高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方兒茶膠囊中兒茶素含量

1、高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方兒茶膠囊中兒茶素含量【關(guān)鍵詞】高效摘要：目的建立復(fù)方兒茶膠囊中兒茶素的含量測(cè)定方法。方法高效液相色譜法測(cè)定,Y-PaKDS-A柱5,4.6250；0.04lL-1枸櫞酸N，N二甲基甲酰胺四氫呋喃4582為流動(dòng)相，流速為0.6lin-1，檢測(cè)波長(zhǎng)為280n，柱溫為35。結(jié)果兒茶素進(jìn)樣量在0.7502.625g內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9998，3批樣品的平均回收率分別為98.64%，99.13%和100.17%。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便、可靠、準(zhǔn)確、可作為該制劑的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：復(fù)方兒茶膠囊；兒茶素；高效液相色譜法Deterinatinfatehininpsita

2、eatehuapsulesbyHPLAbstrat:bjetiveTestablishanHPLethdfrthedeterinatinfatehininpsitaeatehuapsules.ethdsTheY-PakDS-Alun5,4.6250asused.Thebilephaseas0.04lL-1itriaidN,Ndiethylfraidetetrahydrfuran4582.Theflrateas0.6lin-1,thedetetinavelengthat280nandthelunteperatureat35.ResultsTheethdprvedtbeingdlinearityf

3、atehinattherangef0.7502.625g，r=0.9998.Theaveragereveryfthethreekindsfsaplesere98.64%,99.13%and100.17%.nlusinTheethdappearedtbesiple,reliable,aurateandanbeusedfrthequalityntrlfthepreparatin.Keyrds:psitaeatehuapsules；atehin；HPL復(fù)方兒茶膠囊是由中藥兒茶粉、維生素B2、煙酸等組成，主要用于治療胃、十二指腸潰瘍、胃炎、消化道出血、口腔潰瘍及酒后胃痛等癥。該產(chǎn)品現(xiàn)行的質(zhì)量控制方法是

4、以維生素B2含量測(cè)定做為質(zhì)量控制的根據(jù)。作者經(jīng)HPL預(yù)試，確認(rèn)兒茶素含量較高，且兒茶素類化合物具有明顯的去除體內(nèi)自由基、抗癌、抗炎、抗突變、抗衰老及改善肝功能等生物活性1。筆者認(rèn)為該產(chǎn)品中兒茶素成分更準(zhǔn)確地反映制劑的實(shí)際療效。因此，本實(shí)驗(yàn)以兒茶素為對(duì)照品，在2000年版?中國(guó)藥典?方法根底上流動(dòng)相不變，僅改變保存時(shí)間即可到達(dá)基線別離。結(jié)果可靠，方法簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制。1儀器和試藥SL-10AVP型高效液相色譜儀日本島津公司，包括L-10AT輸液泵，LASS-10L工作站；SPD-10A紫外檢測(cè)器；T-10AS柱溫箱，分析柱為YPaekDS-A(2504.6,5；Y,Lid,

5、Japan)；超聲波發(fā)生器。對(duì)照品：兒茶素為自制，純度98%；甲醇為色譜純；水為二次蒸餾水；枸櫞酸-N，N二甲基甲酰胺為分析純北京化學(xué)試劑公司產(chǎn)品；四氫呋喃為色譜純天津四友；復(fù)方兒茶膠囊吉林天河藥業(yè)產(chǎn)品，批號(hào)：20220328、20220705、20221116。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：Y-PakDS-A柱2504.6，5；Y,Lid,Japan；流動(dòng)相：0.04lL-1枸櫞酸N，N二甲基甲酰胺四氫呋喃4582；檢測(cè)波長(zhǎng)：280n；流速：0.6lin-1，柱溫：35。理論板數(shù)按兒茶素峰計(jì)算不低于3000。2.2實(shí)驗(yàn)溶液制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱取兒茶素對(duì)照品適量，加甲醇水1

6、1制成每毫升含兒茶素0.15g的對(duì)照品溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備將3批樣品分別取內(nèi)容物粉末0.25g，精細(xì)稱定，置50l量瓶中，加甲醇水1140l，超聲處理20in，加甲醇水11至刻度，搖勻，用微孔濾膜0.45濾過(guò)，即得。2.2.3空白樣品溶液的制備按處方配比投入缺兒茶的其它藥物和輔料，按“3.2項(xiàng)下方法制成空白樣品溶液。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3方法學(xué)考察2.3.1線性關(guān)系考察精細(xì)汲取上述兒茶素對(duì)照品溶液5，7.5，10，12.5，15，17.5，20l，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定。以對(duì)照品進(jìn)樣量(g)為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并回歸處理，結(jié)果說(shuō)明

7、，兒茶素在0.752.63g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?；貧w方程為Y=3.784105-2.0507104X，r=0.9998。2.3.2穩(wěn)定性和精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取同一批批次20221116樣品溶液，在24h內(nèi)每隔4h測(cè)定一次，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次進(jìn)樣10l，樣品中兒茶素峰面積積分值的RSD為1.4%。同時(shí)測(cè)得精細(xì)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD為0.73%n=5。2.3.3重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批批次20221116樣品5份，精細(xì)稱定，分別按“3.2項(xiàng)下方法制備成5份樣品液，測(cè)定，計(jì)算兒茶素的平均百分含量，RSD為1.2%。2.3.4回收率實(shí)驗(yàn)取兒茶素對(duì)照品溶液0.15g/L適量，分別參加到一定量含量的3批樣品中，按“3.

8、2項(xiàng)進(jìn)展處理。結(jié)果說(shuō)明，兒茶素的平均回收率分別為98.64%RSD為1.22%；99.13%RSD為1.57%；100.17%RSD為1.65%。2.3.5樣品測(cè)定按“3.2項(xiàng)下操作制備3批樣品溶液，取樣品溶液10l，以色譜條件項(xiàng)下進(jìn)展測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1，圖1。表1樣品中兒茶素的含量測(cè)定結(jié)果略3討論3.1提取方法的選擇兒茶素為黃酮類化合物，它的母核上連有5個(gè)酚羥基，增加了它在水和強(qiáng)極性溶劑中的溶解度，而且兒茶藥材本身為水煎液的濃縮浸膏，因此采用強(qiáng)極性溶劑提齲曾采用甲醇、水，甲醇水11作為提取溶劑。結(jié)果說(shuō)明，采用甲醇水11作為超聲提取效果最正確，并可將樣品充分溶解。3.2流動(dòng)相及保存時(shí)間的選擇曾選用過(guò)甲醇水，乙腈水及配比相應(yīng)的醋酸和磷酸水液作流動(dòng)相，均未得到滿意效果，后選用中國(guó)藥典方法比例2，又幾經(jīng)調(diào)整保存時(shí)間，方得到較好別離。該方法簡(jiǎn)單，快捷，