福爾馬林含量檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、文件編號：LTTC-C08-W240序號：狀態(tài)：作業(yè)指導(dǎo)書批 準(zhǔn) 人：批準(zhǔn)日期：品質(zhì)治理部簽發(fā)部門：品質(zhì)治理部/修訂次數(shù)：2022-03-20/簽發(fā)部門：品質(zhì)治理部/修訂次數(shù)：2022-03-20/0第 119文件編號：LTTC-C08-W240福爾馬林含量檢測作業(yè)指導(dǎo)書試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)織物的福爾馬林甲醛含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)方法方法一AATCC 112-1993 密封廣口瓶法織物釋放甲醛測試方法二JIS L 1041-1994乙酰丙酮游離甲醛含量試驗(yàn)方法方法三GB/T 2912.1-2022 游離水解的甲醛水萃取法文件名稱：福爾馬林含量檢測作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：LTTC-C08-W240文件名稱：

2、福爾馬林含量檢測作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：LTTC-C08-W240簽發(fā)部門：品質(zhì)治理部/修訂次數(shù)：2022-03-20/簽發(fā)部門：品質(zhì)治理部/修訂次數(shù)：2022-03-20/0第 1019 頁方法一AATCC 112 密封廣口瓶法織物釋放甲醛測試試驗(yàn)原理將一塊已稱重的面料懸吊于封口瓶中的水面上，封口瓶放臵在一個(gè)溫控烘箱中，經(jīng)過相當(dāng)長的一段時(shí)間，然后用分光光度來打算水吸取甲醛的含量(甲醛濃度)。儀器及材料陶制或等同的瓶罐，0.95L，有密封塞。250 毫升錐形瓶，用一根雙股縫紉線系住折疊后的面料的中心位臵，懸吊于水面之上，線的一端要露出瓶口。2.3自動溫控烘箱 491202。用醋酸銨、醋酸、乙?；?/p>

3、酮、水制備的 NASH 溶液。的甲醛溶液。50ml，500ml、1000ml的容量瓶。移液管，準(zhǔn)確到0.1ml，分別包括5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml、50ml體積的吸移管，且須校準(zhǔn)，體積準(zhǔn)確性和溢流時(shí)間要求符合 B級。量筒，10ml 和 50ml 的，準(zhǔn)確到毫升校準(zhǔn)，體積準(zhǔn)確性符合 A 級要求。分光光度計(jì)。試管或分光光度計(jì)用小試管。樣品預(yù)備防止樣品上的紗線脫落，以免造成樣品缺乏 1g，花型面積盡量大，以更充分的釋放甲醛。用 250mL 錐形瓶參加 50mL蒸餾水PH值 5.0-6.0把上述預(yù)備好的 1g 樣品垂直于錐形瓶中其次步觸水面，蓋上玻璃塞。把放有樣品的錐形瓶

4、放入溫度491烘箱中為使更充分的釋放醛20h后取出冷卻 30min。溶液的配制Na SO2溶液的配制稱取 126g 也可放在水浴鍋上，有利于加速溶解，再移入 1L的容量瓶中倒入容量瓶中不要到刻度線，再來回?fù)u使溶液混合均勻，然后再參加蒸餾水至刻度。配制 0.1%百里香酚酞溶液取 10g百里香酚酞溶解于 1由1g 百里香溶解于100mL 乙醇中。標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的配制用移液管移取 3.8mL37%的甲醛溶液臵于 1L 容量瓶中，參加蒸餾水至 11500ug/ml。校準(zhǔn)前必需提前 24 小時(shí)配制溶液。NASH 溶液的配制在一個(gè) 1000mL 的燒瓶中參加約 800mL 蒸留水，稱取 150g 乙酸銨，再

5、參加 3mL 冰醋酸和 2mL 乙酰丙酮，加蒸餾水至刻度并混合均勻，將配好的溶液放臵在棕色瓶中。NASH 溶液必需放在黑暗的條件下放臵 12 1268周，由于其敏感性要求每周做一次校準(zhǔn)曲線與校準(zhǔn)曲線比較。滴定用 50mL 的移液管量取 50mL 的 Na SO232滴酚酞于錐形瓶中，使溶液呈藍(lán)色，再參加 0.02N H SO24滴定直至藍(lán)色呈無色，再用 10mL 移液管量取 10mL 甲醛溶液放入上述溶液中，可使無色溶液呈深藍(lán)注：需配制三次上述溶液以便求平均值。用 0.02N HSO 滴定深藍(lán)色溶液滴定前先用蒸餾水沖洗滴定管，后用240.02NH SO清洗一遍滴定管，滴定過程中肯定要用裝有蒸餾

6、水的洗瓶沖洗24錐形瓶四周。用 0.02N HSO滴定深藍(lán)色溶液無色讀刻度一般用 25mL 左右，刻24度準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后兩位計(jì)算：甲醛濃度 Cg/mL=30030AN10注：C 為g/mL， A 為所用 H SO24度0.02N的溶液體積mLN為HSO24摩爾的濃甲醛濃度一般在 1500g/mL 左右，稀釋甲醛溶液按 1：10用移液管取 25mL 甲醛溶液于 250mL 假使標(biāo)定甲醛濃度為 1513g/mL則稀釋 10倍后，濃度為 151.g/mL。分別取稀釋后的甲醛溶液 5m、10mLB、15mL、20mLD、 30mLE臵于 500mL NASH 溶液的作用：使測試溶液甲醛顯色。空白溶液：

7、5mLNASH 溶液+5mL 蒸餾水有色溶液：5mLNASH溶液+5mLA 濃度的溶液5mLNASH溶液+5mLB濃度的溶液5mLNASH溶液+5mLC濃度的溶液5mLNASH溶液+5mLD 濃度的溶液5mLNASH溶液+5mLE濃度的溶液分別臵于 15mL 有塞試管中并做好標(biāo)記，把 6 只有塞試管放入有水的燒586分鐘后取出測試吸光度，加熱過程中，最好用黑色擋板或遮蓋布遮蓋住。以上步驟依據(jù)甲醛濃度測試相應(yīng)的吸光度，以甲醛濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。測試被測樣品的濃度5mL NASH 溶液+5mL 待測液于有塞試管中，在放入 58的水浴鍋中停留 6 分鐘，用分光光度計(jì)測出該溶

8、液的吸光度。甲醛含量PPm甲醛含量g/mLC=B50WC：織物試樣上釋放甲醛的含量PP，即g/mLB：溶液中甲醛的濃度 PPmg/gW：織物試樣重方法二JIS L 1041-1994(乙酰丙酮法)游離甲醛含量試驗(yàn)方法2.5g1.0g錄紙包裹好。裁剪試料須將全部顏色及部位均予以取樣。并且，如為成品，有襯布的剝下一塊襯布，帶鈕扣的用鉗子將鈕扣剪碎。其他部位的附件，分別按嬰幼兒用品、內(nèi)衣類的規(guī)定重量取樣。嬰幼兒用品2.5g內(nèi)衣類1.0g注：如試料的重量缺乏 2.5g、1.0g 時(shí)，按下表比照所取試料重量，調(diào)整離子交換水的用量。嬰幼兒用品內(nèi)衣類料重量g水的量ml料重量g水的量ml2.51001.010

9、02.0800.9901.5600.8801.0400.5200.220缺乏 0.5g制止缺乏 0.2g制止在容量為 250ml 的錐形燒瓶中注入去離子水 100ml 402的水浴。121小時(shí)取出。用 5ml 的移液管，按挨次從錐形瓶中移取萃取液 5ml 滴入試管 2 份，分別加 5ml乙酰丙酮試液 AA液參照乙酰丙酮試液的調(diào)整和無乙酰丙酮的緩O沖液，在 402的水浴中加熱 30分鐘后，再取出放臵 30分鐘。(校準(zhǔn)空白液的制取,5ml5ml乙酰丙酮試液，并作同樣處理)。分光光度計(jì)是否處于 415nm 的吸取波長，將分光光度計(jì) MODE 設(shè)定在 ABS檔。將標(biāo)準(zhǔn)空白液注入比色皿，放入分光光度計(jì),

10、復(fù)零。 A有乙酰丙酮和 A無O乙酰丙酮的緩沖液。步驟 7 中測出的吸光度A 和 A，記錄在游離甲醛測試數(shù)據(jù)記錄紙上，并O計(jì)算 A-A內(nèi)衣類計(jì)算 ppm值。O注1:嬰幼兒用品AAsoA2.5g中游離甲醛所相當(dāng)?shù)奈舛萻A：用乙酰丙酮試液處理過的抽出液的吸光度A：用醋酸醋酸銨緩沖液處理過的抽出液的吸光度o內(nèi)衣類Appm750 ApsA1.0g中游離甲醛所相當(dāng)?shù)奈舛萻A1.0g中游離甲醛的含量p2: 乙酰丙酮試液的調(diào)整1000ml 150g 800ml 3ml 2ml 乙酰丙酮。1000ml1000ml。注 3：醋酸醋酸銨緩沖液的調(diào)整與乙酰丙酮試液調(diào)整方法一樣，1000ml 150g醋酸銨，參加

11、800ml離子水，使其溶解。再在此中加 3ml醋酸充分混合后，倒入 1000ml 的圓底燒瓶，參加去離子水至 1000ml。確認(rèn)試驗(yàn)從“游離甲醛測試數(shù)據(jù)記錄紙”上的試料留樣上剪取少許試料，放入試管中，注入約 4ml 乙酰丙酮液A AO液，加熱煮沸約1分鐘，然后將試管襯在白紙上，觀看試液顏色是否變黃，并記錄。注：假設(shè)試驗(yàn)的測試結(jié)果 A- AO超標(biāo)，且試液顏色變化不能確認(rèn)是由于含甲醛所致或是因試料本身染色所致，需做雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)不變不變橙黃40水浴 1hr萃取有無5mlAA。AA+5mlAA。液+5ml+5ml+5ml40水浴 0.5hr40水浴 0.5hr取出放臵 0.5hr取出放臵 0.5hr

12、不變色不變分光光度計(jì)測吸光度(415nm)有無AA。操作流程確認(rèn)試驗(yàn)1.0g；2.5g試樣少量250ml+水100ml1煮沸確認(rèn)+AA。液1min結(jié)果： 成人(A-A。)750ppm；成人(A-A。)750ppm；乳幼成人(A-A。)750ppm；乳幼(A-A。)AA液：ACETYLACETONE乙酰丙酮AA。液：2mlAA 液+150g 醋酸銨+3ml 醋酸稀釋至1LAA。緩沖液：150g醋酸銨+3ml醋酸稀釋至 1L雙甲酮確認(rèn)液：0.2g雙甲酮+乙醇稀釋至 100ml空白確認(rèn)液：乙醇方法三GB/T 2912.1-2022 游離水解的甲醛水萃取法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過水解作用萃取游離甲醛總量的

13、測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于任何狀態(tài)的紡織品試驗(yàn)。此方法適用于游離甲醛含量為20mg/kg 到 3500mg/kg 之間的紡織品。引用標(biāo)準(zhǔn)GB 6529-1986 紡織品的調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣GB/T 6682-1992 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理經(jīng)過準(zhǔn)確稱量的試樣，在40水浴中萃取肯定時(shí)間，從織物上萃取的甲醛被水吸取，然后萃取液用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計(jì)比色測定其甲醛含量。試劑全部試劑均承受分析純，全部用水均為 3級水GB/T6682-1992。乙醛丙酮試劑納氏試劑在1000ml 容量瓶中參加 150g 乙酸銨，用 800ml 水溶解，然后加 3mL冰乙酸和 2ml 乙酰丙酮，用水稀

14、釋至刻度，用棕色瓶貯存。注 1：貯存開頭 12h 顏色漸漸變深，為此，用前必需貯存 12h，試劑 6 一校正曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線校對為妥。甲醛溶液，濃度約 37%m/V或m/m。雙甲酮dimedone乙醇溶液1g 雙甲酮二甲基-二羥基-間苯二酚或 5.5-二甲基-環(huán)已二酮用乙醇溶解并稀釋至 100ml。用即配。設(shè)備5.1 50ml，250ml，500ml，1000ml 容量瓶。250ml碘量瓶或帶蓋三角燒瓶。1ml，5ml，10ml 和 25ml 單標(biāo)移液管及 5注 2：可以使用一種與手工移液管同樣準(zhǔn)確的自動吸液系統(tǒng)。10ml，50ml 量筒分光光度計(jì)波長 412nm試管及試管架5.7 402 號玻

15、璃漏斗式濾器天平，準(zhǔn)確至 0.2mg。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定約 1500ug/mL 甲醛原液的制備：用水稀釋 3.8ml甲醛溶液4.21L，見附錄 可貯存四星期，用以制備標(biāo)準(zhǔn)稀釋液。稀釋假設(shè)用 1g試驗(yàn)樣品和 100ml 水，試驗(yàn)樣品中對應(yīng)的甲醛濃度將是標(biāo)準(zhǔn)溶液中準(zhǔn)確濃度的 100倍標(biāo)準(zhǔn)溶液S2的制備在容量瓶中將 10ml 按 6.1 預(yù)備的滴定過的標(biāo)準(zhǔn)原液含甲醛 1.5mg/ml用水稀釋至 200ml，此溶液含甲醛 75mg/l。校正溶液的制備依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液S2500ml 容量瓶中用水稀釋以下所示溶液中至少 5種溶液：1ml S2 至 500ml，包含 0.15ug 甲醛/ml15mg 甲醛

16、/kg 織物2ml S2 至 500ml，包含 0.30ug 甲醛/ml30mg 甲醛/kg 織物5ml S2 至 500ml，包含 0.75ug 甲醛/ml75mg 甲醛/kg 織物10ml S2 至 500ml，包含 1.50ug 甲醛/ml150mg 甲醛/kg 織物15ml S2 至 500ml，包含 2.25ug 甲醛/ml225mg 甲醛/kg 織物20ml S2 至 500ml，包含 3.00ug 甲醛/ml300mg 甲醛/kg 織物30ml S2 至 500ml，包含 4.50ug 甲醛/ml450mg 甲醛/kg 織物40ml S2 至 500ml，包含 6.00ug 甲醛

17、/ml600mg 甲醛/kg 織物含量高于 500mg/kg，稀釋樣品溶液。注 3：假設(shè)要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗(yàn)溶液中的濃度一樣，須進(jìn)展雙重稀釋。假設(shè)每千克織物中含用 20ug100ml 水萃取 1.00g樣品溶液中含有 20ug甲醛，以此類推，則 1ml 試驗(yàn)溶液中的甲醛含量為 0.2ug。試樣的預(yù)備在測試以前，把樣品貯存進(jìn)一個(gè)容器注 4：可以把樣品放入一聚乙烯包袋里貯藏，外包鋁箔，其理由是這樣貯藏在整理過的未清洗織物上的化合物會和鋁箔發(fā)生反響。剪碎后的試樣 1準(zhǔn)確至 10m 250ml帶塞子的碘量瓶或三角燒瓶5.2中，加 100ml 水，蓋緊蓋子，放入402水浴605min，每

18、5min 搖瓶一次，用過濾器5.8過濾至另一碘量瓶中。假設(shè)甲醛含量太低，增加試樣量至 2.5g，以確保測試的準(zhǔn)確性。假設(shè)消滅異議，則使用一調(diào)濕過的一樣樣品來計(jì)算一個(gè)校正系數(shù)，用于校正試驗(yàn)中所用試樣。從樣品上剪下的試驗(yàn)樣品，馬上稱量，并在調(diào)濕依據(jù) GB 6529后再次稱量，用這些數(shù)值計(jì)算出校正系數(shù)，用于計(jì)算樣品溶液中使用的試樣調(diào)濕后的質(zhì)量。操作程序用單標(biāo)移液管吸取 5ml過濾后的樣品溶液和 5ml 標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液放入不同的試管5.6中，分別加 5ml乙酰丙酮溶液4.1搖動。首先把試管放在402水浴中顯色305min，然后取出，常溫下放臵305min，用 5ml 蒸餾水加等體積的乙酰丙酮作空白比照，

19、用10mm 的吸取池在分光光度計(jì) 412nm 波特長測定吸水度。如預(yù)期從織物上萃取的甲醛含量超過 500mg/kg，或試驗(yàn)承受 5：5 比例，計(jì)算值超過 500mg/kg 時(shí)，稀釋萃取液使之吸光度在工作曲線的范圍中在計(jì)算結(jié)果時(shí)，要考慮稀釋因素。5l5ml8.2一樣的方法處理及測量此溶液的吸光度，用水作比照。做三個(gè)平行試驗(yàn)留意：將已顯現(xiàn)出的黃色暴露于陽光下肯定時(shí)間會造成褪色，假設(shè)顯色后，在猛烈陽光下試管讀數(shù)有明顯延遲例如 1，則需要實(shí)行措施保護(hù)試管，比方用不含甲醛的遮蓋物遮蓋試管。否則假設(shè)需要延遲讀數(shù)，顏色可穩(wěn)定一段時(shí)間至少過夜假設(shè)疑心吸取不是來自于甲醛而是使用例如有顏色的試劑，用雙甲酮進(jìn)展一次

20、確認(rèn)試驗(yàn)8.。注 5：雙甲酮與甲醛反響，將看不到因甲醛反響產(chǎn)生的顏色。雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)：取 5ml 樣品溶液入一試管必要時(shí)稀釋，見 8.，加 1ml雙甲酮乙醇溶液并搖動，把溶液放入402水浴101min， 加 5ml 乙酰丙酮試劑搖動，連續(xù)放入402水浴305min，取出試管室溫下放臵305min。測量用一樣方法制成的比照溶液的吸光度， 比照412nm的吸光度將消逝。結(jié)果的計(jì)算和表示方法各試驗(yàn)樣品用式1來校正樣品吸光度：A=A - A -A 1式中：A校正吸光度；sbdA試驗(yàn)樣品中測量的吸光度；sA 空白試劑中測得的吸光度；bA 空白樣品中測得的吸光度僅用于變色或沾污的狀況下d用校正后的吸光度數(shù)值，通過工作曲線查出甲醛含量，用 ug/ml 表示。用式2計(jì)算從每一樣品中萃取的甲醛量：F=c*100/m2式中：F從織物樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg； c讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，mg/l； m試樣的質(zhì)量，g。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告要包括以下內(nèi)容：a本標(biāo)準(zhǔn)號； b來樣日期、試驗(yàn)前的貯存方法及試驗(yàn)日期；c試驗(yàn)樣品的說明和包裝方法； d試驗(yàn)樣品的總量和校正系數(shù)； e工作曲線的范圍； f從樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg； g指定程序中產(chǎn)生的偏差；A甲醛原液的標(biāo)準(zhǔn)化A1總則含量約 1500ug/ml 的甲醛原液必需準(zhǔn)確地標(biāo)準(zhǔn)