標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和管理

1、標(biāo)準(zhǔn)操作程序部門(mén)：質(zhì)量部題目：標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和管理共頁(yè)第頁(yè)一新訂：替代：起草：部門(mén)審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：STANDARDOPERATINGPROCERE1目的：闡述參考標(biāo)準(zhǔn)品的管理，滴定液的制備和標(biāo)定，批示劑的配制。限度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備。以及月存目錄，標(biāo)定文件和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的保存規(guī)則。2范圍：應(yīng)用相應(yīng)的職稱(chēng)分析人員擔(dān)任全部工作，并由質(zhì)管量理部負(fù)責(zé)人授權(quán)負(fù)責(zé)實(shí)施的條款、內(nèi)容。3參考準(zhǔn)品對(duì)照品，并以下述各項(xiàng)作為標(biāo)題。其他進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)品。中國(guó)藥典參考標(biāo)準(zhǔn)品。衛(wèi)生部部頒參考準(zhǔn)品。滴定液參考標(biāo)準(zhǔn)品（基準(zhǔn)試劑）。限度度驗(yàn)參考品。用日記本記錄參考標(biāo)準(zhǔn)品有關(guān)數(shù)據(jù)以控制和掌握每一批標(biāo)準(zhǔn)品的使用情

2、況。隨時(shí)計(jì)算其庫(kù)存量。必須考慮每種標(biāo)準(zhǔn)品的有效期。標(biāo)準(zhǔn)品的容品一經(jīng)打開(kāi)即應(yīng)標(biāo)簽上注明打開(kāi)的日期。4滴定液：4.1滴定淮配制：將配制滴定液或標(biāo)滴定淮的基準(zhǔn)試劑放入稱(chēng)量瓶中，并按要求干燥（附件1）至恒重，干燥后的基準(zhǔn)試劑應(yīng)貯存于干燥器中。按書(shū)面規(guī)程（附件2）配制滴定液。在標(biāo)有“滴定液”的文件來(lái)內(nèi)同時(shí)保存滴定液配制規(guī)程和標(biāo)定規(guī)程。4.2滴定液標(biāo)定：根據(jù)規(guī)定的標(biāo)定規(guī)程（附件3.）4標(biāo)定滴定液至少稱(chēng)3份基準(zhǔn)物質(zhì)，將原始稱(chēng)重?cái)?shù)所有相應(yīng)的稱(chēng)量數(shù)據(jù)（如有的話(huà)）記錄標(biāo)定記錄上（附件3），并記錄。標(biāo)準(zhǔn)操作程序STANDARDOPERATINGPROCERE部門(mén)：質(zhì)量部題目：標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和管理共頁(yè)第

3、頁(yè)一新訂：替代：起草：部門(mén)審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：得到的標(biāo)定濃度和校正因子。把由此獲得的校正因子的平均值校正因子，在標(biāo)定記錄上簽名，注上日期。標(biāo)定后的滴定液應(yīng)進(jìn)行復(fù)標(biāo)，并簽名。滴定液標(biāo)簽內(nèi)容有：名稱(chēng)。濃度（1）制備日期。校正因子。標(biāo)定或重新標(biāo)定的日期。按規(guī)定的日程期進(jìn)行重新標(biāo)定，并填寫(xiě)標(biāo)定記錄，簽名并復(fù)標(biāo)會(huì)簽。標(biāo)定的復(fù)標(biāo)明的稱(chēng)量、標(biāo)定、計(jì)算等數(shù)據(jù)應(yīng)附在標(biāo)定記錄頁(yè)的后面。5按書(shū)面規(guī)程（附件6）制備并試驗(yàn)指示液。在書(shū)面規(guī)程配制記錄中記錄試劑名稱(chēng)、廠商、批號(hào)、稱(chēng)重、配制體積、配制日期、有效期并簽名。如有要求的話(huà)，進(jìn)行指示液的錄敏度試驗(yàn)。指示液標(biāo)簽上應(yīng)注明“名稱(chēng)。濃度（如的必要的話(huà)）。制備日期。的

4、效期。標(biāo)準(zhǔn)操作程序STANDARDOPERATINGPROCERE部門(mén)：質(zhì)量部題目：標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和管理共頁(yè)第頁(yè)一新訂：替代：起草：部門(mén)審核：審閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：標(biāo)有（指示液）的文件內(nèi)保存指示劑配制規(guī)程。限度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液：按書(shū)面規(guī)程（附件7）制備限度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液。在書(shū)面規(guī)程配制記錄上記錄試劑名稱(chēng)、廠商、批號(hào)、稱(chēng)重、配制體積、配制日期和有效期，并簽名。每一標(biāo)準(zhǔn)貯備貼簽：名稱(chēng)、濃度。所有參考標(biāo)準(zhǔn)品的廠商及生產(chǎn)批號(hào)。存貯條件。有效期。日期和簽名。在標(biāo)有“限度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液”的文件夾內(nèi)保存限度試驗(yàn)村準(zhǔn)貯備液配制規(guī)程?；鶞?zhǔn)試劑干燥溫度附件1）名稱(chēng)分子式干燥溫度（C）苯甲酸在地二氧化二

5、磷干燥器中室溫減壓干燥鄰苯二甲酸氫鉀碘酸鉀重鉻酸鉀氧化鋅氧化鉀（分析純）氧化鈉無(wú)水碳酸鈉草酸鈉三氧化二砷約800附件附件滴定液配制規(guī)程舉例滴定液名稱(chēng)硫化硫酸鈉滴定液濃度配制方法依據(jù)中國(guó)藥典版貯藏溫度室溫試劑：.硫代硫酸鈉分析純無(wú)水碳酸鈉分析純.蒸鎦水配制方法：稱(chēng)取硫代硫酸鈉與無(wú)水碳酸鈉2加新煮沸歸的冷蒸鎦水食糧使溶解成，搖勻。放置個(gè)月后過(guò)濾。配制記錄試劑名稱(chēng)及批號(hào)稱(chēng)量配制數(shù)量配制日期配制者硫代硫酸鈉無(wú)水碳酸鈉附件附件滴定液配制規(guī)程舉例滴定液名稱(chēng)硫化硫酸鈉滴定液濃度配制方法依據(jù)中國(guó)藥典版貯藏溫度室溫要求：按正因子：粗密度：?jiǎn)我恢挡坏贸^(guò)平均值的標(biāo)定方法：1取在C,干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約，精密

6、稱(chēng)定，置碘瓶中，加水使溶解，加碘化鉀，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸，搖勻，密寒，在暗處放置分鐘，用水稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，室部溫在5以上時(shí)應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫到約，按下式計(jì)算滴定液定濃度。mx1000(mol/L)vs一v0按正因子滴定液的實(shí)測(cè)濃度按止因子滴定液的規(guī)定濃度標(biāo)定記錄注：.分別為樣品，室內(nèi)消耗滴定液的數(shù)標(biāo)定日期標(biāo)定濃度校正因子標(biāo)定溫度標(biāo)定者復(fù)標(biāo)者附件附件滴定液及其標(biāo)化物滴定液名稱(chēng)使用的基準(zhǔn)物或滴定液高錳酸鉀草酸鈉硫酸鈉液二化二砷氫氧化鈉液鄰苯二甲酸綠鉀高氯酸液鄰苯二甲酸綠鉀鹽酸液無(wú)水堿酸鈉硫酸鈉無(wú)水堿酸鈉亞硝硫酸鈉液對(duì)氨基本鈉酸硫代硫酸鈉液重鉻酸鉀碘液三氧化二砷硝酸銀液氧化鈉乙二氨四乙酸二硝液氧化鈉硫酸亞鐵銨液硫酸砷滴定液硫氫酸銨液硝酸銀滴定液硫酸鋅液乙二氨四乙酸二鈉滴定液溴酸鉀液硫代硫酸鈉滴定液醇性氯氧化鉀液鹽酸液復(fù)標(biāo)計(jì)劃附7件0一月復(fù)標(biāo)二次的滴定液.高氯酸.硫代硫酸鈉.硫酸亞鐵銨月復(fù)標(biāo)一次的滴定液.硫酯鈉.碘液.硫代硫酸鈉.氯氧化鈉.硫酸.硫酯鋅必要時(shí)復(fù)標(biāo)滴定液.鹽酸.硝酸鈉.亞硝酸鈉.醇制氫氧化鉀.鹽酸指示劑配制規(guī)程舉例附7件0指示液名稱(chēng)甲基紅指示液濃度配制方法（紅）（黃）重鉻酸鉀有效期個(gè)月配制方法：稱(chēng)取甲基紅，置量瓶中，加氫氧化鈉液（）使溶