GC-4000A系列氣相色譜儀操作說(shuō)明

1、GC-4000A系列氣相色譜儀操作說(shuō)明1 GC-4000A系列（非后開(kāi)門）1.1 儀器面板說(shuō)明圖3-1 GC-4000A操作面板圖表3-1 GC-4000A 面板功能說(shuō)明序號(hào)名稱類別功能說(shuō)明1顯示器數(shù)碼管設(shè)定溫度，工作溫度，程升時(shí)間指示2外止指示燈外部事件結(jié)束時(shí)間3外始指示燈外部事件開(kāi)始時(shí)間4就緒指示燈表示工作參數(shù)設(shè)定完成，等待運(yùn)行5編程指示燈表示儀器自檢完成，等待工作參數(shù)設(shè)定6錯(cuò)誤指示燈表示設(shè)定參數(shù)過(guò)程中有錯(cuò)誤的設(shè)定，此燈即亮7超溫指示燈表示柱箱溫度超過(guò)保護(hù)溫度50100時(shí)，燈亮8保護(hù)指示燈保護(hù)柱箱溫度9氫焰指示燈此燈亮則顯示氫焰檢測(cè)器溫度10汽化指示燈此燈亮則顯示汽化室溫度11路為熱導(dǎo)（電

2、捕）路為轉(zhuǎn)化指示燈路時(shí)此燈亮則顯示電捕檢測(cè)器溫度、熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度；路此燈亮則顯示轉(zhuǎn)化爐溫度12柱箱指示燈燈亮，則顯示器數(shù)字為柱箱溫度13階數(shù)指示燈燈亮，則顯示器數(shù)字為程序升溫的階數(shù)14初時(shí)指示燈柱箱升溫至初始溫度過(guò)程中燈亮，柱箱達(dá)到初始溫度時(shí)熄滅15升速指示燈柱箱程序升溫編程時(shí)升溫速率給定，程升過(guò)程燈亮16升時(shí)指示燈燈亮，程序升溫時(shí)間參數(shù)設(shè)定17保持指示燈編程時(shí)保持時(shí)間給定，溫度達(dá)到保持時(shí)間時(shí)燈亮18降溫指示燈程序升溫到達(dá)所設(shè)溫度并完成保持時(shí)間后降溫?zé)袅?9指示燈表示此時(shí)顯示路各控溫點(diǎn)20指示燈表示此時(shí)顯示路各控溫點(diǎn)21運(yùn)行單鍵編程工作完成時(shí)按此鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，各恒溫箱開(kāi)始加熱和控溫。作程

3、序升溫時(shí)先等初溫?zé)袅梁笤侔创随I，儀器進(jìn)入正式程序升溫狀態(tài)，該變?cè)O(shè)定參數(shù)時(shí)，需跳過(guò)后面的設(shè)定，按運(yùn)行鍵后直接跳到就緒狀態(tài)229單鍵代表數(shù)字“9”238單鍵代表數(shù)字“8”247單鍵代表數(shù)字“7”256單鍵代表數(shù)字“6”26終止單鍵按此鍵，則程序升溫過(guò)程停止27復(fù)位單鍵按下“終止”鍵，再按下“復(fù)位”鍵，儀器進(jìn)入終止?fàn)顟B(tài)，“就緒”燈亮，按檢查鍵，修改儀器的各參數(shù)，“終止”、“復(fù)位”兩鍵為復(fù)合鍵。修改參數(shù)應(yīng)同時(shí)按“終止”和“復(fù)位”兩鍵285T2單鍵代表數(shù)字“5”工作狀態(tài)按此鍵顯示為氫焰溫度294T1單鍵代表數(shù)字“4”工作狀態(tài)按此鍵顯示為汽化室溫度303TD單鍵代表數(shù)字“3”工作狀態(tài)按此鍵，狀態(tài)燈燈亮?xí)r，

4、顯示為熱導(dǎo)或電捕溫度。狀態(tài)燈亮?xí)r顯示為轉(zhuǎn)化爐溫度312TC單鍵代表數(shù)字“2”工作狀態(tài)按此鍵顯示柱箱溫度32輸入單鍵給定參數(shù)之后，再按此鍵，將參數(shù)輸入到儀器內(nèi)部33單鍵代表小數(shù)點(diǎn)341單鍵代表數(shù)字“1”350單鍵代表數(shù)字“0”36總清單鍵按此鍵，儀器進(jìn)入編程狀態(tài)37檢查單鍵就“緒燈”亮后按此鍵檢查38編程單鍵開(kāi)機(jī)，按“總清”鍵儀器“編程”燈亮（或自檢后“編程”燈亮），按此鍵儀器即可進(jìn)行編程39清除/單鍵清除所顯示參數(shù)工作狀態(tài)下，按下此鍵，切換到狀態(tài)40單鍵工作狀態(tài)下，按此鍵，切換到狀態(tài)41橋溫或ECD靈敏度雙盤橋溫：給定熱導(dǎo)元件的平均溫度 10單盤表示平均溫度為數(shù)碼值10 100單盤表示平均溫度

5、為數(shù)碼值100ECD靈敏度：電子捕獲靈敏度選擇42衰減雙盤09分別為信號(hào)的衰減值，對(duì)應(yīng)的衰減倍數(shù)如下：11 22 34 48 516632 764 8128 9256 0短路43TCD或ECD多圈電位器調(diào)節(jié)熱導(dǎo)或電捕的零點(diǎn)44開(kāi)關(guān)鈕子開(kāi)關(guān)熱導(dǎo)電源開(kāi)關(guān)或電子捕獲脈沖開(kāi)關(guān)45超溫?zé)o鎖開(kāi)關(guān)超溫時(shí)燈亮46電源雙刀雙拋開(kāi)關(guān)儀器電源開(kāi)關(guān)47點(diǎn)火氫焰、火焰光度點(diǎn)火48高阻一刀三位開(kāi)關(guān)靈敏度選擇（FID、FPD）49FID或FPD多圈電位器調(diào)節(jié)氫焰或火焰光度的零點(diǎn)50補(bǔ)償一刀三位開(kāi)關(guān)基流補(bǔ)償極性選擇（FID、FPD）1.2 溫度設(shè)定GC-4000A氣相色譜儀溫度設(shè)定采用人機(jī)對(duì)話形式，用戶可按照顯示屏和指示燈的

6、提示，完成溫度設(shè)定操作。1.2.1 原則溫度設(shè)定順序?yàn)槁冯A數(shù)柱箱熱導(dǎo)（電捕）汽化氫焰保護(hù)初時(shí)。路階數(shù)柱箱轉(zhuǎn)化汽化氫焰保護(hù)初時(shí)；階數(shù)不為零時(shí)，還有升速升時(shí)保持。一般情況下，控溫點(diǎn)均未全占用，用戶只需設(shè)定需要控溫的部分，其他未被占用的部分可設(shè)為0或確認(rèn)其預(yù)置值。新的數(shù)值輸入前，一定按【清除】鍵將預(yù)置值清除掉，新數(shù)值輸入后，一定按【輸入】鍵確認(rèn)。若按【清除】鍵后不輸入新值直接按【輸入】鍵，儀器認(rèn)為該控溫點(diǎn)的設(shè)定值為0。如果某控溫點(diǎn)就使用預(yù)置值，直接按【輸入】鍵確認(rèn)，儀器就把該預(yù)置值作為設(shè)定值?！氨Ｗo(hù)”不是控溫點(diǎn)，該處設(shè)定柱箱的保護(hù)溫度。柱箱溫度不能設(shè)為0，設(shè)定的保護(hù)溫度不能低于柱箱溫度。1.2.2

7、操作例如：柱箱(恒溫)：100；熱導(dǎo)：150；汽化：60；轉(zhuǎn)化：180；氫焰：0；保護(hù)：200。操作步驟如下：打開(kāi)電源，“編程”燈亮，提示可進(jìn)行溫度程序的編制（設(shè)定）；按【編程】，“編程”燈滅，“階數(shù)”燈亮，提示設(shè)定程序升溫的階數(shù)。由于恒溫操作，階數(shù)0；按【清除】【輸入】 “階數(shù)”燈滅，“柱箱”燈亮，同時(shí)顯示“50.0”或另外字樣（預(yù)置值），提示設(shè)定柱箱溫度；按【清除】，預(yù)置值被清除掉，顯示器無(wú)顯示，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值100。預(yù)設(shè)值必須被清除才能輸入新的設(shè)定值，否則，數(shù)值會(huì)累加從而導(dǎo)致錯(cuò)誤設(shè)置；按【輸入】，柱箱設(shè)定值進(jìn)入系統(tǒng)，同時(shí)“熱導(dǎo)”燈亮，顯示熱導(dǎo)預(yù)置值；按【輸入】鍵，這時(shí)“汽化”燈亮，提

8、示輸入汽化室溫度，按【清除】鍵清除原有的設(shè)定值，屏幕上無(wú)顯示，然后用數(shù)碼鍵盤輸入“60”，再按【輸入】鍵確認(rèn)輸入。接下來(lái)“氫焰”燈亮，提示輸入氫焰溫度，同樣先按【清除】鍵，輸入“0”，再按【輸入】鍵確認(rèn)輸入。依此類推，在對(duì)應(yīng)的燈亮?xí)r，輸入該參數(shù)的數(shù)值，不用輸入的項(xiàng)目直接按【輸入】跳過(guò)即可，直到“就緒” 燈亮，表明參數(shù)設(shè)定完成。必要的話，可按下【檢查】鍵，對(duì)所編制程序進(jìn)行檢查。按下【檢查】鍵后，重新回到步驟2），按上述步驟逐項(xiàng)檢查各控溫點(diǎn)的設(shè)定值正誤。此時(shí)，如果設(shè)定值正確，直接按【輸入】鍵跳過(guò)該項(xiàng)；如果設(shè)定錯(cuò)誤，重新按【清除】設(shè)定數(shù)值按【輸入】的順序重新設(shè)定即可。程序升溫的設(shè)定：例如：設(shè)定如下曲

9、線所示的程序操作步驟：按【編程】鍵；按【輸入】鍵，此時(shí)“階數(shù)”燈亮，顯示器出現(xiàn)“0”字樣；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵“2”；按【輸入】鍵，柱箱燈亮；按【清除】鍵； 按數(shù)字鍵，輸入100；按【輸入】鍵，以下操作步驟同上例，直到“初時(shí)”燈亮，顯示器顯示初時(shí)預(yù)置值；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵“5”表示在初溫100下保持5min；按【輸入】鍵，“升速”燈亮；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵，輸入10，表示第一階的升溫速率為10/min；按【輸入】鍵“升時(shí)”燈亮；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵，輸入10，表示第一階升溫速率下升溫10min；按【輸入】鍵，“保持”燈亮；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵“5”表示第一階升溫終止，保持5min；

10、按【輸入】鍵，此時(shí)升速第二次亮；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵“5”表示第二階升溫速率為5/min；按【輸入】鍵；此時(shí)“升時(shí)”燈第二次亮；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵，輸入10，表示升溫10min；按【輸入】鍵，保持燈亮；按【清除】鍵；按數(shù)字鍵，輸入20，表示在終溫下保持20min。若階數(shù)設(shè)定為“3”或“4”，升速、升時(shí)、保持燈還會(huì)第三次、第四次亮，并要求輸入另外一些相應(yīng)的設(shè)定值。警告：儀器啟動(dòng)前確保載氣通過(guò)流路1.3 儀器的啟動(dòng)溫度設(shè)定完畢，“就緒”燈亮表明儀器已經(jīng)作好了啟動(dòng)前的全部準(zhǔn)備工作，此時(shí)按下【運(yùn)行】鍵，儀器即進(jìn)入工作狀態(tài)，各控溫點(diǎn)開(kāi)始加熱控溫。若用戶仍然使用上一次開(kāi)機(jī)時(shí)的各溫度設(shè)定值，打開(kāi)電源開(kāi)

11、關(guān)，“編程”燈亮?xí)r，按【運(yùn)行】鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。程序升溫的啟動(dòng)：在完成以上操作后，等儀器柱箱溫度達(dá)到初始設(shè)定溫度時(shí)，初時(shí)燈亮，再次按【運(yùn)行】鍵，則柱箱的溫度按照編制的程序進(jìn)行控制。一次程序升溫結(jié)束后，柱箱自動(dòng)降溫，需要進(jìn)行下一次程序升溫時(shí)，按【總清】鍵，再按【運(yùn)行】鍵，或同時(shí)按下【終止復(fù)位】鍵，即進(jìn)入3）以前的狀態(tài)。1.4 運(yùn)行狀態(tài)各控溫點(diǎn)實(shí)際溫度的查看在儀器已經(jīng)工作的狀態(tài)下，狀態(tài)燈I亮?xí)r：按【TC】鍵，屏幕顯示柱箱溫度。 按【TD】鍵，屏幕顯示熱導(dǎo)或電子捕獲溫度。 按【T1】鍵，屏幕顯示汽化室溫度。 按【T2】鍵，屏幕顯示氫焰溫度。狀態(tài)燈II亮?xí)r：按【TD】鍵

12、，屏幕顯示轉(zhuǎn)化爐溫度。柱箱設(shè)定溫度的查看在儀器工作狀態(tài)下，按【0】鍵，屏幕顯示柱箱設(shè)定溫度。若在程序升溫過(guò)程中，此值會(huì)隨著時(shí)間程序發(fā)生改變。程序升溫運(yùn)行時(shí)間的查看在程序升溫運(yùn)行過(guò)程中，按下【1】鍵，屏幕顯示該程序已經(jīng)運(yùn)行的時(shí)間。運(yùn)行過(guò)程中溫度設(shè)定的改動(dòng)儀器已經(jīng)運(yùn)行后，若發(fā)現(xiàn)某一溫度設(shè)定值不合適或不夠理想，需要對(duì)該值進(jìn)行改動(dòng)，按下【總清】鍵，“編程”燈亮，即可參照例子作相應(yīng)的工作。此時(shí)儀器已經(jīng)停止工作，改動(dòng)完畢還需再按【運(yùn)行】鍵使儀器重新啟動(dòng)。程序升溫的終止和再啟動(dòng)某次程序升溫過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)后面的升溫過(guò)程已沒(méi)有必要或者此次升溫過(guò)程已經(jīng)失敗，需要中途停止該程序，同時(shí)按下【終止+復(fù)位】鍵，再按【運(yùn)行

13、】鍵，即進(jìn)入程序運(yùn)行前的狀態(tài)。1.5 關(guān)機(jī)各控溫點(diǎn)溫度降至規(guī)定溫度后，等待10min關(guān)斷氣源，并關(guān)掉總電源開(kāi)關(guān)。表3-2各控溫點(diǎn)斷氣時(shí)的最高溫度柱 箱50（根據(jù)內(nèi)裝色譜柱而異）熱導(dǎo)100汽化150氫焰150轉(zhuǎn)化100電捕1002 GC-4000系列（后開(kāi)門）2.1 面板說(shuō)明儀器操作面板分為三個(gè)部分：顯示區(qū)，鍵盤區(qū)和檢測(cè)器調(diào)節(jié)區(qū)。圖3-2 GC-4000A系列（后開(kāi)門）操作面板示意圖 2.1.1 顯示區(qū)顯示區(qū)由液晶顯示器組成。2.1.2 鍵盤區(qū)包括26個(gè)單鍵組成數(shù)字鍵，代表數(shù)字09；符號(hào)鍵，代表小數(shù)點(diǎn)；方向鍵，用來(lái)移動(dòng)光標(biāo)走向；功能鍵，各功能鍵的作用見(jiàn)下表。表3-3 功能鍵的作用名稱功能說(shuō)明運(yùn)行

14、編程工作完成時(shí)，按此鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，各恒溫箱開(kāi)始加熱和控溫。在程序升溫時(shí)要等到液晶屏右上角出現(xiàn)后按此鍵，儀器正式進(jìn)入程序升溫狀態(tài)。確認(rèn)按此鍵可以使光標(biāo)從其它位置跳到液晶屏的右上角。超溫報(bào)警當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時(shí)，報(bào)警器鳴叫提示操作者。按此鍵報(bào)警器停止。清除清除光標(biāo)處的數(shù)值輸入輸入所設(shè)定的數(shù)值停止程序升溫時(shí)按此鍵升溫程序終止，后門打開(kāi)上頁(yè)翻頁(yè)鍵，按此鍵顯示前一頁(yè)內(nèi)容下頁(yè)翻頁(yè)鍵，按此鍵顯示后一頁(yè)內(nèi)容復(fù)位按此鍵儀器回到初始狀態(tài)鎖鍵鎖定鍵：當(dāng)程序升溫前按下，“鎖鍵”鍵運(yùn)行鍵被鎖住 當(dāng)程序升溫后按下，“鎖鍵”鍵停止鍵被鎖住屏保顯示器背景燈開(kāi)關(guān)2.1.3 檢測(cè)器調(diào)節(jié)區(qū) 表3-4名稱類別功能說(shuō)明FPD多圈電位

15、器調(diào)節(jié)火焰光度檢測(cè)器的基流FID多圈電位器調(diào)節(jié)補(bǔ)償氫火焰檢測(cè)器的基流ECD多圈電位器調(diào)節(jié)補(bǔ)償電子捕獲檢測(cè)器的基流衰減FID單盤09分別為FID輸出的信號(hào)衰減值09分別代表的衰減倍數(shù)如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256衰減ECD單盤09分別為FID輸出的信號(hào)衰減值09分別代表的衰減倍數(shù)如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256衰減FPD單盤09分別為FPD輸出的信號(hào)衰減值09分別代表的衰減倍數(shù)如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256高阻一刀三位開(kāi)關(guān)靈敏度選擇（FID、FPD），分高

16、、中、低三檔靈敏度ECDECD單盤靈敏度選擇（ECD）, 0低 1中 2高高壓鈕子開(kāi)關(guān)火焰光度的高壓開(kāi)關(guān)脈沖鈕子開(kāi)關(guān)電子捕獲的脈沖開(kāi)關(guān)基流補(bǔ)償一刀三位開(kāi)關(guān)FID和FPD的基流補(bǔ)償極性選擇（、）FID點(diǎn)火按鍵無(wú)鎖開(kāi)關(guān)按此鍵，F(xiàn)ID檢測(cè)器點(diǎn)火FPD點(diǎn)火按鍵無(wú)鎖開(kāi)關(guān)按此鍵，F(xiàn)PD檢測(cè)器點(diǎn)火2.2 溫度設(shè)定本儀器的溫控系統(tǒng)共有四個(gè)人機(jī)對(duì)話窗口，分別為“開(kāi)機(jī)界面”、“定點(diǎn)溫度控制界面”、“程序升溫表界面”和“外部事件表界面”。其中“定點(diǎn)溫度控制”界面既是一個(gè)設(shè)定溫度參數(shù)的窗口，也是一個(gè)在運(yùn)行時(shí)實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前各控溫點(diǎn)的溫度變化的窗口。當(dāng)作為顯示溫度變化的窗口時(shí)稱其為“狀態(tài)顯示”界面，可通過(guò)此窗口觀察儀器的當(dāng)

17、前狀態(tài)。鍵盤包括數(shù)字編輯輸入鍵和特殊功能鍵兩種。當(dāng)要輸入?yún)?shù)時(shí)，先將光標(biāo)通過(guò)【】、【】、【】和【】移至相應(yīng)位置，直接輸入需要的數(shù)值。如果輸入錯(cuò)誤，按【清除】鍵即可刪除剛才的輸入值。打開(kāi)電源，后門自動(dòng)關(guān)閉，液晶屏顯示開(kāi)機(jī)畫面，按【下頁(yè)】鍵，便可進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài)。2.2.1 恒溫操作圖3-3 液晶示意圖溫度設(shè)定過(guò)程首先進(jìn)入的是“定點(diǎn)溫度控制”界面，在此界面可以輸入各路溫度值，最高輸入溫度值為400，若大于400，自動(dòng)顯示0?！白罡咧鶞亍钡脑O(shè)定溫度應(yīng)高于“柱溫1”的設(shè)定溫度，因?yàn)樽罡咧鶞貫橹涞谋Ｗo(hù)溫度，柱箱1的實(shí)際溫度一旦高于最高柱溫，系統(tǒng)將不執(zhí)行。并在液晶屏的右下角顯示“超?！?，即柱箱超過(guò)了保護(hù)

18、溫度，所有其它各路的溫度將停止升溫。圖3-3 液晶示意圖操作舉例：假定柱箱（恒溫）溫度100，汽化室溫度150，氫焰溫度200，最高溫度300。打開(kāi)電源，按【下頁(yè)】鍵進(jìn)入溫度設(shè)定頁(yè)面；按數(shù)字鍵，輸入100，按【】鍵后光標(biāo)移到下一行；按第二步操作，依次輸入150、200和300后，按【確認(rèn)】鍵后光標(biāo)跳到顯示器右上角，此時(shí)光標(biāo)在液晶的右上角閃動(dòng)，這時(shí)有兩個(gè)鍵可供選擇：如果按【下頁(yè)】鍵，液晶顯示屏將切換到“程序升溫表”界面，可以進(jìn)行程序升溫的相關(guān)設(shè)定；如果按下【運(yùn)行】鍵，將退出“設(shè)定參數(shù)”界面，直接切換到“狀態(tài)顯示”界面，儀器開(kāi)始按照已設(shè)定的參數(shù)運(yùn)行。2.2.2 程序升溫操作“程序升溫表”的參數(shù)設(shè)定

19、基本與“定點(diǎn)溫度控制”類似，只是當(dāng)光標(biāo)處在所在行的任一位置時(shí)按【停止】鍵，則該行以下的所有數(shù)據(jù)將被清空。圖3-4 程升過(guò)程圖如圖所示的程序升溫過(guò)程，其操作步驟如下：圖3-圖3-5液晶示意圖按數(shù)字鍵，輸入10，表示第一階升溫速率為10/min；按【】鍵，光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵，輸入10，表示在第一階升溫10min； 按【】鍵，光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵“5”，表示第一階升溫保持5min后終止；按數(shù)字鍵“5”，表示第二階升溫速率為5/min；按【】鍵，光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵，輸入10，表示在第二階升溫10min，按【】鍵光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵，輸入20，表示第二階升溫保持20min后終止；如果

20、要進(jìn)行更多階的程序升溫，重復(fù)上述操作步驟即可。按【確認(rèn)】鍵，光標(biāo)跳到顯示器右上角，按數(shù)字鍵“5”，表示在初溫100下保持5min。如果此時(shí)按【上頁(yè)】鍵，液晶顯示屏將畫面切換到“定點(diǎn)溫度控制”界面，可以重新進(jìn)行定點(diǎn)溫度控制表的相關(guān)設(shè)定；如果按【下頁(yè)】鍵，液晶顯示屏將切換到“外部事件表”界面，可以進(jìn)行外部事件表的相關(guān)設(shè)定。警告：程序升溫總共耗時(shí)不得超過(guò)18h。2.2.3 外部事件“外部事件表”中的“TIME”欄中輸入的值為整數(shù)（單位：s）；“外部事件動(dòng)作設(shè)定”圖3-6液晶示意圖（外部事件）欄中輸入的量為布爾值，輸入時(shí)按【輸入】鍵即可，若原來(lái)為1，按下【輸入】鍵就變?yōu)閳D3-6液晶示意圖（外部事件）警

21、告：儀器啟動(dòng)前確保載氣通過(guò)流路。 2.2.4 其他操作 圖3-7圖3-7液晶示意圖（定點(diǎn)溫度）按【屏?！挎I，可以關(guān)閉液晶屏的背景燈，以延長(zhǎng)背景燈的使用壽命。在控溫前，按【鎖鍵】鍵，鍵盤將被鎖定，除了【復(fù)位】鍵外，別的鍵將不起作用，再次按【后門】鍵解除鍵盤鎖定；在控溫后，按【鎖鍵】鍵，這時(shí)除【復(fù)位】鍵外，【上頁(yè)】、【下頁(yè)】、【超溫報(bào)警】和【屏?！挎I也可使用。停機(jī)時(shí)，按【復(fù)位】鍵，系統(tǒng)開(kāi)始復(fù)位，各路開(kāi)始降溫。2.3 儀器的啟動(dòng)溫度設(shè)定完畢，按【運(yùn)行】鍵，儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)，各控溫點(diǎn)開(kāi)始加熱控溫。若用戶仍然使用上一次開(kāi)機(jī)時(shí)設(shè)定的溫度值，可以在打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后，依次按【下頁(yè)】鍵、【確認(rèn)】鍵和【運(yùn)行】鍵

22、，儀器按照上次設(shè)定的參數(shù)運(yùn)行。程序升溫的啟動(dòng)：在完成以上操作后，儀器各點(diǎn)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，在“顯示溫度”頁(yè)面的右上角出現(xiàn)標(biāo)志，再次按【運(yùn)行】鍵，則柱箱溫度按照設(shè)定值運(yùn)行，同時(shí)儀器開(kāi)始計(jì)時(shí)。一次程序升溫結(jié)束后，柱箱自動(dòng)降溫，“狀態(tài)顯示”界面左下角顯示“全開(kāi)”。當(dāng)溫度降到初溫以下時(shí)，后門自動(dòng)關(guān)閉。柱箱溫度降到設(shè)定值時(shí)，右上角再次出現(xiàn)，就可以再次按下【運(yùn)行】鍵進(jìn)行下一次程序升溫操作。2.4 運(yùn)行狀態(tài)儀器運(yùn)行過(guò)程中溫度的改動(dòng)：儀器運(yùn)行后，若需要對(duì)某處溫度進(jìn)行修改，應(yīng)依次按【復(fù)位】鍵、【下頁(yè)】鍵進(jìn)入溫度設(shè)定頁(yè)面，進(jìn)行修改，改好后按【確認(rèn)】鍵，此時(shí)儀器停止工作，各控溫點(diǎn)處于降溫狀態(tài)，按【運(yùn)行】鍵后儀器重

23、新啟動(dòng)。程序升溫的終止和再啟動(dòng)：如果升溫過(guò)程失敗或沒(méi)有必要升溫時(shí)，需要停止該程序，按【復(fù)位】鍵，再按【運(yùn)行】鍵，回到運(yùn)行前的狀態(tài)。2.5 關(guān)機(jī)分析結(jié)束后，先按【復(fù)位】鍵，各控溫點(diǎn)溫度降至規(guī)定溫度后，等待10min關(guān)斷氣源，并關(guān)掉總電源開(kāi)關(guān)。3 色譜柱1 填充色譜柱的安裝任何色譜柱在安裝之前一定要活化充分，活化時(shí)色譜柱的一端與汽化室出口端連接，柱出口不應(yīng)接在檢測(cè)器上。通氮?dú)猓?0ml/min）在高于使用溫度50但要低于固定液的最高使用溫度的情況下活化12h24h。將活化好的色譜柱的一端與檢測(cè)器的入口端連接（注意：柱子要插到底）。色譜柱使用溫度低于200時(shí)，密封壓環(huán)可以用硅橡膠墊圈，200以上一定

24、要用石墨壓環(huán)或金屬壓環(huán)密封。見(jiàn)圖3-8 圖3-8 金屬柱密封方法安裝玻璃柱時(shí)，必須細(xì)心的操作，由于玻璃柱不能彎曲，故不允許在任何受力情況下安裝。安裝步驟如下：用柱螺帽（M101）、金屬壓環(huán)將兩個(gè)玻璃柱專用接頭分別安裝在汽化室出口和檢測(cè)器入口上。按圖3-9所示，在柱的入口端和出口端安裝玻璃柱專用螺帽（M121）、大小壓環(huán)和石墨壓環(huán)，大壓環(huán)需要事先套在石墨壓環(huán)的外側(cè)。將柱的入口和出口分別對(duì)準(zhǔn)安裝好的玻璃柱專用接頭，向上用手?jǐn)Q緊壓環(huán)和螺帽。一只手輕輕托住玻璃柱，另一只手用扳手小心擰緊螺帽，直到達(dá)到良好的密封為止。裝柱后，應(yīng)進(jìn)行快速檢漏。圖3-9玻璃柱密封方法2 毛細(xì)管柱的安裝GC-4000A氣相色譜

25、儀不但適宜填充柱分析，加配專用的毛細(xì)管裝置后也可進(jìn)行毛細(xì)管柱分析。儀器所帶的毛細(xì)管裝置帶有分流閥和載氣補(bǔ)充氣流量控制閥，使分流比的計(jì)算和補(bǔ)充氣的測(cè)量變得更加容易。其結(jié)構(gòu)示意圖如下:圖3-10毛細(xì)柱安裝示意圖 安裝步驟：先后將鎖緊螺母和壓環(huán)套入4不銹鋼管，然后分別將轉(zhuǎn)接管固定在汽化室和檢測(cè)器的柱接頭處。將分流管和補(bǔ)充氣管分別接在分流閥和補(bǔ)充氣控制閥的進(jìn)氣口和出氣口。先后將毛細(xì)管柱專用螺母和石墨壓環(huán)套入毛細(xì)管柱的進(jìn)口端，然后將其固定在轉(zhuǎn)接管上。注意旋緊專用螺母時(shí)一定小心輕旋，以防擠壞毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱前端留出約70mm，以確保安裝好后，其端口位于分流口以上且在汽化室石英管內(nèi)。通上載氣，關(guān)小分流閥，

26、用無(wú)水乙醇檢查各接頭是否漏氣。若發(fā)現(xiàn)漏氣，小心擰緊螺帽。將毛細(xì)管柱出口端伸入無(wú)水乙醇中，查看有無(wú)氣泡逸出。若無(wú)氣泡，證明流路有問(wèn)題（毛細(xì)管被堵或是中間被折斷），查明原因并排除。若有均勻連續(xù)的小氣泡逸出，即可進(jìn)行下一步操作。先后套上專用螺帽和石墨壓環(huán)，選擇合適的出口端伸出長(zhǎng)度，然后將出口端固定在另一轉(zhuǎn)接管上。（使用FID時(shí)出口端伸出長(zhǎng)度約為110mm，使端口恰好位于噴咀頂部以下1.5mm2mm）。選擇合適的分離條件，即可開(kāi)展您的分析工作。警告：在毛細(xì)管系統(tǒng)中，不準(zhǔn)用皂液檢漏。如果系統(tǒng)中有泄漏，則檢漏的皂液滲入系統(tǒng)，這將損壞柱子的性能。3 色譜柱的老化新裝填的色譜柱由于含有殘留溶劑和易揮發(fā)物質(zhì)，柱

27、效也很低，這就要求對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理。另外，色譜柱長(zhǎng)期使用（特別是持續(xù)恒溫操作）會(huì)累積一些樣品帶進(jìn)的“污物”，將使其柱效降低，出現(xiàn)峰分離不開(kāi)，峰拖尾，基線漂移，雜峰和大噪聲等現(xiàn)象。對(duì)于新裝填的色譜柱，將其入口端接到汽化室出口，另一端懸空，通以約20ml/min的N2，用低于固定液最高使用溫度25的柱箱溫度活化至少24h；對(duì)于使用中的色譜柱，可以直接使用低于固定液最高使用溫度25的柱箱溫度，同時(shí)提高檢測(cè)器溫度到固定液的最高使用溫度且低于檢測(cè)器的最高使用溫度，活化到消除上述故障為止。4 壓力、流量的指示與測(cè)量4.1 壓力的測(cè)量 在氣相色譜中，了解載氣和氣路系統(tǒng)的壓力值是選擇最佳操作條件必不可少的

28、，例如：根據(jù)柱前壓選擇合適的穩(wěn)流閥的輸入壓力；圖3-1圖3-11壓力表結(jié)構(gòu)圖程序升溫過(guò)程中，觀察柱前壓隨柱溫升高而變化的情況，可以判斷出穩(wěn)流閥的輸入壓力是否太低。 柱前壓在分析研究報(bào)告中是不可缺少的 數(shù)據(jù)等。本儀器用于指示壓力的是彈簧管式壓力表，其結(jié)構(gòu)如圖3-11。壓力表使用時(shí)，應(yīng)避免指示壓力超過(guò)最大壓力范圍，否則彈簧管自由端位移過(guò)大，造成永久變形，指針就不能復(fù)零。通常使用時(shí)最好使用壓力限制在量程的四分之三以內(nèi)。4.2 流量的測(cè)定見(jiàn)2.5第6條4.3 壓力與流速的調(diào)節(jié)GC-4000A氣相色譜儀氣體壓力、流速的控制主要為穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的調(diào)節(jié)。4.1 穩(wěn)壓閥GC-4000A氣相色譜儀氣體壓力的穩(wěn)定

29、性和流速的控制主要為穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的調(diào)節(jié)。接在穩(wěn)流閥前，提供恒定的參考?jí)毫?，保證其正常工作；接在毛細(xì)管氣路中，由毛細(xì)管提供固定的輸出氣阻，調(diào)節(jié)輸出壓力，從而獲得需要的流速。這樣控制流速簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、可靠，比針閥細(xì)。如在NPD中的H2調(diào)節(jié)氣路只要適當(dāng)選擇適當(dāng)?shù)臍庾瑁涂梢允沽魉倬_地調(diào)節(jié)在（30.1）ml/min之內(nèi)。基本原理穩(wěn)壓閥的工作原理是依據(jù)力學(xué)平衡原理，自動(dòng)調(diào)節(jié)碟閥氣阻，使輸出氣壓恒定。當(dāng)輸入氣壓增加時(shí)，碟閥的開(kāi)度減小，氣阻增加，使碟壓閥處的壓降增量正好等于輸入波動(dòng)增量，保持輸出氣壓恒定。輸入氣壓減小時(shí)，碟閥的開(kāi)度增加，氣阻減小，碟閥處壓降相應(yīng)減小，保持輸出氣壓恒定。當(dāng)負(fù)載氣阻增加（或減小時(shí)），碟閥的氣阻也相應(yīng)減小（或增加）以保持輸出氣壓恒定。穩(wěn)壓閥的結(jié)構(gòu)，見(jiàn)下圖：圖3-12穩(wěn)壓閥結(jié)構(gòu)圖注意事項(xiàng)：進(jìn)出氣方向不能接反，否則不起穩(wěn)壓作用。輸入氣必須無(wú)水、無(wú)腐蝕、無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。穩(wěn)壓閥出口不能放空（直通大氣），因這時(shí)輸出壓力為零，各彈性元件的特性最不穩(wěn)定，即輸出也不穩(wěn)定，所以穩(wěn)壓閥一定要接氣阻。保證穩(wěn)壓閥的輸入