毛細(xì)管色譜法精品課件

1、毛細(xì)管色譜法第1頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/21一、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)1. 毛細(xì)管色譜分離能力提高的途徑 (1) 由塔板理論：增加柱長(zhǎng)減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)； (2) 由速率理論：減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，也即降低塔板高度。第2頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/212. 毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)（1） 不裝填料阻力小，長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱，管徑0.2mm。（2）氣流單途徑通過(guò)柱子，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散。（3）固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。（4）毛細(xì)管

2、色譜柱柱效高達(dá)每米30004000塊理論塔板，一支長(zhǎng)度100米的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104106。 第3頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/213. 毛細(xì)管色譜具有的優(yōu)點(diǎn)（1）分離效率高：比填充柱高10100倍；（2）分析速度快：用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度（3）色譜峰窄、峰形對(duì)稱。較多采用程序升溫方式；（4）靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。 （5）渦流擴(kuò)散為零。第4頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/214. 毛細(xì)管色譜的種類與制備方法毛細(xì)管柱按其制備方法可分為以下幾種： 涂壁開管柱（wall coated op

3、entubular，WCOT柱）：將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。多孔層開管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。載體涂漬開管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較WCOT柱高?；瘜W(xué)鍵合或交聯(lián)柱：將固定液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。第5頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/21二、 結(jié)構(gòu)流程具有分流和尾吹裝置第6頁(yè)

4、，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/21三、分流比調(diào)節(jié)毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來(lái)三個(gè)問(wèn)題：（1）允許通過(guò)的載氣流量很小。（2）柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小。需采用分流技術(shù)，（3）分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。解決方法：靈敏度高的氫焰檢測(cè)器，采用尾吹技術(shù)。分流比：放空的試樣量與進(jìn)入毛細(xì)管柱的試樣量之比。一般在50：1到500：1之間調(diào)節(jié)。第7頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/21第8頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/21毛細(xì)管柱第9頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2022/9/21請(qǐng)選擇內(nèi)容：第一節(jié) 色譜法概述第二節(jié) 氣相色譜儀第三節(jié) 色譜理論基礎(chǔ)第四節(jié) 氣相色譜操作條件選擇第五節(jié) 色譜定性、定量方法第六節(jié) 毛細(xì)管色譜第七節(jié) 液相色譜法第八節(jié) 離子色