣的結(jié)果說(shuō)明制備的復(fù)方雙黃連膠囊中含有金銀花。3、黃芩:如以上薄層層析結(jié)果所示,供試品與對(duì)照藥材各出現(xiàn) 3、2 個(gè)斑點(diǎn)(綠色),黃芩苷對(duì)照品出現(xiàn)一個(gè)斑點(diǎn),且這三種溶液都幾乎在同一位置出現(xiàn)一個(gè)斑點(diǎn),這樣也能夠得出制備的復(fù)方雙黃連膠囊中含有黃芩。4、在展開前,應(yīng)該將展開缸用展開劑進(jìn)行預(yù)飽和,防止在展開的過(guò)程中出現(xiàn)邊緣效應(yīng)。并且,在展開前,應(yīng)該振搖展開劑,否則展開劑會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,影響
32、展開效果。復(fù)方雙黃連膠囊含量測(cè)定結(jié)果1、標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y=A=75.78x-0.0245 ,r=0.9994表 3-3-3 供試品吸光度測(cè)定結(jié)果波長(zhǎng)(nm)277377吸光度 A(質(zhì)量 m=0.264g)A(AA)1.0460.280.7664 2、黃芩苷的含量%計(jì)算5 代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算公式得黃芩苷濃度:x=0.01043mg/ml6 稀釋倍數(shù)為:50 倍7 黃芩苷的重量計(jì)算:8 m=x50=0.0104350=0.5216mg,即0.005216g9 黃芩苷的含量計(jì)算:黃芩苷的含量%=m/M100%=0.005216/0.264100%=1.976%【討論】1、 一般情況下,每粒膠囊中黃芩苷
33、的量為 50mg,含量約為 11.6%,可見制備的復(fù)方雙黃連膠囊黃芩苷的含量偏低。之所以偏低是因?yàn)?,在制軟材的時(shí)候,加的輔料量太;提取的黃芩量太少。2、 含量測(cè)定的時(shí)候,本來(lái)制備的黃芩苷溶液稀釋倍數(shù)為 50 倍,但是由于所測(cè)得的吸光度 A值為 0.832,而正常情況下 A 值的范圍為 0.30.7,A 值略微偏大,稍微影響吸光度的精確性。3、在測(cè)紫外時(shí)按照前面的步驟進(jìn)行測(cè)量時(shí)得到的數(shù)據(jù)是 0.02 左右偏差太大,所以經(jīng)過(guò)我們小組的討論決定直接用配好的原液直接進(jìn)行測(cè)量,最終得到以上表格中的數(shù)據(jù)。表 3-4-1 4 只小鼠的重量編號(hào)空白23.1小劑量(1 號(hào)) 中劑量(2 號(hào))大劑量(3 號(hào))22
34、.9小鼠重量g19.922.4給藥量分別為:1號(hào):(0.4g43/378.9g)/2019.9g0.01262號(hào):(0.4g43/378.9g)/2022.4=0.01423號(hào):(0.4g43/378.9g)/2022.9=0.0145空白組:生理鹽水表 3-4-2 4 組小鼠腫脹率結(jié)果編號(hào)小鼠給藥量g左耳重g右耳重g腫脹率第 8頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88b8.html8/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)空白1號(hào)0.000000.01260.00880.01190.00450.006295.6
35、91.92號(hào)3號(hào)0.01420.01450.01420.00970.00700.008420.615.5表 3-4-3 全班小鼠腫脹率統(tǒng)計(jì)結(jié)果腫脹率%量給藥空白95.6 95.691.9 91.97.94 33.313.3 161. 72.4 124 35.48 73.17130.30小劑量中劑量大劑量52.5 15.258.7 38.3 112 56.92 84.320.6 20.6 31.25 13.46 13.04 90.7 96.7 114 47.95 56.117.615.5 15.5500.48.383.3 35.8 46.8 11.29【討論】通過(guò)上述數(shù)據(jù)可知,(1)給藥組比對(duì)照
36、組的小鼠左右耳重量差異小,即腫脹率小:(2)給藥量越大,小鼠左右耳重量差異越小,即腫脹率越小,藥物消炎效果越好。對(duì)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中有些是誤差較大的,分析原因認(rèn)為是:1) 在標(biāo)記的時(shí)候沒有標(biāo)記好或者打孔后給弄混了分不出哪組是哪組了2) 給藥量不足,雖然經(jīng)過(guò)計(jì)算得到給藥量但實(shí)際操作中未能全部到入本實(shí)驗(yàn)采用水煎提取法提取黃芩、連翹、金銀花,方法簡(jiǎn)便可行,采用濕法制粒制備得到了復(fù)方雙黃連膠囊 60 粒,膠囊質(zhì)量符合要求,制備工藝簡(jiǎn)單,制備的膠囊具有抗炎作用,且在一定范圍內(nèi),給藥量越大,抗炎效果越好。1穆兆英,王秋華 對(duì)乙酰氨基酚致胃出血 1 例 小兒急救醫(yī)學(xué),2002,9(1):64.2王淑潔,韓麗麗.
37、感冒通引起藥物性腸病.藥物不良反應(yīng)雜志,2003,4:264.3靳婷.對(duì)乙酰氨基酚可致肝腎損害.首都醫(yī)藥雜志,2006,1:38.4董莉.口服撲熱息痛致大量鼻出血 1 例.軍隊(duì)醫(yī)藥雜志,2001,11(4):53.5況兵,侯金成.口服藥物致藥源性過(guò)敏性休克 8 例.醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)雜志,2002,218:527.6譚子梅.常見抗感冒藥的不良反應(yīng).中國(guó)藥業(yè)雜志,2001,10(7):63.7陳新謙,金有豫,湯光猷.新編藥物學(xué),第16 版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2007,603;166.8許青,呂遷洲,蔡映云 特殊人群感冒藥的合理應(yīng)用 中國(guó)臨床藥學(xué)雜志,2004,1 3(4):243.9陳澤蓮,管玫,唐堯
38、,等.638例中成藥藥品不良反應(yīng)文獻(xiàn)分析.中國(guó)中西結(jié)合雜志,2004,9:36-37.10洪月懿.抗感冒藥不良反應(yīng)調(diào)查.中國(guó)藥業(yè)雜志,2006,1(5 6):36-38.3譚子梅 常見抗感冒藥的不良反應(yīng).中國(guó)藥業(yè)雜志,2001,10.(7):63.4樓麗君,翁源紅.102例藥物致中樞神經(jīng)系統(tǒng)不良反應(yīng)分析.海峽藥學(xué),2004,4:56-57.第 9頁(yè) 共 11頁(yè)/view/94fc7f89370cba1aa8114431b90d6c85ec3a88b8.html9/12 4/13/2019李國(guó)梁專業(yè)技能作業(yè)概述- 百度文庫(kù)11毛兵,李廷謙,馬建昕.抗感冒藥的不良反應(yīng)及中醫(yī)藥對(duì)策.成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)
39、報(bào),2003,4:54-57.12穆兆英,王秋華 對(duì)乙酰氨基酚致胃出血 1 例 小兒急救醫(yī)學(xué),2002,9(1):64.13王淑潔,韓麗麗.感冒通引起藥物性腸病.藥物不良反應(yīng)雜志,2003,4:264.14靳婷.對(duì)乙酰氨基酚可致肝腎損害.首都醫(yī)藥雜志,2006,1:38.15董莉.口服撲熱息痛致大量鼻出血 1 例.軍隊(duì)醫(yī)藥雜志,2001,11(4):53.16況兵,侯金成.口服藥物致藥源性過(guò)敏性休克 8 例.醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)雜志,2002,218:527.17譚子梅.常見抗感冒藥的不良反應(yīng).中國(guó)藥業(yè)雜志,2001,10(7):63.18陳新謙,金有豫,湯光猷.新編藥物學(xué),第16 版.北京:人民衛(wèi)生出版
40、社,2007,603;166.19許青,呂遷洲,蔡映云.特殊人群感冒藥的合理應(yīng)用.中國(guó)臨床藥學(xué)雜志,2004,13(4):243.620.Handal-Vega.SYNTHETICPROCEDUERFORTHEMANUFACTUREOFASPRINPUnitedStatesPatent:6,278,014B1,AUG.21,2001.21SIMONSJ.StatinscouldbethenextaspirinFJortune,2004,150(3):38-40.(10):452-453.22PatronoC,CollerB,DalenJE,etal.Plateletactivedrugs:therelationshipsamongdose,effectiveness,andsideeffectsJ.2001,119:239.23Neault J F,Naoui M,Manfait M.ASPIRIN-DNA INTERACTION STUDIED BY FTIR AND LASERRAMAN DIFFERENCE
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