會聚束電子衍射課件

1、會聚束電子衍射convergent-beam electron diffraction (CBED)選區(qū)電子衍射和會聚束電子衍射（SAED） （CBED）spotsdiskslenssampleParallel beam Convergent beamT DT DConvergence angleobjectiveSAED CBED Spatial resolution 0.5m Spatial resolutionbeam size菊池 衍射圖和會聚束電子衍射圖Kikuchi bandKikuchi linesKikuchi band菊池圖花樣Kikuchi （1928）Pattern形成機

2、理：透射電子的非相干散射構成衍射花樣的背底強度非相干散射電子被晶面的Bragg衍射造成背底強度重新分配：菊池亮暗線對亮線對應小角度非相干散射電子的Bragg衍射暗線是小角度非相干散射電子的Bragg衍射引起的背底強度減弱特征：亮暗線對的夾角2q亮暗線對的方向對應晶面的取向（可用來定入射束與晶面的夾角）亮線暗線qB2qBqBqBqB樣品物鏡選區(qū)光欄物面后焦面像面會聚束電子衍射光路圖a雙束會聚束電子衍射SOLZFOLZZOLZa會聚束電子衍射中高階勞厄線（HOLZ線）的形成亮線暗線衍射盤透射盤樣品物鏡選區(qū)光欄物面后焦面像面樣品的共軛面DS大角度會聚束電子衍射（LACBED）光路示意圖 Si100帶

3、軸LACBED花樣(透射盤) LACBED 可以研究晶體的對稱性，幫助傾轉晶體，確定晶體的取向，HOLZ線的交叉點和相互位置對晶格常數(shù)十分敏感, 可以分析得到微區(qū)的晶格參數(shù)，研究晶體缺陷，局部應變. Si102帶軸LACBED花樣(透射盤) 欠焦和過焦LACBED圖中陰影像樣品物鏡選區(qū)光欄物面后焦面像面樣品的共軛面DS離焦會聚束電子衍射光路示意圖樣品厚度的會聚束電子衍射測量 電子顯微鏡高壓的測量晶體點陣常數(shù)的精確測定位錯的會聚束電子衍射(CBED)分析晶體極性的會聚束電子衍射(CBED)分析應變的會聚束電子衍射(CBED)分析 晶體對稱群的會聚束電子衍射測定會聚束電子衍射的模擬計算定量會聚束電

4、子衍射CBED的主要應用斜率為 -0樣品厚度的會聚束電子衍射測量高壓測量和點陣常數(shù)測定電鏡的高壓為99.7 kV, Si的點陣常數(shù)為0.5431nm 動力學模擬位錯造成的衍射線的分裂,確定位錯伯格斯矢量:Cherns-Preston法則 當一條衍射線穿過位錯時，如果 則這條衍射線將分裂成n+1段。Si 110帶軸g=4-40,b=1-10/2 g.b=4,分裂成五段,有四個節(jié)點模擬的螺位錯造成的ZOLZ線分裂位錯的Burgers矢量的測定(a)(b)13245(b)epoxyg1100AlN6(a)21InNg0002200nmGaNAl2O3AlN63457Microstructure of

5、 InN/GaN grown on Al2O3LACBED of InN/GaN grown on Al2O3位錯的Burgers矢量的測定g=0006GaN 極性的測定g=0002g= -0002000-20002立方相（1460C-130C）： BaTiO3四方晶胞在a面上的投影室溫下為四方相a=3.992c=4.036c/a=1.01Tc=120CBaTiO3中極性的產生四方相（120C-5C） 四方相（120C-5C） Ba: (0, 0, 0) Ti: (1/2, 1/2, 1/2+0.0135) O: (1/2, 1/2, -0.0250) 2O: (1/2, 0, 1/2-0.0

6、150)； (0, 1/2, 1/2-0.0150)鐵電疇極化矢量的CBED確定(a)疇結構的形貌圖， (b)和(c)為分別從基體（M）和疇（D)獲得的010會聚束電子衍射圖。90a-a類型疇極化方向采取“頭對尾”的排列方式BaTiO3單晶中鐵電疇極性的確定C方向+2%的應變C方向-2%的應變應變的會聚束電子衍射(CBED)測量晶面傾轉引起的衍射線的變化Ge PAI應變誘導工藝方法中科院微電子所的徐秋霞研究員提出了一種簡單，低成本的應變誘導工藝：鍺預非晶化源漏區(qū)離子注入工藝(Ge-PAI)，在PMOSFET器件溝道中引入很大的單軸壓應變，實現(xiàn)了空穴載流子遷移率和器件性能的極大增強。Q. X.

7、Xu et al EDL27(3) (2006), 179-181 a.應變硅PMOSFET器件的示意圖b.截面TEM形貌像EDS分析表明在源漏區(qū)的Ge含量為1% 左右GeGe應變SiPMOSFET中的應變分析130nm柵長 (3#)，P點應變1.60%Beijing National Laboratory of condensed matter physicsBeijing Laboratory of Electron MicroscopyBLEM001 CBED pattern of Sig=220g=-2-20晶體對稱群的會聚束電子衍射測定晶體對稱群的會聚束電子衍射測定晶體對稱群的會聚束

8、電子衍射測定點陣消光 不消光條件（n為整數(shù)） 相應的點陣 h+k+l=2n 體心 h+k=2n C心 h+l=2n B心 k+l=2n A心 h,k,l全奇或全偶 面心 h+k+l=3n 六角點陣（菱面體坐標） 結構消光 不消光條件（n為整數(shù)） 相應的對稱元素 k=2n （100）滑移面，滑移分量b/2 k+l=2n （100）滑移面，滑移分量b/2+c/2，n滑移 k+l=4n （100）滑移面，滑移分量b/4c/4，金剛石滑移 l=mn（m=2，3，4，6） m次 001 螺旋軸，滑移分量c/m點群+平移對稱操作=空間群王仁卉，鄒化民，會聚束電子衍射的原理和應用，透射電子顯微學進展,葉恒強

9、, 王元明主編，中國科學出版社（2003），p15會聚束電子衍射的動力學 當樣品很薄,遠遠小于一個消光距離時,可以忽略透射束衍射束之間的能量交換,這時運動學理論是適用的.可以用來解釋CBED衍射圖中的衍射現(xiàn)象以及近似估計衍射線的強度.但樣品很薄時,我門往往得不到理想的CBED衍射花樣,只有當樣品的厚度適中時才能得到很好的CBED衍射圖.這時電子衍射的動力學效應便不能忽略.因此對CBED衍射圖的很多現(xiàn)象的解釋必然要用到電子衍射的動力學理論.關于電子衍射的動力學計算主要可分為兩類: 一類是基于Bethe的Bloch的方法,另一類是基于Darwin的薄晶片疊加的方法,后來發(fā)展成Cowley和Mood

10、ie的多層法.會聚束電子衍射的模擬計算會聚束電子衍射的動力學理論：動力學電子衍射的薛定諤方程： 多層法和矩陣法的散射矩陣由下式給出：散射矩陣變?yōu)椋何灰凭仃嘠：波函數(shù)：求解矩陣本征值問題:其中S為散射矩陣:透射束及衍射束振幅：硅001 CBED帶軸圖模擬(a)模擬(b)實驗Si102帶軸CBED花樣:(a)模擬,(b)實驗 擬和實驗和模擬的CBED透射盤中HOLZ線的相對位置,可以分析得到微區(qū)的晶格參數(shù),研究晶體應變。(a)(b)d.動力學CBED應變模擬：Direct observation of d-orbital holes and CuCu bonding in Cu2OJ. M. Zu

11、o et al, Nature (1999), 401, 4952 定量會聚束電子衍射掃描透射電子顯微學scanning transmission electron microscopy (STEM)電子槍會聚鏡束偏轉器 物鏡 樣品 掃描電鏡（SEM）掃描發(fā)生器探測器顯示器TEM vs STEMTEM與STEM：倒易原理Liu, J. (2000). Scanning transmission electron microscopy of nanoparticles. In Characterization of nanophase materials. Z. Wang: 81.TEMSTEM

12、球差對透射盤中的陰影像（Ronchigram）的影響STEM的模式組合EDSEELSX-rayABF detectorEDSSample 3: HR HAADF on ChemiSTEM at 200kV: Si110HR HAADF STEM images acquired at 5.1Mx with corresponding FFT showing 0.078 nm reflections.HAADF 像的優(yōu)點HAADF 像的襯度 正比于原子序數(shù)Z2，也稱為Z襯度像。HAADF 像的襯度在一定程度上對樣品的厚度不敏感。HAADF 像與樣品下方的透鏡的色差無關。Al2O3中氧原子的觀察HA

13、ADF and ABF images of -Al2O3 (bulk) viewed along the 1-210 zone axis. The Known structure is indicated, and simulated data is overlaid on the experimental images. S.D. Findlay, et al., Ultramicroscopy V111(2011), 285-289 Direct imaging of hydrogen-atom columns in acrystal by annular bright-field ele

14、ctron microscopyRyo Ishikawa，et al., NATURE MATERIALS V 10 (2011), 278-281YH2的原子模型(a)，ABF(b)，ADF(c)，HAADF(d)C. Colliex, lecture 24D (x,y,E,t) Spectrum-imaging mode+ HAADF signale- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- Sampleat each pixel 50 spectra/pixel 3 ms/spectrum deconvolutionImproved energy r

15、esolution (0.2 eV)STEM+EELSKimoto, K., et al., Nature, 2007. 450(7170): p. 702-704.Botton, G.A., S. Lazar, and C. Dwyer,. Ultramicroscopy, 2010. 110(8): p. 926-934.Corrected80 kVSTO/BTOBaSrTiLa N4,5La M4,5TiBa3.25La0.75Ti3O12O KMn L2,3La N4,5La M4,5SrTiO3 100 EELS mapping at 200kV (STEM)STEM (DF)96x

16、73 pixels150pA probe currentSr Ti OSr TiSr OTi OSTEM+EDSChu, M.W., et al., Physical Review Letters, 2010. 104(19): p. 196101.DAlfonso, A.J., et al., Physical Review B, 2010. 81(10): p. 100101.ABF/HAADF STEM and atomic EDS on probe Cs-corrected STEM 200kV : SrTiO3 in 110 projectionOTiSr/ORGBSrTiO小結束斑

17、直徑決定了STEM像的分辨率，C2會聚鏡的球差校正是提高分辨率的最重要的途徑；STEM的在不同的接收角的情況下，獲得的信息不同，可以有 HAADF，ADF，ABF，BF等模式，尤其是近幾年來發(fā)展的ABF可以觀察輕元素的分布；STEM具有高空間分辨率的分析功能，與EELS、EDS等結合，可以獲得原子分辨率的成分、電子結構等的分布信息。復習題晶體有多少種點群，空間群？晶體中為什么不能存在5次旋轉對稱軸？ 有32種點群，230種空間群。由于5次旋轉對稱性與晶體的平移對稱性或周期性不相容，因此在晶體中不存在5次旋轉對稱性，但在準晶體中可以存在。t0aatT0為基矢長度，以兩端為圓心分別a，端點的連線距

18、離為t，如果這兩個端點也是陣點，其連線必為基矢t0的整數(shù)倍，即 t=mt0=-2t0cosa+t0，解出a=p, 2/3p, p/2 p/3, 0，對應2，3，4，6次軸和沒有旋轉。2 什么是相機常數(shù)，它是怎樣定義的？寫出分析電子衍射圖常用的布拉格公式 。相機長度也稱為電鏡的有效鏡筒長度，可以用電子衍射圖常用的布拉格公式 定義：通常用來表征電子衍射圖的放大倍數(shù)。3 什么是明場像，暗場像和中心暗場像，畫簡圖說明。雙束衍射條件下的衍射襯度成象暗場象（I）0gIgIg雙束衍射條件下的衍射襯度成象暗場象（II）0gIgIg物鏡球差決定了電鏡的點分辨率，請寫出點分辨率，Scherzer欠焦，像襯度傳遞函數(shù)的表達式Sche