化學(xué)分析基本操作

1、關(guān)于化學(xué)分析基本操作第1頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四量器一、移液管二、吸量管第2頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四一、移液管移液管是用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器，正規(guī)名稱是“單標線吸量管”，習(xí)慣稱為移液管。它的中間有一膨大部分，管頸上部刻有一標線，用來控制所吸取溶液的體積。移液管的容積單位為毫升（mL），其容量為在20時按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。 第3頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四移液管的正確使用方法如下：（1）用鉻酸洗液將其洗凈，使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦

2、掉。（2）移取溶液之前，先用欲移取的溶液涮洗三次。（3）用移液管自容量瓶中移取溶液 。第4頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四涮洗移液管的方法 用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液510mL，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上口23cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。第5頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四用移液管移取溶液的方法 用移液管自容量瓶中移取溶液時，右手拇指及中指拿住管頸刻線以上的地方

3、（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下12cm深度。不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也不要插人太淺，以免液面下降時吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。第6頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四當管中液面上升至刻線以上時，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30o。稍松食指，用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點。按緊食指，使溶液不再流出，將移液管移入準備接受溶液的容器中，仍使

4、其流液口接觸傾斜的器壁。松開食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15s，然后拿出移液管。第7頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四注意：在調(diào)整零點和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動；等待15s后，流液口內(nèi)殘留的一點溶液絕對不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實驗臺上，尤其要防止管頸下端被沾污。第8頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致

5、相同。第9頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四強調(diào)幾點：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2 ml以上固定量溶液時，應(yīng)盡可能使用移液管。（2）使用吸量管時，盡量在最高標線調(diào)整零點。（3）吸量管的種類較多，要根據(jù)所做實驗的具體情況，合理地選用吸量管。（4）如果實驗精度要求很高，最好經(jīng)容量校準后再使用。第10頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四4.2 滴定管滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中對滴定劑體積的測量。滴定管的全容量最小的為1 mL，最大的為100 mL，常用的是10、25、50 mL容量的滴定管。 在教

6、學(xué)和科研中廣泛使用的是普通滴定管 。第11頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四4.2.1 滴定管的準備新拿到一支滴定管，用前應(yīng)先作一些初步檢查，初步檢查合格后，進行下列準備工作：洗滌涂凡士林檢漏滴定劑溶液的加入第12頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四1、洗滌滴定管可用自來水沖洗或用細長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但不能用去污粉，也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。如果經(jīng)過刷洗后內(nèi)壁仍有油脂（主要來自于旋塞潤滑劑）或其他能用鉻酸洗液洗去的污垢，可用鉻酸洗液蕩洗或浸泡。第13頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四1、洗滌對于酸式滴定管，可直接在管中

7、加人洗液浸泡，而堿式滴定管則要先拔去乳膠管，換上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管，然后用洗液浸泡。無論用哪種方法洗，最后都要用自來水充分洗滌，繼而用蒸餾水蕩洗三次。洗凈的滴定管在水流去后內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤上一薄層水，若管壁上還掛有水珠，說明未洗凈，必須重洗。第14頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四2、涂凡士林使用酸式滴定管時，為使旋塞旋轉(zhuǎn)靈活而又不致漏水，一般需將旋塞涂一薄層凡士林。第15頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四方法將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干。然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄

8、的凡士林（也可將凡士林用同法涂在旋塞芯的兩頭），在旋塞孔的兩側(cè)，小心地涂上一細薄層，以免堵塞旋塞孔。將涂好凡士林的旋塞芯插進旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。第16頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四涂凡士林要適量，過多，可能會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報廢。第17頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四

9、3、檢漏檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動180，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。第18頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四4、滴定劑溶液的加入加入滴定劑溶液前，先用蒸餾水蕩洗滴定管三次，每次約10mL。蕩洗時，兩手平端滴定管，慢慢旋轉(zhuǎn)，讓水遍及全管內(nèi)壁，然后從兩端放出。再用待裝溶液蕩洗三次，用量依次為10、5、5 mL.蕩洗方法與用蒸餾水蕩洗時相同。第19頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四蕩洗完畢，裝人滴定液至“0”刻度以上，檢查

10、旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端有無氣泡。如有氣泡，應(yīng)將其排出。排出氣泡時，對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。第20頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四4.2.3 滴定管的操作方法滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定時，左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉(zhuǎn)動不靈。第21頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四使用堿式滴定管時，左手無名指和中指夾住尖嘴

11、，拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。必須掌握三種加液方法：逐滴滴加；加1滴；加半滴。第22頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四4.2.3 滴定方法滴定操作一般在錐形瓶內(nèi)進行 ；在錐形瓶中進行滴定時，右手前三指拿住瓶頸，瓶底離瓷板約23 cm.將滴定管下端伸人瓶口約1 cm。左手如前述方法操作滴定管，邊搖動錐形瓶，邊滴加溶液。 第23頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四滴定時應(yīng)注意以下幾點： 搖瓶時，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可），但勿使瓶

12、口接觸滴定管出口尖嘴。滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。第24頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四溶液應(yīng)逐滴滴加，不要流成直線。接近終點時，應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶口內(nèi)壁接觸液滴，再用少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應(yīng)放開食指與拇指，使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內(nèi)，再放開無名指與中指。每次滴定應(yīng)從“0”分度開始。第25頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四滴定結(jié)束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，隨即洗凈滴定管

13、，并用水充滿滴定管，以備下次再用。若在燒杯中進行滴定，燒杯應(yīng)放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1 cm。滴定管應(yīng)放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒攪動溶液。加半滴溶液時，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴，不能接觸管尖。第26頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四4.2.4 滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時，可將滴定管夾在滴定管架上，也可以右手指夾持滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數(shù)，均應(yīng)使滴定管保持垂直狀態(tài)。讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面成水平。視線高于液面，讀數(shù)將偏低；反之，讀數(shù)偏高。第27頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四

14、對于無色或淺色溶液，應(yīng)該讀取彎月面下緣的最低點。溶液顏色太深而不能觀察到彎月面時，可讀兩側(cè)最高點。初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)取同一標準。讀數(shù)應(yīng)估計到最小分度的1/10。對于常量滴定管，讀到小數(shù)后第二位，即估計到0.01mL。第28頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)時，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。將卡片緊貼滴定管，黑色部分在彎月面下約1mm處，即可看到彎月面反映層呈黑色。若用白色背景，觀察到的是彎月面反映層的虛像。但因這一影像隨卡片與滴定管的距離、卡片傾斜角度及光線強弱等因素而變化，因此不宜采用。乳白板藍線襯背的滴定管，應(yīng)當以藍線的最尖部分的位置讀數(shù)。第29頁，

15、共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四4.3 容量瓶容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標線。容量瓶均為量人式，頸上應(yīng)標有“In”字樣。 第30頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四容量瓶的容量定義為：在20時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。調(diào)定彎液面的正確方法是：調(diào)節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎液面的最低點水平相切，視線應(yīng)在同一水平面。 容量瓶的主要用途是配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。第31頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四使用

16、容量瓶時應(yīng)注意以下幾點：檢查瓶口是否漏水：加水至刻線，蓋上瓶塞顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)l0s）以后不應(yīng)有水滲出（可用濾紙片檢查）。將瓶塞旋轉(zhuǎn)180再檢查一次，合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起，以防摔碎或與其他瓶塞搞亂。用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁，然后用自來水和純水洗凈。某些儀器分析實驗中還需用硝酸或鹽酸洗液清洗。第32頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四用固體物質(zhì)（基準試劑或被測樣品）配制溶液時，應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時要使溶液沿攪棒流人瓶中。第33頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四燒杯中的溶液

17、倒盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而應(yīng)在燒杯扶正的同時使杯嘴沿攪棒上提12cm，隨后燒杯再離開攪棒，這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。然后再用少量水（或其他溶劑）測洗燒杯34次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中。當溶液達2/3容量時，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動幾周以使溶液初步混勻。第34頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四再加水至刻線以下約1cm，等待12min；最后用滴管從刻線以上1cm以內(nèi)的一點沿頸壁緩緩加水至彎液面最低點與標線上邊緣水平相切；隨即蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒15次以上，每次顛

18、倒時都應(yīng)使瓶內(nèi)氣泡升到頂部；倒置時應(yīng)水平搖動幾周，如此重復(fù)操作，可使瓶內(nèi)溶液充分混勻。第35頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四100mL以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶頸及瓶塞進行顛倒和搖動即可。對玻璃有腐蝕作用的溶液，如強堿溶液，不能在容量瓶中久貯，配好后應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到其他容器（如塑料試劑瓶）中密閉存放。第36頁，共38頁，2022年，5月20日，12點58分，星期四eIOU#*17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-39flqwCINT+5agmsxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diou

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