乙酸乙酯制備思考題附

1、乙酸乙酯制備思慮題附乙酸乙酯制備思慮題附8/8乙酸乙酯制備思慮題附乙酸乙酯的制備四、相關(guān)知識(shí)點(diǎn)1本實(shí)驗(yàn)所采納酯化方法，僅合用于合成一些沸點(diǎn)較低的酯類。長處是能連續(xù)進(jìn)行，用較小容積的反應(yīng)瓶制得較大批的產(chǎn)物。對于沸點(diǎn)較低的酯類，若采納相應(yīng)的酸和醇回流加熱來制備，常常不夠理想。2滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，檢查能否漏液，省得漏液，引起火災(zāi)。3溫度不宜過高，不然會(huì)增添副產(chǎn)物乙醚的含量。滴加快度太快會(huì)使醋酸和乙醇來不及作用而被蒸出。同時(shí)，反應(yīng)液的溫度會(huì)迅速降落，不利于酯的生成，使產(chǎn)量降低。4用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必然洗去，不然下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇

2、時(shí)，會(huì)產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣積淀，造成分其他困難。為減少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用飽和食鹽水洗碳酸鈉。5乙酸乙酯與水或醇能形成二元或三元共沸物，其構(gòu)成及沸點(diǎn)以下表：由上表可知，若沖刷不凈或干燥不夠時(shí)，都使沸點(diǎn)降低，影響產(chǎn)率。假如在7072度蒸出的餾出液好多時(shí)，可其他采集，重新除醇，干燥除水和重蒸餾。假如濃硫酸有機(jī)物混雜不平均，加熱時(shí)常常會(huì)使有機(jī)物炭化，溶液發(fā)黑。假如未冷卻，低沸點(diǎn)的乙酸乙酯易因揮發(fā)而損失。餾出液主假如乙酸乙酯，同時(shí)含有少許水。乙醇。乙醚和乙酸五、實(shí)驗(yàn)步驟125ml三頸瓶中，放入12ml95%乙醇，在震搖下分批加入12ml濃硫酸使混雜平均，并加入幾粒沸石。旁邊

3、兩口分別插入60滴液漏斗及溫度計(jì)，漏斗尾端及溫度計(jì)的水銀球浸入液面以下，距平川0.5-1cm。中間一口裝一蒸餾彎管與直形冷凝管連接，冷凝管尾端連接一接液管，升入50ml具塞錐形瓶中。將12ml95乙醇及12ml冰醋酸（約12。6克。0。21mol/L）的混雜液，由60ml滴液漏斗滴入蒸餾瓶內(nèi)約34ml。此后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使瓶中反應(yīng)液溫度升到110度，減小火焰，馬上從滴液漏斗慢慢滴入其他的混雜液?？刂频稳胨俣群宛s出速度大體相等（約每秒一滴）并保持反應(yīng)液溫度在110120度之間。滴加達(dá)成后，連續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到溫度高升到130度時(shí)不再有液體餾出為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少許乙醇、

4、乙醚、水和醋酸。在此餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液（約10ml），時(shí)加搖動(dòng)，直至無二氧化碳?xì)怏w逸出（用試紙檢驗(yàn)，酯層應(yīng)呈中性）。將混雜液移入分液漏斗，充分振搖（注意活塞放氣）后，靜置。分去基層水溶液酯層用10ml飽和食鹽水沖刷后，再每次用10ml飽和化鈣飽和溶液沖刷二次。齊去基層液，酯層自分液漏斗上口倒入干燥的50ml具塞錐形瓶中，用無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉）干燥。將干燥的粗乙酸乙酯濾入干燥的30ml蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進(jìn)行蒸餾。采集7378的餾分，產(chǎn)量10.512.5克（產(chǎn)率5768%）.純乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.06，折光率1.3723。七、思慮題1酯化反應(yīng)有什么特色，本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)辦

5、條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2本實(shí)驗(yàn)可能有哪些副反應(yīng)？3、在酯化反應(yīng)中，用作催化劑的硫酸量，一般只需醇重量的3就夠了，這里為何用了12ml？4假如采納醋酸過分能否可以？為何？思慮題思慮題1：濃硫酸的作用是什么？思慮題2：加入濃硫酸的量是多少？思慮題3：為何要加入沸石，加入多少？思慮題4：為何要使用過分的醇，能否使用過分的酸？思慮題5：為何溫度計(jì)水銀球必然浸入液面以下：思慮題6：為何調(diào)理滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思慮題7：為何保持反應(yīng)液溫度120左右？思慮題8：實(shí)驗(yàn)中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思慮題9：實(shí)驗(yàn)中，如何檢驗(yàn)酯層不顯酸性？思慮題10：酯層用飽和Na2CO3溶液

6、沖刷過后，為何緊跟著用飽和NaCl溶液沖刷，而不用CaCl2溶液直接沖刷？思慮題11：為何使用CaCl2溶液沖刷酯層？思慮題12：使用分液漏斗，怎么差別有機(jī)層和水層？思慮題13：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯能否可以使用無水CaCl2干燥？思慮題14：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯為何必然完好干燥？思慮題答案思慮題思慮題1答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。2答：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較思慮題多時(shí)，因?yàn)樗梢云涿撍饔枚鎏眭サ漠a(chǎn)率。但硫酸用量過多時(shí)，因?yàn)楦邷貢r(shí)氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利。3答：加入沸石的目的是防范爆沸，加入1-2粒即可。思慮題4答：使均衡向生成物一方挪動(dòng)，使用過分的酸不

7、好，因?yàn)樗岵豢梢耘c酯共沸。思慮題5答：反應(yīng)過程中，我們控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計(jì)水銀球必然浸入液面以下。思慮題6答：若滴加快率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就跟著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。思慮題7答：溫度太高，簡單發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思慮題8答：使用飽和Na2CO3溶液中和反應(yīng)液中節(jié)余的乙酸。思慮題9答：先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思慮題10答：當(dāng)酯層用飽和Na2CO3溶液沖刷過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接沖刷，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3積淀，使進(jìn)思慮題思慮題思慮題111213一步分別變得困難，故在這步操作之間必然水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有必

8、然的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采納飽和食鹽水進(jìn)行沖刷。答：酯層中含有少許未反應(yīng)的乙醇，因?yàn)橐掖己虲aCl2作用生成CaCl24H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少許未反應(yīng)的乙醇。答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有機(jī)層在上層。假如不知道密度，可以向分液漏斗中加入少許水，比較上層和基層體積的變化。答：不可以，因?yàn)橐掖己虲aCl2作用生成CaCl24H2O結(jié)晶化物。思慮題14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。所以，酯層中的乙醇和水除不凈時(shí)，回形成低沸點(diǎn)共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題測試題1、酯化反應(yīng)有什么特色？實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)辦條件使酯化反應(yīng)盡

9、量向生成物的方向進(jìn)行？測試題2、本實(shí)驗(yàn)若采納醋酸過分的做法能否適合？為何？測試題3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測試題4、實(shí)驗(yàn)中使用濃硫酸的作用？測試題5、能否用濃氫氧化鈉溶液取代飽和碳酸鈉溶液來沖刷蒸餾液？測試題6、為何用飽和碳酸鈉溶液沖刷時(shí)要小量分批加入，其實(shí)不停搖動(dòng)接受器？測試題7、實(shí)驗(yàn)頂用飽和食鹽水沖刷，能否可用水取代?測試題答案：測試題1答：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行慢且需要酸催化。為提升產(chǎn)率，本實(shí)驗(yàn)中采納增添醇的用量、不停將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使均衡向右挪動(dòng)。測試題2答：不適合，因?yàn)槭咕庀蛏晌镆环脚矂?dòng)，使用過分的酸不好，因?yàn)樗岵豢梢耘c酯共沸。

10、測試題3答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。因?yàn)橐颐逊悬c(diǎn)低，在多次沖刷中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液沖刷除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液沖刷除去殘留的Na2CO3溶液，此后用飽和CaCl2溶液直接沖刷除去少許的乙醇。測試題4答：反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還汲取反應(yīng)生成的水，有益于酯的生成。測試題5答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。測試題6答：因?yàn)橐宜嵋阴ゴ之a(chǎn)品中含有乙酸，乙酸與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳，假如一次加入，反應(yīng)激烈，所以必然要小量分批加入，其實(shí)不停搖動(dòng)接受器，使乙酸與碳酸鈉平和的反應(yīng)。測試題7答：不可以，因?yàn)橐宜嵋阴ピ谒杏斜厝坏娜芙舛?，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采納飽和食鹽水進(jìn)行沖刷。內(nèi)容總結(jié)（1）乙酸乙酯的制備四、相關(guān)知識(shí)點(diǎn)1本實(shí)驗(yàn)所采納酯