透射電子顯微分析1課件

1、透射電子顯微分析1透射電子顯微分析1第二節(jié) 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造第五節(jié) 樣品制備、TEM的典型應(yīng)用第四節(jié) 透射電鏡像襯度分析第三節(jié) 電子衍射原理及分析第一節(jié) 概述第二節(jié) 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造第五節(jié) 樣品制備、T透射電子顯微鏡概述 透射電子顯微鏡是利用電子來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到上千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。透射電子顯微鏡概述 透射電子顯微鏡是利用電子來

2、觀察固體透射電子顯微鏡的發(fā)展1924年得布羅意（de Broglie）提出波粒二象性假說 =h/mv 德布羅依方程 1/2mv2=eU 1926年布什（Busch）發(fā)現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)對稱，不均勻的磁場可以聚焦電子束 1933年柏林大學(xué)的克諾爾(Knoll)和盧斯卡(Ruska)研制出第一臺電鏡（點(diǎn)分辨率達(dá)到50nm）1939年德國西門子公司生產(chǎn)出第一批商用透射電鏡（點(diǎn)分辨率10nm） 1950年開始生產(chǎn)高壓電鏡（點(diǎn)分辨率優(yōu)于0.3nm，晶格條紋分辨率優(yōu)于0.14nm） 1956年門特(Menter)發(fā)明了多束電子成像方法，開創(chuàng)了高分辨電子顯微術(shù)透射電子顯微鏡的發(fā)展1924年得布羅意（de Brogli

3、e 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為23 埃，電壓為100500kV，放大倍數(shù)501200,000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。透射電子顯微分析1電子與樣品相互作用(EDS)(EELS)SAED & CBED diffraction BF DF HREMImaging電子與樣品相互作用(EDS)(EELS)SAED & CBETEM 可以做什么? 電子像及衍射花樣 成像-質(zhì)厚、衍射及相位襯度 衍射-選

4、區(qū)電子衍射 (SAED)研究晶體結(jié)構(gòu) 化學(xué)分析 X射線能譜（EDS，WDS）TEM 可以做什么?高分辨透射電子顯微鏡 （實(shí)例）規(guī)格型號：FEI Tecnai G20 國別廠家： 美國 性能指標(biāo)： 點(diǎn)分辨率：0.24nm； 線分辨率：0.114nm 放大倍數(shù)：110萬倍 主要應(yīng)用于固體材料的組織結(jié)構(gòu)及晶體缺陷等方面的研究。該儀器廣泛用于生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域 高分辨圖像、明場/暗場圖像、電子衍射和詳細(xì)的微觀分析其他著名廠家：JEM, Hitachi, Zeiss, Philips高分辨透射電子顯微鏡 （實(shí)例）規(guī)格型號：FEI Tecnai透射電子顯微分析1光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子

5、槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象OMTEM照明源可見光（=390770）（nm）電子束（=0.0037 nm）透鏡玻璃磁觀察方式直接(眼)間接(熒光屏)最大放大倍數(shù)1500百萬倍最佳分辨率200nm 0.2nm 工作介質(zhì)空氣、油浸真空試樣光片、薄片薄膜成像放大裝置物鏡、目鏡2級放大物鏡、中間鏡、投影鏡35級放大聚焦方式改變物鏡與試樣的距離改變物鏡聚焦電流OMTEM照明源可見光（=390770）（nm）電子束上圖是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。TEM由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、顯像和記錄系統(tǒng)

6、、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)組成。核心部分是電子光學(xué)系統(tǒng)，重點(diǎn)介紹這部分包括：照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)(電磁透鏡)透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)上圖是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡ff2f物體在2倍焦距之外,在另一側(cè)成倒立、縮小的 實(shí)像。 2f照相機(jī)凸透鏡成像原理FF2f物體在焦點(diǎn)和二倍焦距之間時，在另一側(cè)成倒立、放大的實(shí)像。投影機(jī)2f物平面像平面焦平面ff2f物體在2倍焦距之外,在另一側(cè)成倒立、縮小的 實(shí)像。 F物體在焦點(diǎn)以內(nèi)，在透鏡同側(cè)成正立、放大的虛像 放大鏡FF物體在焦點(diǎn)以內(nèi)，在透鏡同側(cè)成正立、放大的虛像 透鏡的放大倍數(shù)物距、像距、焦距放大倍數(shù)可以表示為： 透鏡的放

7、大倍數(shù)物距、像距、焦距放大倍數(shù)可以表示為： P象P透鏡物P光軸球差球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)饩€會聚能力不同而造成的。通常遠(yuǎn)軸光線通過透鏡時被折射得比近軸光線厲害得多，因而有同一物點(diǎn)發(fā)出的光經(jīng)過透鏡后不交在一點(diǎn)上，而是在透鏡相平面上變成了一個漫射圓斑。 ds=14Cs3 孔徑半角dsds最小散焦斑Cs球差系數(shù)P象P透鏡物P光軸球差球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA 平面A像散 像散是由于透鏡的本身光軸不對稱所引起的一種像差。透鏡對不同平面上光線的折射能力不一樣，光線經(jīng)透鏡后形成界面為橢圓狀的光束，是圓形物點(diǎn)的像變成了一個漫射圓斑。 平面BPA透鏡平面物P光

8、軸PBfA 平面A像散 像散是由于透能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸色差能量為E- E的電子軌跡象2色差是由于透鏡對不同波長的光有不同折射率引起。 能量為E的象1透鏡物P光軸色差能量為E- E的象2色差是由由于光的衍射，使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圓斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠得太近，過分重疊，圖象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md強(qiáng)度D圖（a）點(diǎn)O1 、 O2 形成兩個Airy斑；圖（b）是強(qiáng)度分布。（a）（b）最小分辨率由于光的衍射，使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)O1 、 O2 在象平面形成圖（c）兩個Airy斑明顯可分辨出。圖（d）兩個Airy斑剛好可分

9、辨出。圖（e）兩個Airy斑分辨不出。I0.81IR0=0.61nsin M照明源波長 孔徑半角n介質(zhì)折射率M 透鏡放大倍數(shù)r0=R0M=0.61nsin 120.61r0=圖（c）兩個Airy斑圖（d）兩個Airy斑剛好可分辨出。圖對于可見光的波長在390770nm之間，光學(xué)顯微鏡其最小的分辨能力為0.2m由于人眼的分辨率為0.2mm。光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù)為：對于可見光的波長在390770nm之間，光學(xué)顯微鏡其最小的景深：透鏡物平面允許的軸向偏差。 不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離。反映了試樣在物平面上下沿軸運(yùn)動的距離或試樣超過物平面所允許的厚度。原理上講，當(dāng)透

10、鏡焦距、像距一定時，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面重合，能在透鏡像平面獲得該層平面的理想圖像。偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一定程度的失焦，它們在透鏡像平面上將產(chǎn)生一個具有一定尺寸的失焦圓斑。如果失焦圓斑的尺寸不超過由衍射效應(yīng)和球差引起的散焦斑，那么，對于透鏡像的分辨本領(lǐng)并不產(chǎn)生什么影響。物鏡的分辨率物鏡的孔徑角景深：透鏡物平面允許的軸向偏差。 物鏡的分辨率物鏡的孔徑焦深：透鏡像平面允許的軸向偏差。 不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。反映了觀察屏或照相底版可在像平面上下沿軸運(yùn)動的距離。當(dāng)透鏡焦距、物距一定時，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動時也會引起失焦，如果失焦斑的尺寸

11、不超過由衍射效應(yīng)和球差引起的散焦斑，對分辨本領(lǐng)無影響。 焦深：透鏡像平面允許的軸向偏差。 不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的雖然光學(xué)鏡頭可以通過組合設(shè)計(jì)對像散能很好消除，雖然光學(xué)鏡頭可以通過組合設(shè)計(jì)對像散能很好消除，阿貝認(rèn)為在相干平行光照射下，顯微鏡的成像可分為兩個步驟。第一個步驟是通過物的衍射在物鏡后焦面上形成一個初級干涉圖；第二個步驟則為物鏡后焦面上的初級干涉圖復(fù)合為像。這就是通常所說的阿貝成像原理。阿貝成像原理阿貝認(rèn)為在相干平行光照射下，顯微鏡的成像可分為兩個步驟。第一這種線圈產(chǎn)生的磁場有幾個特點(diǎn)：1.軸對稱磁場，2.非均勻磁場，3.磁力線不和線圈平行，中間部分的磁場比兩邊的強(qiáng)。運(yùn)動電子在磁場中受

12、到Lorentz力作用，其表達(dá)式為：e:運(yùn)動電子電荷；v: 電子運(yùn)動速度矢量；B: 磁感應(yīng)強(qiáng)度矢量；F: 洛侖茲力 。A：鐵殼B：螺旋管線圈C：一對中間嵌有黃銅的極靴電磁透鏡成像(P122-123)這種線圈產(chǎn)生的磁場有幾個特點(diǎn)：1.軸對稱磁場，2.非均勻磁場磁透鏡使電子會聚的原理電子在磁透鏡中的運(yùn)動軌跡也即磁透鏡的聚焦原理OOzACBrBzPVzVr磁透鏡使電子會聚的原理電子在磁透鏡中的運(yùn)動軌跡也即磁透鏡的聚透射電子顯微分析1對于透射電子顯微鏡而言，n=1, 0.1 rad由于球差難以消除，由球差帶來的發(fā)散光斑直徑：可見要提高分辨率，必須增加孔徑角，但增加孔徑角會同時造成球差發(fā)散使得分辨率下降

13、。r0=R0M=0.61nsin 120.61r0=ds=14Cs3透射電子顯微鏡分辨率對于透射電子顯微鏡而言，n=1, 0.1 rad由于球差當(dāng) 時，可以得到最佳孔徑角：考慮球差后，實(shí)際分辨率：r0=ds0=1.25Cs14當(dāng) 時，可以得到最佳孔徑角：考慮球差后，實(shí)際分辨磁透鏡的放大倍數(shù)電磁透鏡的焦距 式中：k常數(shù) V加速電壓 (IN)安匝數(shù) I通過線圈導(dǎo)線的電流，N線圈每厘米長度上的圈數(shù) 由此可知 I 增加，則 f 降低，在像距一定的情況下，放大倍數(shù)增加。物距、像距、焦距放大倍數(shù)可以表示為： 與光學(xué)顯微鏡不同，磁透鏡的焦距可以通過改變線圈的電流來改變磁透鏡的放大倍數(shù)電磁透鏡的焦距 式中：k

14、常數(shù) V加透射電子顯微分析1透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的外觀照片通常透射電鏡由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、顯像和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)組成，其中照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)（電子光學(xué)系統(tǒng)）是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的外觀照片 透射電鏡的結(jié)構(gòu) 圖5-12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu)，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是顯像與記錄系統(tǒng)。 透射電鏡的結(jié)構(gòu) 圖5-12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖。真空系統(tǒng) 為了避免電子束被空氣散射，樣品附近的真空度必須達(dá)到 10-7 Torr. 電子槍的真空度：對普通LaB6 和鎢絲槍，真空度為 10-7 Torr、場發(fā)射電子槍真空度為10-9 Torr。投影腔中的真空度通常只有 10-5 Torr 甚至更差 真空系統(tǒng) 為了避免電子束被空氣散射，樣品附近的真空度必須達(dá)到透射電子顯微分析1陰極（接負(fù)高壓）柵級，也稱控制極（比陰極負(fù)1001000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖陰極（接?xùn)偶?，也稱控制極（比陰極陽極電子束聚光鏡試樣照明部分 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 （2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 （3）控制極：會聚電子束；控制電子束