化學(xué)分析基本操作_第1頁(yè)
化學(xué)分析基本操作_第2頁(yè)
化學(xué)分析基本操作_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、關(guān)于化學(xué)分析基本操作第1頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四量器一、移液管二、吸量管第2頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四一、移液管移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器,正規(guī)名稱是“單標(biāo)線吸量管”,習(xí)慣稱為移液管。它的中間有一膨大部分,管頸上部刻有一標(biāo)線,用來控制所吸取溶液的體積。移液管的容積單位為毫升(mL),其容量為在20時(shí)按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。 第3頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四移液管的正確使用方法如下:(1)用鉻酸洗液將其洗凈,使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦

2、掉。(2)移取溶液之前,先用欲移取的溶液涮洗三次。(3)用移液管自容量瓶中移取溶液 。第4頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四涮洗移液管的方法 用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液510mL,立即用右手食指按住管口(盡量勿使溶液回流,以免稀釋),將管橫過來,用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口23cm時(shí),將管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,棄去。第5頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四用移液管移取溶液的方法 用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí),右手拇指及中指拿住管頸刻線以上的地方

3、(后面二指依次靠攏中指),將移液管插入容量瓶?jī)?nèi)液面以下12cm深度。不要插入太深,以免外壁沾帶溶液過多;也不要插人太淺,以免液面下降時(shí)吸空。左手拿洗耳球,排除空氣后緊按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。第6頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí),迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不濕),用濾紙擦去管尖外部的溶液,將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁,左手拿容量瓶,并使其傾斜30o。稍松食指,用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身,使液面緩慢下降,直到調(diào)定零點(diǎn)。按緊食指,使溶液不再流出,將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,仍使

4、其流液口接觸傾斜的器壁。松開食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面靜止后,再等待15s,然后拿出移液管。第7頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四注意:在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接觸傾斜的器壁(不可接觸下面的溶液)并保持不動(dòng);等待15s后,流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕對(duì)不可用外力使其被震出或吹出;移液管用完應(yīng)放在管架上,不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,尤其要防止管頸下端被沾污。第8頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”,它是帶有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致

5、相同。第9頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn):(1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2 ml以上固定量溶液時(shí),應(yīng)盡可能使用移液管。(2)使用吸量管時(shí),盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。(3)吸量管的種類較多,要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況,合理地選用吸量管。(4)如果實(shí)驗(yàn)精度要求很高,最好經(jīng)容量校準(zhǔn)后再使用。第10頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四4.2 滴定管滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器,主要用于滴定分析中對(duì)滴定劑體積的測(cè)量。滴定管的全容量最小的為1 mL,最大的為100 mL,常用的是10、25、50 mL容量的滴定管。 在教

6、學(xué)和科研中廣泛使用的是普通滴定管 。第11頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四4.2.1 滴定管的準(zhǔn)備新拿到一支滴定管,用前應(yīng)先作一些初步檢查,初步檢查合格后,進(jìn)行下列準(zhǔn)備工作:洗滌涂凡士林檢漏滴定劑溶液的加入第12頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四1、洗滌滴定管可用自來水沖洗或用細(xì)長(zhǎng)的刷子蘸洗衣粉液洗刷,但不能用去污粉,也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。如果經(jīng)過刷洗后內(nèi)壁仍有油脂(主要來自于旋塞潤(rùn)滑劑)或其他能用鉻酸洗液洗去的污垢,可用鉻酸洗液蕩洗或浸泡。第13頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四1、洗滌對(duì)于酸式滴定管,可直接在管中

7、加人洗液浸泡,而堿式滴定管則要先拔去乳膠管,換上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管,然后用洗液浸泡。無論用哪種方法洗,最后都要用自來水充分洗滌,繼而用蒸餾水蕩洗三次。洗凈的滴定管在水流去后內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤(rùn)上一薄層水,若管壁上還掛有水珠,說明未洗凈,必須重洗。第14頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四2、涂凡士林使用酸式滴定管時(shí),為使旋塞旋轉(zhuǎn)靈活而又不致漏水,一般需將旋塞涂一薄層凡士林。第15頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四方法將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,取下旋塞芯,用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干。然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄

8、的凡士林(也可將凡士林用同法涂在旋塞芯的兩頭),在旋塞孔的兩側(cè),小心地涂上一細(xì)薄層,以免堵塞旋塞孔。將涂好凡士林的旋塞芯插進(jìn)旋塞槽內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞,直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。第16頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四涂凡士林要適量,過多,可能會(huì)堵塞旋塞孔,過少則起不到潤(rùn)滑的作用,甚至造成漏水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上,讓旋塞的小頭朝上,然后在小頭上套一個(gè)小橡皮圈(可以從橡皮管上剪下一小圈)以防旋塞脫落。在涂凡士林過程中特別要小心,切莫讓旋塞芯跌落在地上,造成整支滴定管報(bào)廢。第17頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四

9、3、檢漏檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近,然后夾在滴定管夾上,用吸水紙將滴定管外擦干,靜置1min,檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出,然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180,重新檢查。如有漏水,必須重新涂油。第18頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四4、滴定劑溶液的加入加入滴定劑溶液前,先用蒸餾水蕩洗滴定管三次,每次約10mL。蕩洗時(shí),兩手平端滴定管,慢慢旋轉(zhuǎn),讓水遍及全管內(nèi)壁,然后從兩端放出。再用待裝溶液蕩洗三次,用量依次為10、5、5 mL.蕩洗方法與用蒸餾水蕩洗時(shí)相同。第19頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四蕩洗完畢,裝人滴定液至“0”刻度以上,檢查

10、旋塞附近(或橡皮管內(nèi))及管端有無氣泡。如有氣泡,應(yīng)將其排出。排出氣泡時(shí),對(duì)酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30,左手迅速打開旋塞,使溶液沖下將氣泡趕掉;對(duì)堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲,捏住玻璃珠的右上方,氣泡即被溶液壓出。第20頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四4.2.3 滴定管的操作方法滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定時(shí),左手無名指和小指彎向手心,用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)不要將旋塞向外頂,也不要太向里緊扣,以免使旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈。第21頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四使用堿式滴定管時(shí),左手無名指和中指夾住尖嘴

11、,拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管,使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動(dòng),更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。必須掌握三種加液方法:逐滴滴加;加1滴;加半滴。第22頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四4.2.3 滴定方法滴定操作一般在錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行 ;在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí),右手前三指拿住瓶頸,瓶底離瓷板約23 cm.將滴定管下端伸人瓶口約1 cm。左手如前述方法操作滴定管,邊搖動(dòng)錐形瓶,邊滴加溶液。 第23頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四滴定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn): 搖瓶時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左旋、右旋均可),但勿使瓶

12、口接觸滴定管出口尖嘴。滴定時(shí),左手不能離開旋塞任其自流。眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化,而不要注視滴定管的液面。第24頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四溶液應(yīng)逐滴滴加,不要流成直線。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)每加1滴,搖幾下,直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上,以錐形瓶口內(nèi)壁接觸液滴,再用少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿式滴定管滴加半滴溶液時(shí),應(yīng)放開食指與拇指,使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內(nèi),再放開無名指與中指。每次滴定應(yīng)從“0”分度開始。第25頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四滴定結(jié)束后,棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液,隨即洗凈滴定管

13、,并用水充滿滴定管,以備下次再用。若在燒杯中進(jìn)行滴定,燒杯應(yīng)放在白瓷板上,將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1 cm。滴定管應(yīng)放在左后方,但不要靠杯壁,右手持玻棒攪動(dòng)溶液。加半滴溶液時(shí),用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液,放入溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴,不能接觸管尖。第26頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四4.2.4 滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時(shí),可將滴定管夾在滴定管架上,也可以右手指夾持滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數(shù),均應(yīng)使滴定管保持垂直狀態(tài)。讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液面成水平。視線高于液面,讀數(shù)將偏低;反之,讀數(shù)偏高。第27頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四

14、對(duì)于無色或淺色溶液,應(yīng)該讀取彎月面下緣的最低點(diǎn)。溶液顏色太深而不能觀察到彎月面時(shí),可讀兩側(cè)最高點(diǎn)。初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)取同一標(biāo)準(zhǔn)。讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到最小分度的1/10。對(duì)于常量滴定管,讀到小數(shù)后第二位,即估計(jì)到0.01mL。第28頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)時(shí),可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。將卡片緊貼滴定管,黑色部分在彎月面下約1mm處,即可看到彎月面反映層呈黑色。若用白色背景,觀察到的是彎月面反映層的虛像。但因這一影像隨卡片與滴定管的距離、卡片傾斜角度及光線強(qiáng)弱等因素而變化,因此不宜采用。乳白板藍(lán)線襯背的滴定管,應(yīng)當(dāng)以藍(lán)線的最尖部分的位置讀數(shù)。第29頁(yè),

15、共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四4.3 容量瓶容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無色或棕色玻璃制成,帶有磨口玻璃塞,頸上有一標(biāo)線。容量瓶均為量人式,頸上應(yīng)標(biāo)有“In”字樣。 第30頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四容量瓶的容量定義為:在20時(shí),充滿至刻度線所容納水的體積,以毫升計(jì)。調(diào)定彎液面的正確方法是:調(diào)節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎液面的最低點(diǎn)水平相切,視線應(yīng)在同一水平面。 容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。第31頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四使用

16、容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):檢查瓶口是否漏水:加水至刻線,蓋上瓶塞顛倒10次(每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)l0s)以后不應(yīng)有水滲出(可用濾紙片檢查)。將瓶塞旋轉(zhuǎn)180再檢查一次,合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起,以防摔碎或與其他瓶塞搞亂。用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁,然后用自來水和純水洗凈。某些儀器分析實(shí)驗(yàn)中還需用硝酸或鹽酸洗液清洗。第32頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四用固體物質(zhì)(基準(zhǔn)試劑或被測(cè)樣品)配制溶液時(shí),應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要使溶液沿?cái)嚢袅魅似恐?。?3頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四燒杯中的溶液

17、倒盡后,燒杯不要直接離開攪棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿?cái)嚢羯咸?2cm,隨后燒杯再離開攪棒,這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。然后再用少量水(或其他溶劑)測(cè)洗燒杯34次,每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒,按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時(shí),應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動(dòng)幾周以使溶液初步混勻。第34頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四再加水至刻線以下約1cm,等待12min;最后用滴管從刻線以上1cm以內(nèi)的一點(diǎn)沿頸壁緩緩加水至彎液面最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣水平相切;隨即蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶顛倒15次以上,每次顛

18、倒時(shí)都應(yīng)使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部;倒置時(shí)應(yīng)水平搖動(dòng)幾周,如此重復(fù)操作,可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。第35頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四100mL以下的容量瓶,可不用右手托瓶,一只手抓住瓶頸及瓶塞進(jìn)行顛倒和搖動(dòng)即可。對(duì)玻璃有腐蝕作用的溶液,如強(qiáng)堿溶液,不能在容量瓶中久貯,配好后應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到其他容器(如塑料試劑瓶)中密閉存放。第36頁(yè),共38頁(yè),2022年,5月20日,12點(diǎn)58分,星期四eIOU#*17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-39flqwCINT+5agmsxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diou

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