水質(zhì)檢驗(yàn)方法

1、水質(zhì)檢驗(yàn)方法一pH的測(cè)定GB/T6904-2008)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH值在014范圍內(nèi)的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)還適用于天然水、污水、除鹽水、鍋爐給水以及純水的pH的測(cè)定。2原理將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH有關(guān)。通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的pHo3試劑和材料草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：cKH(C204)22H0=0.05mol/Lo稱取12.61g四草酸鉀溶于工二a碳/水中，稀釋至1000mL.O酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。在25C下，用無(wú)二氧化碳的水溶解過(guò)量的(約75g/

2、L)酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/Lo稱取10.24g預(yù)先于(1105)C干燥lh的苯二甲酸氫鉀，溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.o磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(KH2PoJ=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025mol/Lo稱取3.39g磷酸二氫鉀和3.53g磷酸氫二鈉溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.。磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預(yù)先在(12010)干燥2鼠硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(Na2B4O710H2O)=0.01mol/L.稱取3.80g十水合四硼酸鈉，溶)無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1

3、000mL.。氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。在25C時(shí)，用無(wú)二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)混濁，應(yīng)棄去重配。不同溫度時(shí)個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值列于表1表1濕度寸辛酸鹽標(biāo)腐署沖溶派軍二甲蔻拄標(biāo)碓裳沖濕液落石酸盆標(biāo)值堀好溶液矍沖溶液曲酸登標(biāo)推緩沖溶液卓國(guó)化鈣標(biāo)握道沖溶液0L67女叩&8丸財(cái)母式5L67-1.00&95泉3913.2110L6?%009.招13+0015L674.00一6.9Q亂2812,對(duì)201.6300S39312.C3翳L684.013.弱9.1812,4530LE94.013.556.9J412.29351.69人典Q6.849.

4、11J2J34Q1.694.M3L55，制9.071L98儀器、設(shè)備酸度計(jì)：分度值為0.02pH單位。玻璃指示電極：使用前須在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸（1+9）溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用。飽和甘汞參比電極：使用時(shí)電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測(cè)定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被玷污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當(dāng)?shù)臐B出流速。復(fù)合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用，按儀器

5、使用說(shuō)明書(shū)保存電極。分析步驟調(diào)試：按酸度計(jì)說(shuō)明書(shū)調(diào)試儀器。定位：按試劑和材料所述，分別制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使其中一種的pH大于并接近試樣的pH，另一種的pH小于并接近試樣的pH。調(diào)節(jié)pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕至所測(cè)試樣的溫度值。按照表1所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正緩沖溶液在該溫度下的pH。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH相差不超過(guò)0.02pH單位。測(cè)定：用分度值為1的溫度計(jì)測(cè)量試樣的溫度。把試樣放入一個(gè)潔凈的燒杯中，并將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測(cè)試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測(cè)定。注：沖洗電極后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕吸干，注意勿用濾紙去擦電極，以免電極帶靜電，導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定。分析結(jié)果的表述報(bào)告

6、被測(cè)試樣溫度時(shí)應(yīng)精確到1。報(bào)告被測(cè)試樣的pH時(shí)應(yīng)精確到0.1pH單位.。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1pH單位.。二、電導(dǎo)率的測(cè)定（GB/T6908-2008）范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水、冷卻水、鍋爐給水等電導(dǎo)率的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電導(dǎo)率在0106DS/cm（25）的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于原水及生活用水的電導(dǎo)率的測(cè)定。原理溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力的大小用電導(dǎo)率表示。儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。電導(dǎo)率儀：測(cè)量范圍0.01DS/cm106DS/cm。電導(dǎo)電極（簡(jiǎn)稱電極）。溫度計(jì)

7、：試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)精度為0.1，非實(shí)驗(yàn)室測(cè)定時(shí)精度為0.5。試劑和材料水：符合GB/T6682要求。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=1mol/L。稱取在105c干燥2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）74.246g，用新制備的二級(jí)試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（202）下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=0.1mol/L。稱取在105c干燥2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）7.4365g,用新制備的二級(jí)試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（202）下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）

8、=0.01mol/L。稱取在105干燥2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）0.7440g,用新制備的二級(jí)試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（202）下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,密封保存。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=0.001mol/L。移取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）100.00mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級(jí)試劑水在（202）稀釋至刻度,混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=1X10-4mol/L。在（202）移取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）10.00mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級(jí)試劑水稀釋至刻度,混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶

9、液：c（KCl）=1X10-5mol/L。在（202）移取0.001mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）10.00mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級(jí)試劑水稀釋至刻度,混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KCl）=1X10-6mol/L。在（202）移取1X10-5mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）100mL至1000mL容量瓶中，用新制備的一級(jí)試劑水稀釋至刻度,混勻。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表1所示。表1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率溶液濃度/（mol/L）溫度/電導(dǎo)率/（DS/cm）0651761189783825111342071380.1181116725128560773.60.011

10、81220.5251408.80.00125146.931X10-42514.891X10-5251.49851X10-6251.4985X10-1注：此表中的電導(dǎo)率已將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)所用的試劑水的電導(dǎo)率扣除。水樣的采集按GB/T6907標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行。操作步驟電導(dǎo)率儀的校正、操作、讀數(shù)應(yīng)按其使用說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行。根據(jù)水樣的電導(dǎo)率大小,參照表2選用不同電導(dǎo)池常數(shù)電極。將選擇好的電極用二級(jí)試劑水洗凈，再?zèng)_洗23次，浸泡備用。測(cè)量電導(dǎo)率小于3uS/cm的水樣時(shí)，需用一級(jí)試劑水沖洗浸泡電極。水沖洗浸泡電極。表2不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的選用電導(dǎo)池常數(shù)/cm-10.001電導(dǎo)池常數(shù)/cm-10.

11、0010.010.11.01.01010500.1以下0.11010100100100000100000500000實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí)，取50mL100mL水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計(jì)用被測(cè)水樣沖洗23次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測(cè)定，重復(fù)取樣測(cè)定23次，在試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差均在1%以內(nèi)，即為所測(cè)的電導(dǎo)率值。同時(shí)記錄水樣溫度。非試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)，取50mL100mL水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計(jì)用被測(cè)水樣沖洗23次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測(cè)定，重復(fù)取樣測(cè)定23次，在試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差均在3%以內(nèi)，即為所測(cè)的電導(dǎo)率值。同時(shí)記錄水樣

12、溫度。電導(dǎo)率儀若帶有溫度自動(dòng)補(bǔ)償，應(yīng)按儀器的使用說(shuō)明結(jié)合所測(cè)水樣溫度將溫度補(bǔ)償調(diào)至相應(yīng)數(shù)值；電導(dǎo)率儀沒(méi)有溫度自動(dòng)補(bǔ)償，水樣溫度不是25時(shí)，測(cè)定數(shù)值應(yīng)按式（1）換算為25的電導(dǎo)率值。(1)S-S4(1)1-p(t-25)式中：S換算成25時(shí)水樣的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（uS/cm）；St水溫t時(shí)測(cè)得的電導(dǎo)，單位為微西（uS）；K電導(dǎo)池常數(shù)，單位為每厘米（cm-1）；B溫度校正系數(shù)（通常情況下B近似等于0.02）；t測(cè)定時(shí)水樣溫度，單位為攝氏度（）。電導(dǎo)池常數(shù)校正用校正電導(dǎo)池常數(shù)的電極測(cè)定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（其溫度為（250.1）的電導(dǎo)率（見(jiàn)表1）。按式（2）計(jì)算電極的電導(dǎo)池常數(shù)。若試驗(yàn)

13、室無(wú)條件進(jìn)行校正電導(dǎo)池常數(shù)時(shí)，應(yīng)送有關(guān)部門(mén)校正。K=（S0-S1）/S2（2）式中：K電極的電導(dǎo)池常數(shù)，單位為每厘米（cm-1）；S0配制氯化鉀所用試劑水的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（uS/cm）（250.1）；S1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率，單位為微西每厘米（uS/cm）（250.1）；S2用校正電導(dǎo)池常數(shù)的電極測(cè)定氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)，單位為微西（uS）。精密度試驗(yàn)室測(cè)量時(shí)測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差1%。非試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差3%。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：a）注明采用本標(biāo)準(zhǔn)；b）受檢產(chǎn)品的完整標(biāo)識(shí)：包括水樣名稱、采樣地點(diǎn)、單位名稱等;c）水樣電導(dǎo)率（25）,uS/cm；d）試驗(yàn)人員和試

14、驗(yàn)日期。三、硬度的測(cè)定（GB/T6909-2008）范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、冷卻水、軟化水、H型陽(yáng)離子交換器出水、鍋爐給水水樣硬度的測(cè)定。使用鉻黑T作指示劑時(shí)，硬度測(cè)定范圍為0.1mmol/L5mmol/L時(shí)，硬度超過(guò)5mmol/L時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋到100mL后測(cè)定；使用酸性鉻藍(lán)K作指示劑時(shí)，硬度測(cè)定范圍為1umol/L100umol/L。高硬度的測(cè)定方法提要在pH值為10.00.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如

15、果用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/L、錳含量大于0.1mg/L對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2mLL-半胱胺酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。試劑和材料氨氯化銨緩沖溶液稱取67.5g氯化銨，溶于570mL濃氨水中，加入IgEDTA二鈉鎂鹽，并用水稀釋至1L。氫氧化鈉溶液：50g/L。鹽酸溶液：1+1。三乙醇胺溶液：1+4L-半胱胺酸鹽溶液：10g/L乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.01mol/L。金各黑T指示液：5g/L。分析步驟取100mL水樣，于250mL錐形瓶中。如果水樣

16、混濁，取樣前應(yīng)過(guò)濾。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。加5mL氨氯化銨緩沖溶液，加23滴金各黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度很高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%（記入滴定體積內(nèi)），否則緩沖溶液加入后，碳酸鹽析出，終點(diǎn)拖長(zhǎng)。在不斷搖動(dòng)下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算硬度含量以濃度c1計(jì)，數(shù)值以mmol/L表示，按式（1）計(jì)算：V-Vc=-10 x1000（1）1V式中：1滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）

17、；0滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；cEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。2.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02mmol/L。3低硬度的測(cè)定方法提要在pH值為10.00.1的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/L、錳含量大于0.1mg/L對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2mLL

18、-半胱胺酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。試劑和材料硼砂緩沖溶液稱取40g硼砂322840710氏0）,加入10g氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1L。貯存于塑料瓶中。注：硼砂緩沖溶液也可用氨氯化銨緩沖溶液代替使用。氫氧化鈉溶液：50g/L。鹽酸溶液：1+1。三乙醇胺溶液：1+4。L-半胱胺酸鹽溶液：10g/L。乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.005mol/L。酸性鉻藍(lán)K指示劑：5g/L。稱取0.5g酸性鉻藍(lán)K（C16H9012H2s3Na3）與4.5g鹽酸羥胺，在研體中研勻，加10mL硼砂緩沖溶液，溶解于加40mL水中，用95%乙醇稀釋至100mL,貯

19、于棕色瓶中備用。使用期不應(yīng)超過(guò)一個(gè)月。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.005mol/L。按GB/T601配制后，稀釋2倍。分析步驟移取100mL水樣于250mL錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。力口1mL硼砂緩沖溶液，加23滴酸性鉻蘭K指示劑。在不斷搖動(dòng)下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。水樣硬度小于25umol/L時(shí)應(yīng)采用5mL微量滴定管。結(jié)果計(jì)算低硬度含量以濃度c2計(jì)，數(shù)值以u(píng)mol/L表示，按（2）計(jì)算：V-V）cSc=-10 x106（2）2V式

20、中：V滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；Vo_滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；cEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V二一所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0umol/L.硬度以碳酸鈣計(jì)，單位mg/L.、磷酸鹽的測(cè)定（GB/T6913-2008）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中正磷酸鹽、總無(wú)機(jī)磷酸鹽、總磷酸鹽含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水中正磷酸鹽、總無(wú)機(jī)磷酸鹽、總磷酸鹽含量（以PC計(jì)）在0.05

21、mg/L50mg/L的測(cè)定。正磷酸鹽含量的測(cè)定方法提要在酸性條件下，正磷酸鹽與鋁酸鏤溶液反應(yīng)生成黃色的磷鋁鹽睇絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鋁藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。庭宜式為，】事討出卜網(wǎng)溫+出演-十到七產(chǎn)“用匕上口網(wǎng)叫+24NH；+】HH材料和試劑安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí)，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。磷酸二氫鉀。硫酸溶液：1+1。抗壞血酸溶液：100g/L。溶解10g0.5g抗壞血酸于100mL5mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中，在冰箱中可穩(wěn)定放置2周。鉬酸銨溶液：26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.3

22、5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O61/2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期2個(gè)月）。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含有0.5mgPO43-o稱取0.7165g預(yù)先在100105c干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀，精確至0.2mg,溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.02mgPO43-o取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。分析步驟試樣的制備現(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)

23、驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣（可參照附錄C）。校準(zhǔn)曲線的繪制分別取0mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個(gè)50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL。依次加入2.0mL鉬酸銨溶液和1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處用1cm比色皿以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（Pg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。正磷酸鹽含量的測(cè)定參照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）于50mL容量瓶中，加入2.0m

24、L鉬酸銨溶液，1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm比色皿，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。試驗(yàn)過(guò)程中，如存在附錄B所給出的一些干擾，可采取相應(yīng)措施消除。結(jié)果計(jì)算正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量以質(zhì)量濃度P1計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按式（1）計(jì)算：mP1二K（1）1式中：m1從校準(zhǔn)曲線上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（Pg）；V1移取試驗(yàn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.10mg/L。3總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定方法提要在酸性條件下，聚磷酸鹽水解成正

25、磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式同2.1。試劑和材料同2.2和下列試劑。氫氧化鈉溶液：80g/L。稱取20g氫氧化鈉，精確至0.5g,溶于250mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。硫酸溶液：1+35。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。分析步驟參照附錄A移取適量體積的試樣（2.4.1）至100mL錐形瓶中，用水稀釋至約40mL。加硫酸溶液（3.2.2）1mL,小火煮沸至近千，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液和1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置

26、10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm比色皿以空白調(diào)零測(cè)吸光度。試驗(yàn)過(guò)程中，如存在附錄B所給出的一些干擾，可采取相應(yīng)措施消除。結(jié)果計(jì)算總無(wú)機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量以質(zhì)量濃度P2計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按式（2）計(jì)算：mP=2（2）2V2式中：m2從校準(zhǔn)曲線（2.4.2）上查得的PO43-的量的數(shù)值，單位為微克（ug）；V2移取試驗(yàn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量/（mg/L）允許差/（mg/L）10.0010.0010.00標(biāo)準(zhǔn)中移取試樣的量見(jiàn)表A.1允許差/（mg/L）0

27、.501.00附錄A檢測(cè)劑量范圍的規(guī)定。表A.1試樣磷含量（以PO43-計(jì)）/（mg/L）移取實(shí)驗(yàn)溶液的體積/mL比色皿厚度/cm05.0124015.010.0612110.020.0361如遇到含PO43-高于20mg/L的試驗(yàn)溶液，可通過(guò)稀釋該試驗(yàn)溶液后在進(jìn)行測(cè)定。附錄B干擾試驗(yàn)B.1硅酸鹽5mg/L以內(nèi)的硅酸鹽質(zhì)量濃度不會(huì)干擾。然而，更高質(zhì)量濃度的硅酸鹽會(huì)引起吸光度的增加。30min的反應(yīng)時(shí)間后，獲得表B.1的值。表B.1硅酸鹽離子對(duì)分析結(jié)果的影響硅酸鹽質(zhì)量濃度（以Si計(jì)）/（mg/L）對(duì)應(yīng)于磷酸鹽的質(zhì)量濃度（以P計(jì)）/（mg/L）100.005250.015500.025砷酸鹽砷酸鹽

28、能產(chǎn)生與正磷酸鹽產(chǎn)生的相似的顏色。這種干擾可采用使用硫代硫酸鈉將砷酸鹽還原成亞砷酸鹽來(lái)消除。硫化硫磺硫質(zhì)量濃度在2mg/L以內(nèi)是可以容許的。高質(zhì)量濃度的硫可通過(guò)酸化樣品操作通過(guò)氮?dú)膺€原成可接受濃度。氟化物70mg/L以內(nèi)的氟化物是可以容許的。質(zhì)量濃度超過(guò)200mg/L的氟會(huì)抑制顯色。過(guò)渡金屬鐵能夠影響顏色深度，但10mg/L水平的鐵產(chǎn)生的影響小于5%.有釩酸鹽引起的顏色的加深是呈線性的，而且10mg/L的釩酸鹽這種影響約為5%。Cr(III)和Cr(W)的質(zhì)量濃度在10mg/L以內(nèi)不產(chǎn)生干擾，但當(dāng)Cr的質(zhì)量濃度在50mg/L的時(shí)候，吸光度增加約為5%。10mg/L以內(nèi)的銅不產(chǎn)生干擾。海水鹽度變

29、化對(duì)顏色深度產(chǎn)生的影響可忽略。亞硝酸鹽亞硝酸鹽質(zhì)量濃度超過(guò)3.29mg/L時(shí)，會(huì)引起褪色。稍微過(guò)量的氨磺酸能夠有效消除亞硝酸鹽，100mg氨磺酸能夠處理32.9mg/L的亞硝酸鹽。附錄C分析過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)C.1實(shí)驗(yàn)室樣品的過(guò)濾應(yīng)盡可能快地過(guò)濾和分析實(shí)驗(yàn)室樣品，過(guò)濾時(shí)間不能超過(guò)10min。如過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則濾紙有可能對(duì)磷化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過(guò)。另外，過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成聚磷化合物的水解。如果實(shí)驗(yàn)室樣品溫度低于室溫，則過(guò)濾前應(yīng)使其恢復(fù)至室溫。過(guò)濾時(shí)棄去開(kāi)始的10mL濾液。C.2玻璃器皿的清洗用于顯色過(guò)程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗，以除去有色沉淀

30、物。這些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，從而影響測(cè)定準(zhǔn)確度。C.3比色皿的校正分析試樣前，必須對(duì)比色皿進(jìn)行校正，消除不同比色皿之間的差異。C.4有機(jī)膦化合物的分解在大量有機(jī)物質(zhì)存在的情況下，使用過(guò)硫酸鉀分解效果差，這時(shí)應(yīng)使用硝酸和高氯酸分解有機(jī)物。操作如下：準(zhǔn)確移取一定體積的試驗(yàn)溶液，加入2mL硝酸、1mL高氯酸于可調(diào)電爐上加熱至不出褐色蒸汽并出現(xiàn)白色晶體。冷卻后加水微熱，直到獲得清晰透明的溶液。最后用2mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH值至79。C.5試樣的處理及保存為確保試樣不發(fā)生變化，取樣后最好立即進(jìn)行測(cè)定。不能立即進(jìn)行測(cè)定時(shí)應(yīng)依次加入氯化鈉、氯化汞保護(hù)試樣。使試樣溶液中含氯化鈉50m

31、g/L、氯化汞40mg/L,用玻璃瓶貯存于04冰箱中。只測(cè)總磷含量則無(wú)須顧及試樣發(fā)生變化。五、濁度的測(cè)定(濁度儀法)(GB/T1576-2008)概要本測(cè)定方法是根據(jù)光透過(guò)被測(cè)水樣的強(qiáng)度，以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來(lái)測(cè)定。儀器濁度儀。濾膜過(guò)濾器，裝配孔徑為0.15um的微孔濾膜。3試劑及配置無(wú)濁度水的制備將分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水（符合GB/T6682的規(guī)定）以3mL/min流速，經(jīng)孔徑0.15um的微孔濾膜過(guò)濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時(shí)重復(fù)過(guò)濾一次。此過(guò)濾水即為無(wú)濁度水，需貯存于清潔的、并用無(wú)濁度水沖洗過(guò)的玻璃瓶中。濁度為400FTU福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備硫酸聯(lián)氨溶液

32、：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨（MHjH2so用少量無(wú)濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻:24六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺（CH2）6N4,用少量無(wú)濁度水溶解,移入100mL容量瓶中，再用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻。濁度為400FTU福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL,注入100mL容量瓶中，搖勻后在25C3C下靜置24h,然后用無(wú)濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液在30C下保存，一周內(nèi)使用有效。濁度為200FTU福馬肌工作液的制備用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50m

33、L,移入100mL容量瓶中，用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肌工作液有效期不超過(guò)48ho4測(cè)定方法儀器校正調(diào)零用無(wú)濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無(wú)濁度水倒入試樣瓶?jī)?nèi)至刻度線，然后擦凈瓶外壁的水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)。旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。校正4.121福馬肌標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按表A.1用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FTU的福馬肌工作液（吸取量按被測(cè)水樣濁度選?。⑷?00mL容量瓶中，用無(wú)濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肌標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，應(yīng)使用時(shí)配制，有效期不應(yīng)超過(guò)2鼠表

34、A.1配制稿馬麻腐濁廢髓聊20。FTU福馬廨琲液的置旗FTU桶馬脂工作妙取直/研02.505*0030.035.050.0螂水樣濁度/FTU05.010,0她0她070.0100.04.1.2.2校正：用上述配制的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶?jī)?nèi)，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的濁度值。4.2水樣的測(cè)定取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶?jī)?nèi)，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定

35、位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。5注意事項(xiàng)試樣瓶表面清潔度和水樣中的氣泡對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。測(cè)定時(shí)將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中的水樣，帶氣泡完全消失后方可進(jìn)行測(cè)定。相同的水樣，如果濁度相差較大，測(cè)定時(shí)應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行校正。6允許差濁度測(cè)定的允許差見(jiàn)表A.2。表A.2濁度測(cè)定的允許差植度范圍,FTU允許差/FTU110-1005六、水質(zhì)油的測(cè)定（重量法）（GB/T1576-2008附錄C）1概要當(dāng)水樣中加入凝聚劑一一硫酸鋁時(shí)，擴(kuò)散在水中的油微粒會(huì)被形成的氫氧化鋁凝聚。

36、隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，可將沉淀溶解，再通過(guò)有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來(lái)的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的是水中的油，通過(guò)稱量即可求出水中的油含量。此法采用四氯化碳（CC14）作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過(guò)程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。2儀器5000mL10000mL具有磨口塞的取樣瓶。500mL分液漏斗。100mL200mL瓷蒸發(fā)皿。3試劑及其配制分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合GB/T6682的規(guī)定。硫酸鋁溶液（430g/L）：稱取43g硫酸鋁Al2（SO4）318H2O，加100mL二級(jí)水溶解。無(wú)水碳酸鈉溶液（250g/L）：稱取25g無(wú)水碳酸鈉（

37、Na2c0；）,加100mL二級(jí)水溶解。濃硫酸（密度1.84g/cm3）。四氯化碳（CCl4）。4測(cè)定方法加大被測(cè)水樣流量，取5000mL10000mL水樣。取完后立即加入5mL10mL硫酸鋁溶液（按每1L試樣加1mL計(jì)算），搖勻，立即加入5mL10mL碳酸鈉溶液（按每1L試樣加1mL計(jì)算），充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走，虹吸時(shí)應(yīng)小心移動(dòng)膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不至于將沉淀物帶走。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。取100mL四氯化碳倒入取樣瓶?jī)?nèi)，充分清洗取

38、樣瓶?jī)?nèi)壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置。待分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無(wú)灰濾紙過(guò)濾，將過(guò)濾后的四氯化碳溶液移入100mL200mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過(guò)濾濾紙，將清洗液一起加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在1105的恒溫箱內(nèi)，烘干2h后在干燥器內(nèi)冷卻，稱量至恒重。另取100mL四氯化碳于另一個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中，按4.4做空白試驗(yàn)。5計(jì)算公式水樣中的油含量（Y）,按下式計(jì)算：y=（m2一mJTm4一m）x1000vs式中：Y水樣中含油量，單位為毫克

39、每升（mg/L）；m1-測(cè)定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）;m2蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，單位為克（g）；m3空白試驗(yàn)前蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）；m4空白試驗(yàn)后蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）；Vs水樣體積，單位為升（L）。注意事項(xiàng)為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個(gè)200mL的蒸餾瓶?jī)?nèi)，然后將蒸餾瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶?jī)?nèi)剩下20mL左右時(shí)，即停止蒸發(fā)，將燒瓶?jī)?nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按4繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測(cè)定。如果所取水樣內(nèi)混有較多

40、的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機(jī)溶劑分層處不會(huì)出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過(guò)濾，因?yàn)楦蔀V紙會(huì)很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過(guò)濾紙時(shí)并不影響測(cè)試結(jié)果。四氯化碳蒸汽對(duì)人體有毒，在操作時(shí)應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時(shí)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。精密度由3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含2.0mg/L油的同一水樣。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%。相對(duì)誤差實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)誤差為-1.2%。七、水中溶解氧的測(cè)定（DL/T502.19-2006）靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖比色法（1）范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中溶解氧的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水中溶解氧含量0ug/L

41、60ug/L水樣的測(cè)定。方法提要靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖比色法時(shí)在堿性試樣中（pH約為12.5）加入靛藍(lán)二磺酸鈉和葡萄糖，它們與試樣中溶解氧作用發(fā)色，將其與溶解氧比色液進(jìn)行比較來(lái)定量氧含量。該方法并非比較同一顏色濃淡的比色法，溶解氧的濃度在0ug/L4ug/L范圍，黃色中有綠；溶解氧的濃度在4ug/L20ug/L范圍，根據(jù)黃色中的紅色濃淡來(lái)判斷氧含量。干擾物質(zhì)本方法在下列成分不超過(guò)其相應(yīng)限量的情況下使用：聯(lián)胺，亞硫酸離子，丹寧1mg/L鐵（111），環(huán)己胺，嗎琳4mg/L鐵（II）,銅（II）20ug/L干擾物質(zhì)的含量高于允許量時(shí)，可將試樣通過(guò)裝有強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（H+型）和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂

42、（。任型）的混合交換柱后，再對(duì)流出液進(jìn)行試驗(yàn)，即可消除干擾。試劑靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液：稱取靛藍(lán)二磺酸鈉20mg和D（+）-葡萄糖0.2g,加5mL試劑水、75mL甘油溶解。然后放入棕色瓶，在暗處保存。氫氧化鉀溶液：稱取氫氧化鉀53g,用試劑水溶解稀釋至100mL。此溶液使用時(shí)配制。堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液：移取靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液8.0mL和氫氧化鉀溶液2.0mL混合均勻。該溶液在使用前約30min配制，放置到由暗紅色變成黃色后方可使用。超過(guò)2h后不應(yīng)使用。注1：溶液的顏色由暗紅色完全變成黃色（檸檬色）的時(shí)間根據(jù)甘油的質(zhì)量及溫度的不同有一定的變化。預(yù)先確認(rèn)變色所需要的時(shí)間,在完全變成黃色

43、（檸檬色）以后使用。注2：配制2h后，比色液的色調(diào)會(huì)發(fā)生變化。氯化鐵溶液（黃色）：準(zhǔn)確稱取六水氯化鐵45.坨，加入濃鹽酸10mL,溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。氯化鉆溶液（紅色）：準(zhǔn)確稱取六水氯化鉆59.38，加入濃鹽酸10mL,溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。硫酸銅溶液（蘭色）：準(zhǔn)確稱取五水硫酸銅62.58，加入濃鹽酸10mL,溶于約300mL的試劑水中，定量移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。試劑純度應(yīng)符合GB/T6903的要求。儀器比色瓶：具有磨口塞的無(wú)色玻璃瓶，其容積為（1005）mL,見(jiàn)圖1。取樣器：見(jiàn)圖2。分析步驟溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色

44、階的配制根據(jù)溶解氧的濃度,按照表1所示的比例,取氯化鐵溶液、氯化鉆溶液及硫酸銅溶液于比色瓶，加鹽酸1mL,加水到100mL的刻度線，充分搖勻，用蠟密封。此標(biāo)準(zhǔn)色階如貯存在暗處，可用一個(gè)月。表1溶解氧比色液溶解氧Pg/L氯化鐵溶液mL氯化鈷溶液mL硫酸銅溶液mL011.670.2528.750.7547.201.3566.051.7085.051.95104.172.08153.333.13202.134.33251.274.80301.104.870.07350.975.030.37400.805.170.73450.675.370.93500.576.102.70550.477.234.37

45、600.338.336.00采樣取樣器的下端安裝在高于取樣口的位置，并用軟質(zhì)聚乙烯管與采樣口相連。如果試樣的溫度比室溫高，應(yīng)采取措施冷卻至室溫。為了使試樣在8s-12s充滿取樣瓶，要調(diào)節(jié)試樣的流量，并使試樣充分流動(dòng)，排除取樣配管中的滯留水，并保持溢流不少于3min。關(guān)閉取樣瓶上部的旋塞，立即關(guān)閉下部的旋塞，取掉連接配管。將取樣瓶倒置，確認(rèn)無(wú)氣泡后，作為試樣。如果有氣泡，應(yīng)重新取樣。樣品的測(cè)定用堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液充滿取樣瓶的試劑定量管，打開(kāi)試劑定量管的旋塞，用下部的旋塞一邊調(diào)節(jié)一邊添加堿性靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液1.2mL。關(guān)閉兩端的旋塞后，將取樣瓶反復(fù)倒置約1min，充分混合，放置約5m

46、in。將其顏色與溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，求出相當(dāng)?shù)娜芙庋醯臐舛龋―g/L）。注3：本方法是在較高的pH條件下測(cè)定的，因此如水樣中含有較多的鈣鎂等金屬離子時(shí)，由于會(huì)產(chǎn)生沉淀不宜采用此方法。分析報(bào)告分析報(bào)告應(yīng)包括系列各項(xiàng)：a）注明引用本標(biāo)準(zhǔn)；b）受檢水樣的完整標(biāo)識(shí)：包括水樣名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、取樣人、廠名等；c）水樣中溶解氧含量，Pg/L；d）分析人員和分析日期。碘量法及內(nèi)電解法（2）（GB/T12157-2007）范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐給水、凝結(jié)水中溶解氧濃度的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中碘量法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中溶解氧質(zhì)量濃度為0.2mg/L8mg/L（以O(shè)2計(jì)）的測(cè)定；內(nèi)電解法適

47、用于鍋爐給水，凝結(jié)水中溶解氧質(zhì)量濃度2pg/L100Pg/L（以O(shè)：計(jì)）的測(cè)定。碘量法原理溶解氧的測(cè)定采用錳鹽-碘量法，其原理是：在堿性溶液中，二價(jià)錳離子被水溶解的氧氧化成三價(jià)或四價(jià)的錳，可將溶解氧固定：Mn2+2OH=Mn(OH)2；2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3；4Mn(OH)2+O2+2H2O=4Mn(OH)3；然后酸化溶液，再加入碘化鉀，三價(jià)或四價(jià)錳又被還原成二價(jià)錳離子，并生成與溶解氧相等物質(zhì)的量的碘。H2MnO3+4H+2I-=Mn2+I2+3H2O2Mn(OH)2+6H+2I-=I2+6H2O+2Mn2+用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601