DB13-T 5605-2022 河湖沉積污染物釋放性試驗規(guī)程

1、ICS03.100.01CCSA 0213河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 13/T 56052022河湖沉積污染物釋放性試驗規(guī)程2022 - 07 - 11 發(fā)布2022 - 08 - 11 實施河北省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由河北省水利廳提出并歸口。本文件起草單位：河北省水利科學(xué)研究院、河北大學(xué)、河北省生態(tài)環(huán)境科學(xué)研究院、中國雄安集團(tuán)生態(tài)建設(shè)投資有限公司、北京師范大學(xué)、河北省水利水電勘測設(shè)計研究院集團(tuán)有限公司。本文件主要起草人：楊蒙、朱永濤、李洪波、王洪杰、朱曉磊、冀澤華、李源、劉晶、趙建國、李然、高

2、青春、張明、尉曉浩、孫海濱、李耀、白苓仙、霍志久、朱永紅、楊祎、王亞寧。河湖沉積污染物釋放性試驗規(guī)程范圍本文件規(guī)定了河湖沉積污染物釋放試驗的樣品采集、裝置儀器、試驗試劑、試驗步驟、結(jié)果分析、試驗報告等要求。本文件適用于河流、湖泊局部污染嚴(yán)重的沉積污染物釋放試驗。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單） 適用于本文件。GB/T 5750.2 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 水樣的采集與保存GB/T 7466 水質(zhì) 總鉻的測定 高錳酸鉀氧化二苯碳酰二肼分光光度法G

3、B/T 7475 第一法 直接法 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 火焰原子吸收分光光度法GB 11893 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ 535 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法HJ 636 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ 694 水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法HJ 828 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。沉積物經(jīng)過長時間的物理以及化學(xué)風(fēng)化作用沉淀水底所形成的混合體。污染物釋放污染物從固相向液相發(fā)生遷移進(jìn)而完成向上覆水的擴(kuò)散。污染物釋放量通過靜態(tài)釋放試驗核算污染物釋放量。R

4、 V（CnC0） Vj（1 Cj1Ca） （1）j1n式中：R-累積釋放量（mg）；V-裝置中上覆水體積(L)；Cn-第n次采樣時某物質(zhì)含量(mg/L)C0-第0次(即初始)采樣時某物質(zhì)含量(mg/L) Cj-1-第j-1次采樣時某物質(zhì)含量(mg/L)Ca-添加水樣中的物質(zhì)含量(mg/L)； Vj-1-第j-1次采樣體積(L)；由于不考慮NH3的水氣界面交換，所計算的氨氮、TN為表觀釋放速率。試驗試劑河湖沉積污染物試驗所需試劑宜符合表1的要求。除另有說明，試驗時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，模擬水配水均為新制備的超純水、蒸餾水或同等純度的水。表 1 試驗所用試劑表試劑種類硝酸（HNO3

5、） =1.42g/mL，優(yōu)級純重鉻酸鉀（K2Cr2O7），優(yōu)級純氧化鎂（MgO）硫酸（H2SO4）=1.84g/mL，優(yōu)級純硫酸銀（Ag2SO4）氫氧化鉀（KOH）高氯酸（HClO4）=1.68g/mL，優(yōu)級純硫酸汞（HgSO4）碘化鉀（KI）鹽酸（HCl）=1.19 g/mL，優(yōu)級純硫酸亞鐵銨（(NH4)2Fe(SO4)26H2O二氯化汞（HgCl2）氫氧化鈉（NaOH）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）碘化汞（HgI2）硫代硫酸鈉（NaS2O3）七水合硫酸亞鐵（FeSO47H2O）酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）硫酸鋅（ZnSO47H2O）氯化銨（NH4Cl）過硫酸鉀（K2S2O8

6、）硝酸鉀（KNO3）優(yōu)級純抗壞血酸（C6H8O6）鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O酒石酸銻鉀（KSbC4H4O71/2H2O）磷酸二氫鉀（KH2PO4）酚酞氯化汞（HgCl2），優(yōu)級純?nèi)趸椋ˋs2O3），優(yōu)級純硼氫化鉀（KBH4）硫脲（CH4N2S）丙酮（C3H6O）磷酸（H3PO4） =1.69g/mL氯仿（CHCl3）尿素(NH2)2CO亞硝酸鈉（NaNO2）氨水（NH3H2O）=0.90g/mL銅鐵試劑C6H5N(NO)ONH4二苯碳酰二肼（C13H14N4O）試驗裝置河湖沉積物釋放試驗裝置應(yīng)滿足下列要求：試驗裝置按相應(yīng)的檢定規(guī)范進(jìn)行定期檢定；水樣試驗管、沉積物樣品管材質(zhì)不應(yīng)

7、與水樣、沉積物發(fā)生反應(yīng)，宜選用透明材質(zhì)；水樣試驗管、沉積物樣品管深度和直徑應(yīng)滿足試驗?zāi)康囊螅M量能代表所研究區(qū)域河湖的自然狀況；試驗裝置安裝地點的自然環(huán)境應(yīng)滿足試驗?zāi)M的季節(jié)要求；e) 溫度控制在 535+1；f) 增加擾動裝置，可模擬不同擾動速率對底泥釋放的影響。試驗儀器 可見分光光度計：具 20 mm 比色皿。 紫外分光光度計：具 10 mm 石英比色皿。 原子熒光光譜儀：儀器性能指標(biāo)應(yīng)符合GB/T 21191 的規(guī)定。高壓蒸汽滅菌器：最高工作壓力不低于 1.1 kg/cm1.4 kg/cm；最高工作溫度不低于 120 124 。醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋（1.1 kg/cm1.4

8、 kg/cm）。 元素?zé)簦ü?、砷）。加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。 回流裝置：帶有 250 ml 磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風(fēng)冷全玻璃回流裝置，其他等效冷凝回流裝置亦可。 氨氮蒸餾裝置：由 500 ml 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500 ml 蒸餾燒瓶。 具塞磨口玻璃比色管：25 ml。 50 mL 具塞（磨口）刻度管。 可調(diào)溫電熱板。 恒溫水浴裝置：溫控精度+1 。抽濾裝置：0.45 um 孔徑水系微孔濾膜。 分析天平：精度為 0.0001g。 酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。 采

9、樣容器：硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。一般實驗室常用儀器和設(shè)備。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。沉積物和水樣 沉積物的采集和保存采樣設(shè)備：沉積物采集范圍主要區(qū)分為表層樣和柱狀沉積物樣。表層樣的采集使用抓斗式采樣器。柱狀沉積物采用鉆取式筒狀采樣器、沉積物采樣鉆機(jī)等。（取樣深度要求）取樣深度：表層樣采樣深度為表層 10 cm，柱狀采樣的底面應(yīng)至正常層下 20 cm 50 cm。樣品預(yù)處理與保存：取出來的樣品應(yīng)該密封裝好，并貼上樣品標(biāo)簽。 水樣的采集和保存水樣的采集和保存應(yīng)符合下列要求：水樣的采集應(yīng)符合 HJ/T 91 的相關(guān)規(guī)定，采集水樣的體積應(yīng)該滿足水質(zhì)測試分析的要求；采樣容器的材質(zhì)不與

10、水樣中組分發(fā)生反應(yīng)，容器壁不應(yīng)吸收或吸附待測組分；樣品容器應(yīng)要密封、防震、避光和過熱的影響。水樣的儲存應(yīng)符合 GB/T 5750.2 的相關(guān)規(guī)定。水樣貯存不宜超過 7 天。水溫、pH 值等指標(biāo)應(yīng)現(xiàn)場測定。在現(xiàn)場測定記錄中應(yīng)要記錄所有樣品的處理及保存步驟，測量并記錄現(xiàn)場溫度。試驗步驟試驗步驟如下：將取上來的沉積物樣品密封裝好，并貼上樣品標(biāo)簽。對沉積物樣品進(jìn)行預(yù)處理，將采回的沉積物去除樹葉、垃圾等雜質(zhì)，稱取一定質(zhì)量的沉積物樣品，分別置于準(zhǔn)備好的沉積物樣品管中，避免破壞沉積物樣品的原有狀態(tài)。實驗室配置上覆水濃度，確定不同水質(zhì)條件（pH、溶解氧、污染因子初始濃度）等參數(shù)。關(guān)閉試驗管與沉積物樣品管中間的

11、密封閘板，安裝好沉積物樣品管。向沉積物釋放裝置水樣試驗管中緩慢注入上覆水，通過調(diào)節(jié)閥控制水深，并使水頭保持穩(wěn)定，上覆水注入完成后，靜止 24 h 使水體穩(wěn)定。設(shè)置沉積物釋放裝置試驗參數(shù)，確定上覆水溫度、水力擾動速度、光照條件等試驗參數(shù)， 開始沉積污染物釋放試驗。根據(jù)試驗?zāi)康暮鸵?，?8 h 或每 24 h 取上覆水樣進(jìn)行水質(zhì)指標(biāo)測定，主要指標(biāo)為氨氮、COD、TN、TP、重金屬等，COD 測定方法按照 HJ 828 執(zhí)行；總磷測定方法按照 GB 11893 執(zhí)行；總氮測定方法按照 HJ 636 執(zhí)行；氨氮測定方法按照 HJ 535 執(zhí)行；總鉻測定方法按照GB/T 7466 執(zhí)行；銅、鋅、鉛、鎘的測定方法按照 GB/T 7475 執(zhí)行；汞、砷測定方法按照 HJ 694 執(zhí)行。每次取樣結(jié)束后，對每個水樣試驗管中補(bǔ)加相同的上覆水至原刻度。根據(jù)實驗?zāi)康暮鸵?，?dāng)取樣測定結(jié)果連續(xù) 72 h 與上一階段取樣結(jié)果變化幅度在3%以內(nèi)， 且非連續(xù)性上升或下降時，認(rèn)定沉積物與上覆水界面污染物質(zhì)交換達(dá)到平衡，終止實驗， 取最后時段前 48 h 數(shù)據(jù)計算其釋放速率。待試驗完成后，應(yīng)對上覆水水樣、沉積物樣品進(jìn)行妥善處理，防止其污染環(huán)境。結(jié)果分析對水質(zhì)指標(biāo)檢測結(jié)果進(jìn)行分析，得出從沉積物中釋放到上覆水中污染物質(zhì)的釋放速率及釋放量， 從而得出河湖沉積污染物的釋放能力。flux（i-1）/ （2