（報批稿）《氧化石墨烯材料 傅里葉紅外光譜的測定》

1、ICS FORMTEXT 65.020.40 FORMTEXT B 61 FORMTEXT DB FORMTEXT 32DB FORMTEXT 32/T XXXXX2022氧化石墨烯材料 傅里葉變換紅外光譜的測定FORMTEXTGraphene Oxide Material Determination of Fourier Infrared Spectrum FORMTEXT 2022 - 09 - XX發(fā)布2022 - 10 - XX實施 FORMTEXT 江蘇省市場監(jiān)督管理局 發(fā)布DB32/T XXXXX2022 前言本文件按照GB/T 1.1-2020標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件

2、的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由江蘇省石墨烯檢測標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本文件起草單位：江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院（國家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（江蘇）、江蘇華永烯科技有限公司、江南大學(xué)、河南煜合科技集團有限公司、無錫華鑫檢測技術(shù)有限公司、中國礦業(yè)大學(xué)、烯源科技無錫有限公司。本文件起草人：區(qū)炳顯、王群 、楊永強、呼志躍、謝一麟、陳武魁、劉禹、魏寧、王云超、王勤生、馬龍、屈曉蘭、李璐、陳輝、秦繼恩。 氧化石墨烯材料 傅里葉紅外光譜的測定范圍本文件描述了采用傅里葉變換紅外光譜法原理測定氧化石墨烯材料傅里葉紅外光譜的方法。本文件適用于氧化石墨烯粉體及其它功能化石墨烯粉體材料（例如羰基

3、功能化、羧基功能化、羥基功能化、環(huán)氧基功能化和碳碳雙鍵功能化等）的傅里葉變換紅外光譜測定，氧化石墨烯漿料經(jīng)過干燥處理后得到的粉體、其他官能化石墨烯粉體、還原氧化石墨烯、氧化石墨傅里葉紅外光譜的測定也適用于本文件。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 60402019 紅外光譜分析方法通則GB/T 21186 傅里葉變換紅外光譜儀GB/T 321992015 紅外光譜定性分析技術(shù)通則JJF 1319 傅里葉變換紅外光譜儀校準規(guī)范術(shù)

4、語和定義GB/T 30544.13界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4 方法原理傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖1所示。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)準直為平行光束進入干涉儀，經(jīng)干涉儀調(diào)制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉光，到達檢測器。由檢測器將干涉光信號變成為電信號，并經(jīng)放大器放大。通過模數(shù)轉(zhuǎn)換器進入計算機，由計算機進行傅立葉變換的快速計算，即獲得以波數(shù)為橫坐標的紅外光譜圖，并通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器送入繪圖儀繪出光譜圖。 圖1 傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖5 儀器和試劑5.1 儀器設(shè)備5.1.1 傅里葉變換紅外光譜儀：符合標準GB/T 21186中的規(guī)定。5.1.2 紅外燈：最大功率

5、為60 W。5.1.3 分析天平：感量為0.0001 g。5.1.4 固體壓片機 ：壓力范圍0-60 MPa。5.1.5 真空干燥箱：控溫范圍為室溫以上5oC-300oC5.2 試劑材料溴化鉀（分析純）。6 測試環(huán)境測試溫度：235；測試濕度：相對濕度不超過65%。7 樣品制備7.1 樣品預(yù)處理將樣品放入真空干燥箱中，在605下真空干燥24 h。溴化鉀試劑放入真空干燥箱中，105 5下干燥1 h。7.2 試樣稱量稱取溴化鉀試劑120 g，樣品按照與溴化鉀試劑質(zhì)量比1:2501:500稱取。7.3 試樣處理研缽采用瑪瑙、氧化鋁或者碳化硼材質(zhì)，避免樣品被污染，在紅外燈下研磨30 s60 s，研磨時

6、應(yīng)按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力直至研磨后的樣品符合 GB/T 321992015 紅外光譜定性分析技術(shù)通則中的規(guī)定。在紅外燈下至少烘5 min后開始壓片，將研磨后的混合物均勻地放入固體壓片機磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機中，裝入壓片裝置，通常壓力為15 MPa20 MPa,持續(xù)時間為1 min2min，壓片厚度為 0.4 mm0.6 mm，壓出后的試樣為透明或者半透明，采取相同的壓片方式制備一個KBr空白壓片作參比樣品。8 分析步驟8.1 參數(shù)設(shè)置取出試樣，將其裝入樣品待測架，放入傅立葉變換紅外光譜儀中，儀器測試條件和相關(guān)參數(shù)設(shè)置見表1。表1 儀器參數(shù)設(shè)置波數(shù)范圍/cm-1

7、4000-400分辨率/cm-14掃描次數(shù)/次16、32或者648.2 測定操作儀器設(shè)備按照 JJF 1319 傅里葉變換紅外光譜儀校準規(guī)范進行校準，測定操作按照 GB/T 60402019 紅外光譜分析方法通則的相關(guān)規(guī)定進行。8.3 結(jié)果處理采集樣品透過率圖譜，對測試譜圖進行處理（包括扣除背景/基線矯正/標峰等）最終得到一張紅外光譜圖。9 報告測試報告中應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a）測試日期；b）測量者；c）試樣描述；d）測試條件；e）測試結(jié)果。附 錄 A（資料性附錄）操作實例A.1 試樣準備A.1.1 將氧化石墨烯粉體材料和溴化鉀試劑按正文規(guī)定方式進行預(yù)處理。A.1.2 稱取1mg氧化石墨烯粉體

8、材料、250 mg溴化鉀，裝入瑪瑙研缽，打開紅外燈，調(diào)到60 W，按順時針均勻用力，使用50 N的力，研磨30秒，研磨完成之后，在60 W的紅外燈下烘5分鐘。A.1.3 稱取研磨后的混合物重量為135 mg，均勻地放入固體壓片機磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機中，裝入壓片裝置，壓力為20 MPa, 壓片持續(xù)時間為2分鐘，壓片厚度為.0.45 mm，取出錠片，裝入固體樣品測試架中。A.1.4 儀器按照規(guī)定校準，設(shè)置如表1參數(shù)。表A.1 參數(shù)設(shè)置波數(shù)范圍/cm-1：4000-400分辨率/cm-14掃描次數(shù)/次 16A.2 試樣檢測按正文規(guī)定的儀器操作步驟進行測試，對測試數(shù)據(jù)進行基線自動校正、透過率轉(zhuǎn)化、標峰操作得出氧化石墨烯粉體典型性傅里葉變換紅外光譜圖。圖A.1 氧化石墨烯粉體材料紅外光譜圖 表