化驗員、質(zhì)檢員培訓講義基礎知識

1、化驗員、質(zhì)監(jiān)員員培訓講講義第一部分分 基基本常識識 第一章 允許許差一、準確確度和誤誤差 1.準準確度 系指指測得結(jié)結(jié)果與真真實值接接近的程程度。 2.誤誤差 系指測測得結(jié)果果與真實實值之差差。二、精密密度和偏偏差 1.精精密度 系指指在同一一實驗中中，每次次測得的的結(jié)果與與它們的的平均值值接近的的程度。 2.偏偏差 系指測測得的結(jié)結(jié)果與平平均值之之差。三、誤差差和偏差差 由于“真實值值”無法準準確知道道，因此此無法計計算誤差差。在實實際工作作中，通通常是計計算偏差差（或用用平均值值代替真真實值計計算誤差差，其結(jié)結(jié)果仍然然是偏差差）。四、絕對對偏差和和相對偏偏差 絕對偏偏差 = 測得得值平平均

2、值 絕對對偏差 相對偏偏差 = 1000% 平平均值若兩份平平行操作作，設AA、B為為兩次測測得值，則則其相對對偏差如如下式計計算： AA平均均值 A(ABB)/22 AB 相對偏偏差（%）= 1000% = 1000% = 1000% 平均值值 (AB)/2 AB五、標準準偏差和和相對標標準偏差差 1.標標準偏差差 是是反映一一組供試試品測定定值的離離散的統(tǒng)統(tǒng)計指標標。 若設供供試品的的測定值值為Xii，則其其平均值值為X，且且有n個個測定值值，那么么標準偏偏差為：1.標準準偏差（SSD）SX = 2.相對對標準偏偏差（RRSD）SX RSDD = 1000%六、最大大相對偏偏差 相對偏偏差

3、 是用來來表示測測定結(jié)果果的精密密度，根根據(jù)對分分析工作作的要求求不同而而制定的的最大值值（也稱稱允許差差）。七、誤差差限度 誤差限限度 系指根根據(jù)生產(chǎn)產(chǎn)需要和和實際情情況，通通過大量量實踐而而制定的的測定結(jié)結(jié)果的最最大允許許相對偏偏差。第二章 有效效數(shù)字的的處理一、有效效數(shù)字1.在分分析工作作中實際際能測量量到的數(shù)數(shù)字就稱稱為有效效數(shù)字。2.在記記錄有效效數(shù)字時時，規(guī)定定只允許許數(shù)的末末位欠準準，而且且只能上上下差11。二、有效效數(shù)字修修約規(guī)則則用“四舍舍六入五五成雙”規(guī)則舍舍去過多多的數(shù)字字。即當尾數(shù)數(shù)4時，則則舍；尾尾數(shù)6時，則則入；尾尾數(shù)等于于5時，若若5前面面為偶數(shù)數(shù)則舍，為為奇數(shù)時

4、時則入。當5后后面還有有不是零零的任何何數(shù)時，無無論5前前面是偶偶或奇皆皆入。 例如：將下面面左邊的的數(shù)字修修約為三三位有效效數(shù)字 2.33242.332 2.32552.332 2.32662.333 2.33552.334 2.3255012.333三、有效效數(shù)字運運算法則則 1.在在加減法法運算中中，每數(shù)數(shù)及它們們的和或或差的有有效數(shù)字字的保留留，以小小數(shù)點后后面有效效數(shù)字位位數(shù)最少少的為標標準。在在加減法法中，因因是各數(shù)數(shù)值絕對對誤差的的傳遞，所所以結(jié)果果的絕對對誤差必必須與各各數(shù)中絕絕對誤差差最大的的那個相相當。 例如：2.0037550.07445339.554 = ？39.554

5、是小小數(shù)點后后位數(shù)最最少的，在在這三個個數(shù)據(jù)中中，它的的絕對誤誤差最大大，為0.001，所所以應以以39.54為為準，其其它兩個個數(shù)字亦亦要保留留小數(shù)點點后第二二位，因因此三數(shù)數(shù)計算應應為：2.0440.0739.54 = 441.665 2.在在乘除法法運算中中，每數(shù)數(shù)及它們們的積或或商的有有效數(shù)字字的保留留，以每每數(shù)中有有效數(shù)字字位數(shù)最最少的為為標準。在乘除除法中，因因是各數(shù)數(shù)值相對對誤差的的傳遞，所所以結(jié)果果的相對對誤差必必須與各各數(shù)中相相對誤差差最大的的那個相相當。 例如：13.920.0011221.997233 = ？ 0.001122是三位位有效數(shù)數(shù)字，位位數(shù)最少少，它的的相對誤

6、誤差最大大，所以以應以00.01112的的位數(shù)為為準，即即： 13.90.0011221.997 = 0.3077 3.分分析結(jié)果果小數(shù)點點后的位位數(shù)，應應與分析析方法精精密度小小數(shù)點后后的位數(shù)數(shù)一致。 4.檢檢驗結(jié)果果的寫法法應與藥藥典規(guī)定定相一致致。第三章 藥典典、行業(yè)業(yè)標準中中有關概概念及規(guī)規(guī)定一、試驗驗溫度1.水浴浴溫度 除另另有規(guī)定定外，均均指9881000；2.熱水水 系系指700800；3.微溫溫或溫水水 系系指400500；4.室溫溫 系系指100300；5.冷水水 系系指210；6.冰浴浴 系系指約00；7.放冷冷 系系指放冷冷至室溫溫。二、取樣樣量的準準確度 1.試試驗中供

7、供試品與與試藥等等“稱量”或“量取”的量，均均以阿拉拉伯數(shù)碼碼表示，其其精確度度可根據(jù)據(jù)數(shù)值的的有效數(shù)數(shù)位來確確定，如如稱取“0.11g”，系指指稱取重重量可為為0.00600.144g；稱稱取“2g”，系指指稱取重重量可為為1.552.5g；稱取“2.00g”，系指指稱取重重量可為為1.99522.055g；稱稱取“2.000g”，系指指稱取重重量可為為1.99952.0005gg。 2.“精密稱稱定”系指稱稱取重量量應準確確至所取取重量的的千分之之一。 3.“稱定”系指稱稱取重量量應準確確至所取取重量的的百分之之一。 4.“精密量量取”系指量量取體積積的準確確度應符符合國家家標準中中對該體

8、體積移液液管的精精密度要要求。 5.“量取”系指可可用量筒筒或按照照量取體體積的有有效位數(shù)數(shù)選用量量具。 6.取取用量為為“約”若干時時，系指指取用量量不得超超過規(guī)定定量的10%。三、試驗驗精密度度 1.恒恒重 除另有有規(guī)定外外，系指指供試品品連續(xù)兩兩次干燥燥或熾灼灼后的重重量差異異在0.3mgg以下的的重量；干燥至至恒重的的第二次次及以后后各次稱稱重均應應在規(guī)定定條件下下繼續(xù)干干燥1小小時后進進行；熾熾灼至恒恒重的第第二次稱稱重應在在繼續(xù)熾熾灼300分鐘后后進行。 2.試試驗中規(guī)規(guī)定“按干燥燥品（或或無水物物，或無無溶劑）計計算”時，除除另有規(guī)規(guī)定外，應應取未經(jīng)經(jīng)干燥（或或未去水水，或未未去

9、溶劑劑）的供供試品進進行試驗驗，并將將計算中中的取用用量按檢檢查項下下測得的的干燥失失重（或或水分，或或溶劑）扣扣除。 3.試試驗中的的“空白試試驗”，系指指在不加加供試品品或以等等量溶劑劑替代供供試液的的情況下下，按同同法操作作所得的的結(jié)果；含量測測定中的的“并將滴滴定的結(jié)結(jié)果用空空白試驗驗校正”，系指指按供試試品所耗耗滴定液液的量（mml）與與空白試試驗中所所耗滴定定液量（mml）之之差進行行計算。 4.試試驗時的的溫度，未未注明者者，系指指在室溫溫下進行行；溫度度高低對對試驗結(jié)結(jié)果有顯顯著影響響者，除除另有規(guī)規(guī)定外，應應以2552為準。四、試驗驗用水，除除另有規(guī)規(guī)定外，均均系指純純化水。

10、酸堿度度檢查所所用的水水，均系系指新沸沸并放冷冷至室溫溫的水。五、酸堿堿性試驗驗時，如如未指明明用何種種指示劑劑，均系系指石蕊蕊試紙。六、液體體的滴，系系在200時，以以1.00ml水水為200滴進行行換算。七、本版版藥典使使用的滴滴定液和和試液的的濃度，以以moll/L（摩摩爾/升升）表示示者，其其濃度要要求精密密標定的的滴定液液用“XXXX滴定液液（YYYYmool/LL）”表示；作其他他用途不不需精密密標定其其濃度時時，用“YYYYmoll/L XXXX溶液”表示，以以示區(qū)別別。八、限度度 1.標標準中規(guī)規(guī)定的各各種純度度和限度度數(shù)值以以及制劑劑的重（裝裝）量差差異，系系包括上上限和下下

11、限兩個個數(shù)值本本身及中中間數(shù)值值。規(guī)定定的這些些數(shù)值不不論是百百分數(shù)還還是絕對對數(shù)字，其其最后一一位數(shù)字字都是有有效位。 試驗結(jié)結(jié)果在運運算過程程中，可可比規(guī)定定的有效效數(shù)字多多保留一一位數(shù)，而而后根據(jù)據(jù)有效數(shù)數(shù)字的修修約規(guī)則則進舍至至規(guī)定有有效位。計算所所得的最最后數(shù)值值或測定定讀數(shù)值值均可按按修約規(guī)規(guī)則進舍舍至規(guī)定定的有效效位，取取此數(shù)值值與標準準中規(guī)定定的限度度數(shù)值比比較，以以判斷是是否符合合規(guī)定的的限度。 2.原原料藥的的含量（%），除除另有注注明者外外，均按按重量計計。如規(guī)規(guī)定上限限為1000%以以上時，系系指用本本藥典規(guī)規(guī)定的分分析方法法測定時時可能達達到的數(shù)數(shù)值，它它為藥典典規(guī)定

12、的的限度或或允許偏偏差，并并非真實實含有量量；如未未規(guī)定上上限時，系系指不超超過1001.00%。九、溶解解度試驗驗法： 除另有有規(guī)定外外，稱取取研成細細粉的供供試品或或量取液液體供試試品，置置于2552一定容容量的溶溶劑中，每每隔5分分鐘強力力振搖330秒鐘鐘；觀察察30分分鐘內(nèi)的的溶解情情況，如如看不見見溶質(zhì)顆顆?；蛞阂旱螘r，即即視為完完全溶解解。十、含量量測定必必須平行行測定兩兩份，其其結(jié)果應應在允許許相對偏偏差限度度之內(nèi)，以以算術平平均值為為測定結(jié)結(jié)果，如如一份合合格，另另一份不不合格，不不得平均均計算，應應重新測測定。十一、記記錄復核核 檢驗記記錄完成成后，應應有第二二人對記記錄內(nèi)容

13、容、計算算結(jié)果進進行復核核。復核核后的記記錄，屬屬內(nèi)容、計算錯錯誤，復復核人要要負責；屬檢驗驗錯誤復復核人無無責任。第四章 取樣樣方法一、進廠廠原料取取樣對進廠原原料按批批（或件件數(shù)）取取樣。若設進廠廠總件數(shù)數(shù)為n，則則當n3時，每每件取樣樣；當33n3000時，按按1取取樣量隨隨機取樣樣；當nn3000時，按按1取取樣量隨隨機取樣樣。二、對中中間體（半半成品）按按批（包包裝單位位：桶、鍋等）取取樣。若設總包包裝單位位為n，則則當n3時，按按包裝單單位取樣樣；當33n3000時，按按1取取樣量隨隨機取樣樣；當nn3000時，按按1取取樣量隨隨機取樣樣。三、對成成品按批批取樣。若設總件件數(shù)（包包

14、裝單位位：箱、袋、盒盒、筒等等）為nn，則當當n3時，逐逐件取樣樣；當33n3000時，按按1取取樣量隨隨機取樣樣；當nn3000時，按按1取取樣量隨隨機取樣樣。第二部分分 化化學分析析法第一章 化驗驗室常用用玻璃儀儀器常用玻璃璃儀器的的主要用用途、使使用注意意事項一一覽表名 稱稱主要用途途使用注意意事項燒杯配制溶液液、溶解解樣品等等加熱時應應置于石石棉網(wǎng)上上，使其其受熱均均勻，一一般不可可燒干錐形瓶加熱處理理試樣和和容量分分析滴定定除有與上上相同的的要求外外，磨口口錐形瓶瓶加熱時時要打開開塞，非非標準磨磨口要保保持原配配塞碘瓶碘量法或或其它生生成揮發(fā)發(fā)性物質(zhì)質(zhì)的定量量分析同上圓（平）底底燒瓶

15、加熱及蒸蒸餾液體體一般避免免直火加加熱，隔隔石棉網(wǎng)網(wǎng)或各種種加熱浴浴加熱圓底蒸餾餾燒瓶蒸餾；也也可作少少量氣體體發(fā)生反反應器同上凱氏燒瓶瓶消解有機機物質(zhì)置石棉網(wǎng)網(wǎng)上加熱熱，瓶口口方向勿勿對向自自己及他他人洗瓶裝純化水水洗滌儀儀器或裝裝洗滌液液洗滌沉沉淀量筒、量量杯粗略地量量取一定定體積的的液體用用不能加熱熱，不能能在其中中配制溶溶液，不不能在烘烘箱中烘烘烤，操操作時要要沿壁加加入或倒倒出溶液液量瓶配制準確確體積的的標準溶溶液或被被測溶液液非標準的的磨口塞塞要保持持原配；漏水的的不能用用；不能能在烘箱箱內(nèi)烘烤烤，不能能用直火火加熱，可可水浴加加熱滴定管（225 550 1100mml）容量分析析

16、滴定操操作；分分酸式、堿式活塞要原原配；漏漏水的不不能使用用；不能能加熱；不能長長期存放放堿液；堿式管管不能放放與橡皮皮作用的的滴定液液微量滴定定管1 2 3 44 5 10mml微量或半半微量分分析滴定定操作只有活塞塞式；其其余注意意事項同同上自動滴定定管自動滴定定；可用用于滴定定液需隔隔絕空氣氣的操作作除有與一一般的滴滴定管相相同的要要求外，注注意成套套保管，另另外，要要配打氣氣用雙連連球移液管準確地移移取一定定量的液液體不能加熱熱；上端端和尖端端不可磕磕破刻度吸管管準確地移移取各種種不同量量的液體體同上稱量瓶矮形用作作測定干干燥失重重或在烘烘箱中烘烘干基準準物；高高形用于于稱量基基準物、

17、樣品不可蓋緊緊磨口塞塞烘烤，磨磨口塞要要原配試劑瓶：細口瓶瓶、廣口口瓶、下下口瓶細口瓶用用于存放放液體試試劑；廣廣口瓶用用于裝固固體試劑劑；棕色色瓶用于于存放見見光易分分解的試試劑不能加熱熱；不能能在瓶內(nèi)內(nèi)配制在在操作過過程放出出大量熱熱量的溶溶液；磨磨口塞要要保持原原配；放放堿液的的瓶子應應使用橡橡皮塞，以以免日久久打不開開滴瓶裝需滴加加的試劑劑同上漏斗長頸漏斗斗用于定定量分析析，過濾濾沉淀；短頸漏漏斗用作作一般過過濾分液漏斗斗：滴液液 球形形 梨形形 筒形形分開兩種種互不相相溶的液液體；用用于萃取取分離和和富集（多多用梨形形）；制制備反應應中加液液體（多多用球形形及滴液液漏斗）磨口旋塞塞必

18、須原原配，漏漏水的漏漏斗不能能使用。試管：普普通試管管、離心心試管定性分析析檢驗離離子；離離心試管管可在離離心機中中借離心心作用分分離溶液液和沉淀淀硬質(zhì)玻璃璃制的試試管可直直接在火火焰上加加熱，但但不能聚聚冷；離離心管只只能水浴浴加熱（納氏）比比色管比色、比比濁分析析不可直火火加熱；非標準準磨口塞塞必須原原配；注注意保持持管壁透透明，不不可用去去污粉刷刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷冷凝管用于冷卻卻蒸餾出出的液體體，蛇形形管適用用于冷凝凝低沸點點液體蒸蒸汽，空空氣冷凝凝管用于于冷凝沸沸點1550以上的的液體蒸蒸汽不可聚冷冷聚熱；注意從從下口進進冷卻水水，上口口出水抽濾瓶抽濾時接接受濾液液屬

19、于厚壁壁容器，能能耐負壓壓；不可可加熱表面皿蓋燒杯及及漏斗等等不可直火火加熱，直直徑要略略大于所所蓋容器器研缽研磨固體體試劑及及試樣等等用；不不能研磨磨與玻璃璃作用的的物質(zhì)不能撞擊擊；不能能烘烤干燥器保持烘干干或灼燒燒過的物物質(zhì)的干干燥；也也可干燥燥少量制制備的產(chǎn)產(chǎn)品底部放變變色硅膠膠或其它它干燥劑劑，蓋磨磨口處涂涂適量凡凡士林；不可將將紅熱的的 物體體放入，放放入熱的的物體后后要時時時開蓋以以免蓋子子跳起或或冷卻后后打不開開蓋子垂熔玻璃璃漏斗過濾必須抽濾濾；不能能聚冷聚聚熱；不不能過濾濾氫氟酸酸、堿等等；用畢畢立即洗洗凈垂熔玻璃璃坩堝重量分析析中烘干干需稱量量的沉淀淀同上標準磨口口組合儀儀器

20、有機化學學及有機機半微量量分析中中制備及及分離磨口處勿勿需涂潤潤滑劑；安裝時時不可受受歪斜壓壓力；要要按所需需裝置配配齊購置置玻璃儀器器的洗滌滌方法1.潔凈凈劑及其其使用范范圍 最常用用的潔凈凈劑有肥肥皂、合合成洗滌滌劑（如如洗衣粉粉）、洗洗液（清清潔液）、有機溶溶劑等。 肥皂、合成洗洗滌劑等等一般用用于可以以用毛刷刷直接刷刷洗的儀儀器，如如燒瓶、燒杯、試劑瓶瓶等非計計量及非非光學要要求的玻玻璃儀器器。 肥皂、合成洗洗滌劑也也可用于于滴定管管、移液液管、量量瓶等計計量玻璃璃儀器的的洗滌，但但不能用用毛刷刷刷洗。 洗液多多用于不不能用毛毛刷刷洗洗的玻璃璃儀器，如如滴定管管、移液液管、量量瓶、比比

21、色管、玻璃垂垂熔漏斗斗、凱氏氏燒瓶等等特殊要要求與形形狀的玻玻璃儀器器；也用用于洗滌滌長久不不用的玻玻璃儀器器和毛刷刷刷不下下的污垢垢。 2.洗洗液的配配制及說說明 鉻酸清清潔液的的配制： 處方11 處方22 重鉻酸酸鉀（鈉鈉） 10gg 2200gg 純化水水 100ml 1000ml（或或適量） 濃硫酸酸 1000mll 15000mll 制法：稱取處處方量之之重鉻酸酸鉀，于于干燥研研缽中研研細，將將此細粉粉加入盛盛有適量量水的玻玻璃容器器內(nèi)，加加熱，攪攪拌使溶溶解，待待冷后，將將此玻璃璃容器放放在冷水水浴中，緩緩慢將濃濃硫酸斷斷續(xù)加入入，不斷斷攪拌，勿勿使溫度度過高，容容器內(nèi)容容物顏色色

22、漸變深深，并注注意冷卻卻，直至至加完混混勻，即即得。 說明：（1）硫硫酸遇水水能產(chǎn)生生強烈放放熱反應應，故須須等重鉻鉻酸鉀溶溶液冷卻卻后，再再將硫酸酸緩緩加加入，邊邊加邊攪攪拌，不不能相反反操作，以以防發(fā)生生爆炸。（2）清清潔液專專供清潔潔玻璃器器皿之用用，它能能去污去去熱原的的作用的的原因為為本品具具有強烈烈的氧化化作用。重鉻酸酸鉀與濃濃硫酸相相遇時產(chǎn)產(chǎn)生具有有強氧化化作用的的鉻酐： K2CrOO7H2SO4H2CrOO7K2SO4 2CCrO33H2OCr2O33O 濃硫酸酸是一個個含氧酸酸，在高高濃度時時具有氧氧化作用用，加熱熱時作用用更為顯顯著： H2SO4H2OSSO2OO K2Cr

23、OO73SSO2H2SO4Cr2（SOO4）3K2SO4H2O （3）鉻鉻酸的清清潔效力力之大小小，決定定于反應應中產(chǎn)生生鉻酐（CCrO33）的多多少及硫硫酸濃度度之大小小。鉻酐酐越多，酸酸越濃，清清潔效力力越好。 （4）用用清潔液液清潔玻玻璃儀器器之前，最最好先用用水沖洗洗儀器，洗洗取大部部分有機機物，盡盡可能儀儀器空干干，這樣樣可減少少清潔液液消耗和和避免稀稀釋而降降效。 （5）本本品可重重復使用用，但溶溶液呈綠綠色時已已失去氧氧化效力力，不可可再用，但但能更新新再用。 更新方方法：取取廢液濾濾出雜質(zhì)質(zhì)，不斷斷攪拌緩緩慢加入入高錳酸酸鉀粉末末，每升升約68g，至至反應完完畢，溶溶液呈棕棕色

24、為止止。靜置置使沉淀淀，傾取取上清液液，在1160以下加加熱，使使水分蒸蒸發(fā)，得得濃稠狀狀棕黑色色液，放放冷，再再加入適適量濃硫硫酸，混混勻，使使析出的的重鉻酸酸鉀溶解解，備用用。 （6）硫硫酸具有有腐蝕性性，配制制時宜小小心。 （7）用用鉻酸清清潔液洗洗滌儀器器，是利利用其與與污物起起化學反反應的作作用，將將污物洗洗去，故故要浸泡泡一定時時間，一一般放置置過夜（根根據(jù)情況況）；有有時可加加熱一下下，使有有充分作作用的機機會。 3.洗洗滌玻璃璃儀器的的方法與與要求 （1）一一般的玻玻璃儀器器（如燒燒瓶、燒燒杯等）：先用自自來水沖沖洗一下下，然后后用肥皂皂、洗衣衣粉用毛毛刷刷洗洗，再用用自來水水

25、清洗，最最后用純純化水沖沖洗3次次（應順順壁沖洗洗并充分分震蕩，以以提高沖沖洗效果果）。 計量玻玻璃儀器器（如滴滴定管、移液管管、量瓶瓶等）：也可用用肥皂、洗衣粉粉的洗滌滌，但不不能用毛毛刷刷洗洗。 （2）精精密或難難洗的玻玻璃儀器器（滴定定管、移移液管、量瓶、比色管管、玻璃璃垂熔漏漏斗等）：先用自自來水沖沖洗后，瀝瀝干，再再用鉻酸酸清潔液液處理一一段時間間（一般般放置過過夜），然然后用自自來水清清洗，最最后用純純化水沖沖洗3次次。 （3）洗洗刷儀器器時，應應首先將將手用肥肥皂洗凈凈，免得得手上的的油污物物沾附在在儀器壁壁上，增增加洗刷刷的困難難。 （4）一一個洗凈凈的玻璃璃儀器應應該不掛掛水

26、珠（洗洗凈的儀儀器倒置置時，水水流出后后器壁不不掛水珠珠）。二、玻璃璃儀器的的干燥 （1）晾晾干 不急等等用的儀儀器，可可放在儀儀器架上上在無塵塵處自然然干燥。 （2）急急等用的的儀器可可用玻璃璃儀器氣氣流烘干干器干燥燥（溫度度在600700為宜）。 （3）計計量玻璃璃儀器應應自然瀝瀝干，不不能在烘烘箱中烘烘烤。三、玻璃璃儀器的的保管要分門別別類存放放在試驗驗柜中，要要放置穩(wěn)穩(wěn)妥，高高的、大大的儀器器放在里里面。需需長期保保存的磨磨口儀器器要在塞塞間墊一一張紙片片，以免免日久粘粘住。第二章 分析析天平與與稱量一、天平平室規(guī)章章制度 1.操操作者工工作時穿穿好工作作服，班班前班后后整理好好崗位衛(wèi)

27、衛(wèi)生，保保持天平平、操作作臺、地地面及門門窗潔凈凈。 2.操操作者應應熟悉分分析天平平的原理理、構造造和正確確的使用用方法，避避免因使使用不當當和保管管不妥而而影響稱稱量準確確度或損損傷天平平某些部部件。 3.所所用分析析天平，其其感量應應達到00.1mmg（或或0.001mgg），其其精度級級別不應應低于四四級（或或三級）。每年由由市計量量部門定定期校正正計量一一次。任任何人不不得隨意意拆裝其其部件或或改變其其靈敏度度。如發(fā)發(fā)現(xiàn)異常常，應及及時向質(zhì)質(zhì)量保證證部報告告，并做做好記錄錄。 4.與與本室無無關人員員不得隨隨便入內(nèi)內(nèi)，更不不得隨意意操作使使用天平平。二、操作作程序 1.使使用天平平前

28、，應應先清潔潔天平箱箱內(nèi)外的的灰塵，檢檢查天平平的水平平和零點點是否合合適，砝砝碼是否否齊全。 2.稱稱量的質(zhì)質(zhì)量不得得超過天天平的最最大載荷荷。稱量量物應放放在一定定的容器器（如稱稱量瓶）內(nèi)內(nèi)進行稱稱量，具具有吸濕濕性或腐腐蝕性的的物質(zhì)要要加蓋蓋蓋密后進進行稱量量。 3.稱稱量物的的溫度必必須與天天平箱內(nèi)內(nèi)的溫度度相同，否否則會造造成上升升或下降降的氣流流，推動動天平盤盤，使稱稱得的質(zhì)質(zhì)量不準準確。 4.取取放稱量量物或砝砝碼不能能用前門門，只能能用側(cè)門門，關閉閉天平門門時應輕輕緩。拿拿稱量瓶瓶時應戴戴手套或或用紙條條捏取。 5.啟啟閉升降降樞鈕須須用左手手，動作作要緩慢慢平穩(wěn)；取放稱稱量物

29、及及砝碼，一一定要先先關閉升升降樞，將將天平梁梁托起，以以免損傷傷刀口。 6.稱稱量時應應適當?shù)氐毓烙嬏硖砑禹来a碼，然后后開啟天天平，按按指針偏偏移方向向，增減減砝碼，至至投影屏屏中出現(xiàn)現(xiàn)靜止到到10mmg內(nèi)的的讀數(shù)為為止。 7.全全機械加加碼天平平通過旋旋轉(zhuǎn)指數(shù)數(shù)盤增減減砝碼時時，務必必要輕緩緩，不要要過快轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動指數(shù)數(shù)盤，致致使圈砝砝碼跳落落或變位位。半機機械加碼碼天平加加1g以以上至1100gg砝碼時時；微量量天平加加1000mg以以上至220g砝砝碼時，一一定要用用專用鑷鑷子由砝砝碼盒內(nèi)內(nèi)根據(jù)需需要值輕輕輕夾取取使用。 8.物物體及大大砝碼要要放在天天平盤的的中央，小小砝碼應應依順序序放

30、在大大砝碼周周圍。 9.每每架天平平固定一一副砝碼碼，不得得換用。砝碼只只允許放放在砝碼碼盒內(nèi)規(guī)規(guī)定位置置上，絕絕不允許許放在天天平底座座或操作作臺上。對同一一樣品測測定的數(shù)數(shù)次稱量量，應用用同一架架天平和和砝碼，以以抵消由由于天平平和砝碼碼造成的的誤差。 10.對于全全機械加加碼天平平由指數(shù)數(shù)盤和投投影屏直直接讀數(shù)數(shù)。對于于半機械械加碼天天平，克克以下讀讀數(shù)看加加碼旋鈕鈕指示數(shù)數(shù)值和投投影屏數(shù)數(shù)值；克克以上看看天平盤盤內(nèi)的平平衡砝碼碼值。對對微量天天平，1100mmg以下下的重量量，可轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動機械械加碼的的旋扭來來增減圈圈砝碼；超過1100mmg的重重量時，須須以砝碼碼盒內(nèi)砝砝碼來進進行比較較

31、。 11.記錄平平衡砝碼碼值時，先先關閉天天平，根根據(jù)砝碼碼盒中的的空位記記下砝碼碼的質(zhì)量量，取回回砝碼時時，再核核對一遍遍。將稱稱量結(jié)果果記錄到到記錄本本上。 12.稱量完完畢，及及時將所所稱物品品從天平平箱內(nèi)取取出，把把砝碼放放在砝碼碼盒內(nèi)，將將指數(shù)盤盤轉(zhuǎn)回到到零位。拔掉電電源插頭頭，檢查查天平箱箱內(nèi)盤上上是否干干凈，然然后罩好好天平防防塵罩。 13.天平發(fā)發(fā)生故障障，不得得擅自修修理，應應立即報報告質(zhì)量量保證部部。 14.罩好防防塵罩，填填寫操作作記錄。三、維護護與保養(yǎng)養(yǎng) 1.天天平應放放在水泥泥臺上或或堅實不不易振動動的臺上上，天平平室應避避開附近近常有較較大振動動的地方方。 2.安安

32、裝天平平的室內(nèi)內(nèi)應避免免日光照照射，室室內(nèi)溫度度也不能能變化太太大，保保持在117223范圍為為宜；室室內(nèi)要干干燥，保保持濕度度5575%范圍為為宜。對對天平不不利的水水蒸汽、腐蝕性性氣體、粉塵切切忌侵入入天平和和室內(nèi)。 3.天天平室應應保持清清潔干燥燥。天平平箱內(nèi)應應用毛刷刷刷凈，天天平箱內(nèi)內(nèi)應放置置變色硅硅膠干燥燥劑。如如發(fā)現(xiàn)部部分硅膠膠由變色色為粉紅紅色，應應立即更更換，天天平箱應應加防塵塵罩。天天平室應應注意隨隨手關門門。 4.天天平放妥妥后不宜宜經(jīng)常搬搬動。必必須搬動動時，應應將天平平盤、吊吊耳、天天平梁等等零件卸卸下，其其它零件件不能隨隨意拆下下。 5移動動天平位位置后，應應由市計

33、計量部門門校正計計量合格格后，方方可使用用。第三章 重量量法一、定義義 根據(jù)單單質(zhì)或化化合物的的重量，計計算出在在供試品品中的含含量的定定量方法法稱為重重量法二、原理理 采用不不同方法法分離出出供試品品中的被被測成分分，稱取取重量，以以計算其其含量。按分離離方法不不同，重重量分析析分為沉沉淀重量量法、揮揮發(fā)重量量法和提提取重量量法。三、沉淀淀重量法法（一）原原理 被測成成分與試試劑作用用，生成成組成固固定的難難溶性化化合物沉沉淀出來來，稱定定沉淀的的質(zhì)量，計計算該成成分在樣樣品中的的含量。（二）計計算公式式 稱稱量形式式質(zhì)量（gg）換算因因素 供試品品含量（%）= 1000% 供試品品質(zhì)量（g

34、g） 被測成成分的相相對原子子量或相相對分子子量 式中： 換算算因素 = 稱量量形式的的相對分分子量（三）舉舉例 測定某某供試品品中硫（SS）的含含量 1.原原理 把供試試品中的的硫（SS）氧化化成硫酸酸根（SSO42-），再再把硫酸酸根沉淀淀為硫酸酸鋇（BBaSOO4），如如果灼燒燒后硫酸酸鋇的質(zhì)質(zhì)量為AA（g）。設稱取取供試品品的質(zhì)量量為B（gg）。 2.計計算 S的的相對原原子量 32 換算因因素 = = = 0.13774 BaSSO4的相對對分子量量 2333.433 AA0.113744 供試品品含量（%）= - 1000% B四、注意意事項 1.沉沉淀法測測定，取取供試品品應適量

35、量。取樣樣量多，生生成沉淀淀量亦較較多，致致使過濾濾洗滌困困難，帶帶來誤差差；取樣樣量教少少，稱量量及各操操作步驟驟產(chǎn)生的的誤差較較大，使使分析的的準確度度較低。 2.不不具揮發(fā)發(fā)性的沉沉淀劑，用用量不宜宜過量太太多，以以過量220330%為為宜。過過量太多多，生成成絡合物物，產(chǎn)生生鹽效應應，增大大沉淀的的溶解度度。 3.加加入沉淀淀劑時要要緩慢，使使生成較較大顆粒粒。 4.沉沉淀的過過濾和洗洗滌，采采用傾注注法。傾傾注時應應沿玻璃璃棒進行行。沉淀淀物可采采用洗滌滌液少量量多次洗洗滌。 5.沉沉淀的干干燥與灼灼燒，洗洗滌后的的沉淀，除除吸附大大量水分分外，還還可能有有其他揮揮發(fā)性雜雜質(zhì)存在在，

36、必須須用烘干干或灼燒燒的方法法除去，使使之具有有固定組組成，才才可進行行稱量。干燥溫溫度與沉沉淀組成成中含有有的結(jié)晶晶水直接接相關，結(jié)結(jié)晶水是是否恒定定又與換換算因數(shù)數(shù)緊密聯(lián)聯(lián)系，因因此，必必須按規(guī)規(guī)定要求求的溫度度進行干干燥。 灼燒這這一操作作是將帶帶有沉淀淀的濾紙紙卷好。置于已已灼燒至至恒重的的坩堝中中，先在在低溫使使濾紙?zhí)刻炕?，再再高溫灼灼燒。灼灼燒后冷冷卻至適適當溫度度，再放放入干燥燥器繼續(xù)續(xù)冷至室室溫，然然后稱量量。五、適用用范圍 重量法法可測定定某些無無機化合合物和有有機化合合物的含含量。在在藥物純純度檢查查中常應應用重量量法進行行干燥失失重、熾熾灼殘渣渣、灰分分及不揮揮發(fā)物的的測

37、定等等。六、允許許差 本法的的相對偏偏差不得得超過00.5%（干草草浸膏等等特殊品品種的相相對偏差差不得超超過1%）。第四章 滴定定分析法法（容量量分析法法）概述述一、滴定定分析法法的原理理與種類類 1.原原理 滴定分分析法是是將一種種已知準準確濃度度的試劑劑溶液，滴滴加到被被測物質(zhì)質(zhì)的溶液液中，直直到所加加的試劑劑與被測測物質(zhì)按按化學計計量定量量反應為為止，根根據(jù)試劑劑溶液的的濃度和和消耗的的體積，計計算被測測物質(zhì)的的含量。 這種已已知準確確濃度的的試劑溶溶液稱為為滴定液液。 將滴定定液從滴滴定管中中加到被被測物質(zhì)質(zhì)溶液中中的過程程叫做滴滴定。 當加入入滴定液液中物質(zhì)質(zhì)的量與與被測物物質(zhì)的量

38、量按化學學計量定定量反應應完成時時，反應應達到了了計量點點。 在滴定定過程中中，指示示劑發(fā)生生顏色變變化的轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變點稱稱為滴定定終點。 滴定終終點與計計量點不不一定恰恰恰符合合，由此此所造成成分析的的誤差叫叫做滴定定誤差。 適合滴滴定分析析的化學學反應應應該具備備以下幾幾個條件件： （1）反反應必須須按方程程式定量量地完成成，通常常要求在在99.9%以以上，這這是定量量計算的的基礎。 （2）反反應能夠夠迅速地地完成（有有時可加加熱或用用催化劑劑以加速速反應）。 （3）共共存物質(zhì)質(zhì)不干擾擾主要反反應，或或用適當當?shù)姆椒ǚㄏ淦涓蓴_。 （4）有有比較簡簡便的方方法確定定計量點點（指示示滴定終終點）

39、。 2.滴滴定分析析的種類類 （1）直直接滴定定法 用滴定定液直接接滴定待待測物質(zhì)質(zhì)，以達達終點。 （2）間間接滴定定法 直接滴滴定有困困難時常常采用以以下兩種種間接滴滴定法來來測定： a 置置換法 利用用適當?shù)牡脑噭┡c與被測物物反應產(chǎn)產(chǎn)生被測測物的置置換物，然然后用滴滴定液滴滴定這個個置換物物。 銅鹽測測定：CCu2+2KKICu2K+I2用Naa2S2O3滴定液液滴定、以淀粉粉指示液液指示終終點 b 回回滴定法法（剩余余滴定法法） 用定量量過量的的滴定液液和被測測物反應應完全后后，再用用另一種種滴定液液來滴定定剩余的的前一種種滴定液液。二、滴定定液 滴定液液系指已已知準確確濃度的的溶液，它

40、它是用來來滴定被被測物質(zhì)質(zhì)的。滴滴定液的的濃度用用“XXXX滴定液液（YYYYmool/LL）”表示。（一）配配制 1.直直接法 根據(jù)據(jù)所需滴滴定液的的濃度，計計算出基基準物質(zhì)質(zhì)的重量量。準確確稱取并并溶解后后，置于于量瓶中中稀釋至至一定的的體積。 如配制制滴定液液的物質(zhì)質(zhì)很純（基基準物質(zhì)質(zhì)），且且有恒定定的分子子式，稱稱取時及及配制后后性質(zhì)穩(wěn)穩(wěn)定等，可可直接配配制，根根據(jù)基準準物質(zhì)的的重量和和溶液體體積，計計算溶液液的濃度度，但在在多數(shù)情情況是不不可能的的。 2.間間接法 根據(jù)據(jù)所需滴滴定液的的濃度，計計算并稱稱取一定定重量試試劑，溶溶解或稀稀釋成一一定體積積，并進進行標定定，計算算滴定液液

41、的濃度度。 有些物物質(zhì)因吸吸濕性強強，不穩(wěn)穩(wěn)定，常常不能準準確稱量量，只能能先將物物質(zhì)配制制近似濃濃度的溶溶液，再再以基準準物質(zhì)標標定，以以求得準準確濃度度。（二）標標定 標定系系指用間間接法配配制好的的滴定液液，必須須由配制制人進行行滴定度度測定。（三）標標定份數(shù)數(shù) 標定份份數(shù)系指指同一操操作者，在在同一實實驗室，用用同一測測定方法法對同一一滴定液液，在正正常和正正確的分分析操作作下進行行測定的的份數(shù)。不得少少于3份份。（四）復復標 復標系系指滴定定液經(jīng)第第一人標標定后，必必須由第第二人進進行再標標定。其其標定份份數(shù)也不不得少于于3份。（五）誤誤差限度度 1.標標定和復復標 標定和和復標的的

42、相對偏偏差均不不得超過過0.11%。 2.結(jié)結(jié)果 以標定定計算所所得平均均值和復復標計算算所得平平均值為為各自測測得值，計計算二者者的相對對偏差，不不得超過過0.115%。否則應應重新標標定。 3.結(jié)結(jié)果計算算 如如果標定定與復標標結(jié)果滿滿足誤差差限度的的要求，則則將二者者的算術術平均值值作為結(jié)結(jié)果。（六）使使用期限限 滴定液液必須規(guī)規(guī)定使用用期。除除特殊情情況另有有規(guī)定外外，一般般規(guī)定為為一到三三個月，過過期必須須復標。出現(xiàn)異異常情況況必須重重新標定定。（七）范范圍 滴定液液濃度的的標定值值應與名名義值相相一致，若若不一致致時，其其最大與與最小標標定值應應在名義義值的5%之之間。（八）有有關

43、基本本概念及及公式 物質(zhì)質(zhì)的質(zhì)量量m（gg） 1.物物質(zhì)的量量n（mmol）= 物質(zhì)的的摩爾質(zhì)質(zhì)量M（gg/mool） 物物質(zhì)的量量n（mmol） 2.物物質(zhì)的摩摩爾濃度度C（mmol/L）= - 溶溶液的體體積V（LL） 3.在在容量分分析中，從從滴定液液中物質(zhì)質(zhì)與被測測物質(zhì)的的化學反反應計量量關系中中選取它它們的特特定基本本單元，使使反應物物與生成成物的特特定基本本單元之之間的物物質(zhì)的量量比為11：1，如如此就可可達到各各物質(zhì)的的特定基基本單元元均以“等物質(zhì)質(zhì)的量”進行化化學反應應。亦即即滴定液液中特定定基本單單元物質(zhì)質(zhì)的量等等于被測測物質(zhì)特特定基本本單元物物質(zhì)的量量。就有有： m被 C標

44、V標 = C被V被 CC標V標 = - M被（九）配配制滴定定液時的的計算 舉例： 例1 配制制高錳酸酸鉀滴定定液（00.022moll/L）220000ml，應應取KMMnO44多少克克？ 解：mm = C KKMnOO4V KMnnO4MM KMMnO44 = 0.00220000/1100001588.033 = 6.3321gg 例2：稱取純純K2Cr2O7 0.12775g，標標化Naa2S2O3滴定液液，用去去22.85mml，試試計算NNa2S2O3的濃度度。 解：根根據(jù)化學學反應計計量式，其其計量關關系為： 1mool NNa2S2O3 = 1mool（11/2II2）= 1m

45、ool（11/6 K2Cr2O7） 00.12275 CNaa2S22O322.85/10000 = CNaa2S22O3 = 00.11138mmol/L 1/662944.188 例3：配制鹽鹽酸液（11moll/L）110000ml，應應取相對對密度為為1.118，含含HCll 377.0%（g/g）的的鹽酸多多少毫升升？已知知M HHCl = 336.446g/moll 解： 1.1181000037.0% CHCCl = = 111.977 mool/LL 36.46 11.97V = 110000 V = 833.5mml 例4：稱取00.22275gg純Naa2CO3標定未未知濃

46、度度的HCCl液，用用去222.355ml，試試計算該該HCll液的濃濃度。 解：化化學計量量反應式式為： Na22CO32HHCl2NaaClH2OCCO2 1/22Na22CO3HCClNaCCl11/2HH2O11/2CCO2 mNNa2CCO3 0.222755 CHCCl = = - = 0.119211moll/L VHCClM1/22Na22CO33 222.355/100001066.000/2 例5：加多少少毫升水水到10000mml氫氧氧化鈉液液（0.10556 mmol/L）中中，才能能得到氫氫氧化鈉鈉液（00.10000 moll/L） 設X為為所加水水的mll數(shù) 0.

47、11056610000/110000 = 0.110000（10000/10000XX） X = 0.0566L = 566.0mml 例6：稱取基基準物三三氧化二二砷0.15446g，標標定碘液液（約00.1mmol/L），試試計算消消耗本液液多少毫毫升？ 解：化化學計量量反應式式為： As22O36NNaOHH2Naa3AsOO33HH2O Na33AsOO3I2H2ONa3AsOO4H+2II- 選取11/4AAs2O3和1/2I22為其特特定基本本單元，則則： M1/4Ass2O33 = 1977.822/4 = 449.445g/moll mAss2O33 = C1/2I22V1/2

48、2I2M1/44As22O3 0.115466 V1/2I22 = = 00.0332L = 332mll 0.149.45三、滴定定度（TT）含義 每1mml滴定定液所相相當被測測物質(zhì)的的質(zhì)量，常常以TAA/B表表示，AA為滴定定液，BB為被測測物質(zhì)的的化學式式，單位位為g/ml。 2.計計算公式式由公式33得mBB = CAVAMB VA = 1， mB = CAMB 由此得得TA/B = CAAMB式中 mB為被測測物質(zhì)的的質(zhì)量； VAA為滴定定液的體體積； CAA為滴定定液的濃濃度； MBB被測物物質(zhì)特定定基本單單元的摩摩爾質(zhì)量量。 3.藥藥典含量量測定項項下所謂謂“每1mml滴定定液

49、（mmol/L）相相當于mmg的”的描述就是滴定度。 4.舉舉例 試計算算用硫酸酸滴定液液（0.1mool/LL）滴定定氫氧化化鈉時的的滴定度度。2NaOOHHH2SO4Na2SO42HH2O 2 ： 1NaOHH1/2H22SO41/22Na22SO4H2O 11 ： 11 選取NNaOHH和1/2H22SO4作為特特定基本本單元。 400.0002 T1/2H22SO44/NaaOH = CC1/22H2SSO4MNaOOH = 0.10000- = 0.0088（g/ml）= 8.00mmg/mml 10000四、校正正因子（FF）含義 校正因因子 是表示示滴定液液的實測測濃度是是規(guī)定濃

50、濃度的多多少倍。 由于藥藥典中滴滴定度是是以滴定定液的規(guī)規(guī)定濃度度來計算算的，而而在實際際工作中中所用滴滴定液的的實測濃濃度不一一定與規(guī)規(guī)定濃度度恰恰符符合。所所以在計計算含量量時，必必須用校校正因子子（F）將將滴定液液的規(guī)定定濃度時時的滴定定度校正正為實測測濃度時時的滴定定度。 2.計計算公式式 滴定定液的實實測濃度度（mool/LL） F = 滴定定液的規(guī)規(guī)定濃度度（mool/LL）五、含量量計算公公式1.直接接滴定法法 VFT 供試品品（%）= 1000% mss （VV樣V空）FT 供試品品（%）= - 1000% ms剩余滴定定法 （VV空V樣）FT 供試品品（%）= - 1000%

51、 ms （VV1F1V2F2）T 或供試試品（%）= 1000% mss六、標示示量及標標示量%的計算算 測測得的含含量 標示量量% = - 1000% 標示示量（規(guī)規(guī)格） 1.片片劑標示示量%計計算 VFT平均片片重 標示量量% = 1000% 供試試品的重重量/稀稀釋倍數(shù)數(shù)標示量量 2.針針劑標示示量%的的計算 VFT 標示量量% = 1000% 供試試品的mml數(shù)/稀釋倍倍數(shù)每mll的標示示量 3.片片重及膠膠囊裝量量的確定定 VVFT 半成品品含量% = - 1000% 供供試品的的重量/稀釋倍倍數(shù) 標標示量（規(guī)規(guī)格）1000% 片重（裝裝量）= 含量量%七、化學學試劑等等級 1.一一

52、級品 即優(yōu)優(yōu)級純，又又稱保證證試劑（符符號G.R.），我我國產(chǎn)品品用綠色色標簽作作為標志志，這種種試劑純純度很高高，適用用于精密密分析，亦亦可作基基準物質(zhì)質(zhì)用。 2.二二級品 即分分析純，又又稱分析析試劑（符符號A.R.），我我國產(chǎn)品品用紅色色標簽作作為標志志，純度度較一級級品略差差，適用用于多數(shù)數(shù)分析，如如配制滴滴定液，用用于鑒別別及雜質(zhì)質(zhì)檢查等等。 3.三三級品 即化化學純，（符符號C.P.），我我國產(chǎn)品品用藍色色標簽作作為標志志，純度度較二級級品相差差較多，適適用于工工礦日常常生產(chǎn)分分析。 4.四四級品 即實實驗試劑劑（符號號L.RR.），雜雜質(zhì)含量量較高，純純度較低低，在分分析工作作常

53、用輔輔助試劑劑（如發(fā)發(fā)生或吸吸收氣體體，配制制洗液等等）。 5.基基準試劑劑 它它的純度度相當于于或高于于保證試試劑，通通常專用用作容量量分析的的基準物物質(zhì)。稱稱取一定定量基準準試劑稀稀釋至一一定體積積，一般般可直接接得到滴滴定液，不不需標定定，基準準品如標標有實際際含量，計計算時應應加以校校正。 6.光光譜純試試劑（符符號S.P.） 雜質(zhì)質(zhì)用光譜譜分析法法測不出出或雜質(zhì)質(zhì)含量低低于某一一限度，這這種試劑劑主要用用于光譜譜分析中中。 7.色色譜純試試劑 用于色色譜分析析。 8.生生物試劑劑 用用于某些些生物實實驗中。 9.超超純試劑劑 又又稱高純純試劑。八、容量量儀器的的使用方方法（一）滴滴定

54、管的的使用方方法 1.滴滴定管的的構造及及其準確確度 （1）構構造 滴定管管是容量量分析中中最基本本的測量量儀器，它它是由具具有準確確刻度的的細長玻玻璃管及及開關組組成。滴滴定管是是容量分分析中最最基本的的測量儀儀器，是是在滴定定時用來來測定自自管內(nèi)流流出溶液液的體積積。 （2）準準確度 a 常量分分析用的的滴定管管為500ml或或25mml，刻刻度小至至0.11ml，讀讀數(shù)可估估計到00.011ml，一一般有0.002mll的讀數(shù)數(shù)誤差，所所以每次次滴定所所用溶液液體積最最好在220mll以上，若若滴定所所用體積積過小，則則滴定管管刻度讀讀數(shù)誤差差影響增增大。 例如：所用體體積為110mll

55、，讀數(shù)數(shù)誤差為為0.002mll，則其其相對誤誤差達0.002/1101000%=0.22%，如如所用體體積為220mll，則其其相對誤誤差即減減小至0.11%。 b 10mml滴定定管一般般刻度可可以區(qū)分分為0.1、00.055ml。用于半半微量分分析區(qū)分分小至00.022ml，可可以估計計讀到00.0005mll。 c 在微量量分析中中，通常常采用微微量滴定定管，其其容量為為155ml，刻刻度區(qū)分分小至00.011ml，可可估計讀讀到0.0022ml。 d 在容量量分析滴滴定時，若若消耗滴滴定液在在25mml以上上，可選選用500ml滴滴定管；10mml以上上者，可可用255ml滴滴定管；

56、在100ml以以下，宜宜用100ml或或10mml以下下滴定管管。以減減少滴定定時體積積測量的的誤差。一般標標化時用用50mml滴定定管；常常量分析析用255ml滴滴定管；非水滴滴定用110mll滴定管管。 2.滴滴定管的的種類 （1）酸酸式滴定定管（玻玻塞滴定定管） 酸式滴滴定管的的玻璃活活塞是固固定配合合該滴定定管的，所所以不能能任意更更換。要要注意玻玻塞是否否旋轉(zhuǎn)自自如，通通常是取取出活塞塞，拭干干，在活活塞兩端端沿圓周周抹一薄薄層凡士士林作潤潤滑劑（或或真空活活塞油脂脂），然然后將活活塞插入入，頂緊緊，旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)幾下使使凡士林林分布均均勻（幾幾乎透明明）即可可，再在在活塞尾尾端套一一橡皮圈

57、圈，使之之固定。注意凡凡士林不不要涂得得太多，否否則易使使活塞中中的小孔孔或滴定定管下端端管尖堵堵塞。在在使用前前應試漏漏。 一般的的滴定液液均可用用酸式滴滴定管，但但因堿性性滴定液液常使玻玻塞與玻?？渍澈虾?，以至至難以轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動，故故堿性滴滴定液宜宜用堿式式滴定管管。但堿堿性滴定定液只要要使用時時間不長長，用畢畢后立即即用水沖沖洗，亦亦可使用用酸式滴滴定管。 （2）堿堿式滴定定管 堿式滴滴定管的的管端下下部連有有橡皮管管，管內(nèi)內(nèi)裝一玻玻璃珠控控制開關關，一般般用做堿堿性滴定定液的滴滴定。其其準確度度不如酸酸式滴定定管，只只要由于于橡皮管管的彈性性會造成成液面的的變動。具有氧氧化性的的溶液或或其他

58、易易與橡皮皮起作用用的溶液液，如高高錳酸鉀鉀、碘、硝酸銀銀等不能能使用堿堿式滴定定管。在在使用前前，應檢檢查橡皮皮管是否否破裂或或老化及及玻璃珠珠大小是是否合適適，無滲滲漏后才才可使用用。 （3）使使用前的的準備 a 在裝滴滴定液前前，須將將滴定管管洗凈，使使水自然然瀝干（內(nèi)內(nèi)壁應不不掛水珠珠），先先用少量量滴定液液蕩洗三三次，（每每次約55100ml），除除去殘留留在管壁壁和下端端管尖內(nèi)內(nèi)的水，以以防裝入入滴定液液被水稀稀釋。 b 滴定液液裝入滴滴定管應應超過標標線刻度度零以上上，這時時滴定管管尖端會會有氣泡泡，必須須排除，否否則將造造成體積積誤差。如為酸酸式滴定定管可轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動活塞塞，使溶溶液

59、的急急流逐去去氣泡；如為堿堿式滴定定管，則則可將橡橡皮管彎彎曲向上上，然后后捏開玻玻珠，氣氣泡即可可被溶液液排除。 c 最后，再再調(diào)整溶溶液的液液面至刻刻度零處處，即可可進行滴滴定。 （4）操操作注意意事項 a 滴定管管在裝滿滿滴定液液后，管管外壁的的溶液要要擦干，以以免流下下或溶液液揮發(fā)而而使管內(nèi)內(nèi)溶液降降溫（在在夏季影影響尤大大）。手手持滴定定管時，也也要避免免手心緊緊握裝有有溶液部部分的管管壁，以以免手溫溫高于室室溫（尤尤其在冬冬季）而而使溶液液的體積積膨脹（特特別是在在非水溶溶液滴定定時），造造成讀數(shù)數(shù)誤差。 b 使用酸酸式滴定定管時，應應將滴定定管固定定在滴定定管夾上上，活塞塞柄向右

60、右，左手手從中間間向右伸伸出，拇拇指在管管前，食食指及中中指在管管后，三三指平行行地輕輕輕拿住活活塞柄，無無名指及及小指向向手心彎彎曲，食食指及中中指由下下向上頂頂住活塞塞柄一端端，拇指指在上面面配合動動作。在在轉(zhuǎn)動時時，中指指及食指指不要伸伸直，應應該微微微彎曲，輕輕輕向左左扣住，這這樣既容容易操作作，又可可防止把把活塞頂頂出。 c 每次滴滴定須從從刻度零零開始，以以使每次次測定結(jié)結(jié)果能抵抵消滴定定管的刻刻度誤差差。 d 在裝滿滿滴定液液后，滴滴定前“初讀”零點，應應靜置112分分鐘再讀讀一次，如如液面讀讀數(shù)無改改變，仍仍為零，才才能滴定定。滴定定時不應應太快，每每秒鐘放放出34滴為為宜，更