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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)名稱: 黏度的測定及其應(yīng)用易菊珍 副教授現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù) 實(shí)驗(yàn)背景 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)測量 數(shù)據(jù)處理 誤差分析實(shí)驗(yàn)安全廢物處理 實(shí)驗(yàn)要求 問題討論 實(shí)驗(yàn)評價(jià) 參考文獻(xiàn) 題外數(shù)語補(bǔ)充理論知識(shí)掌握操作技能理論聯(lián)系實(shí)際分析解決問題實(shí)驗(yàn)態(tài)度黏度的測定及應(yīng)用1. 流動(dòng)現(xiàn)象與流體2. 流體的分類3. 什么是黏度4. 黏度影響因素5. 黏度的測定方法 6. 高分子分子量 實(shí)驗(yàn)背景1、什么是流體通俗地講: 能夠流動(dòng)的物質(zhì)(液體和氣體)力學(xué)術(shù)語:在任何微小的剪切力作用力下都能夠連續(xù)變形的物質(zhì) 特征:流動(dòng)性,變形性。流體機(jī)械:泵(液體);鼓風(fēng)機(jī)(氣體)舉例說明生活中有哪些流體? 實(shí)驗(yàn)背景實(shí)驗(yàn)背景牛頓流
2、體:空氣、水等小分子液體和溶液生活中的非牛頓流體:聚合物流體,生物體,食品黏度指數(shù)的含義:“W”表示多級機(jī)油,遇熱變稠,遇冷變稀,減少引擎進(jìn)行的阻力和磨損。非牛頓流體的湍流減阻:消防水中添加少量聚乙烯氧化物,可使消防車龍頭噴出的水的揚(yáng)程提高一倍以上實(shí)驗(yàn)背景實(shí)驗(yàn)背景雷諾(O.Reynolds,18421912)牛頓(I. Newton,16431727)英國劍橋雙杰 流動(dòng)現(xiàn)象雷諾興趣廣泛,一生著述很多,近70篇論文都有很深遠(yuǎn)的影響。他在流體力學(xué)方面最重要的貢獻(xiàn):1883年發(fā)現(xiàn)液流兩種流態(tài):層流和紊流, 提出以雷諾數(shù)判別流態(tài)。雷諾:O.Osborne Reynolds (18421912) 英國力
3、學(xué)家、物理學(xué)家和工程師,杰出實(shí)驗(yàn)科學(xué)家 1867年-劍橋大學(xué)王后學(xué)院畢業(yè) 1868年-曼徹斯特歐文學(xué)院工程學(xué)教授 1877年-皇家學(xué)會(huì)會(huì)員 1888年-獲皇家勛章 1905年-因健康原因退休DBAC墨水流線玻璃管(a)層流(b)過渡流(c)湍流雷諾實(shí)驗(yàn):層流和湍流實(shí)驗(yàn)背景(1)開啟電流開關(guān)向水箱充水,使水箱保持溢流。(2)微微開啟下游閥門D,使水箱水位穩(wěn)定,打開顏色水開關(guān)C,則紅色水流入管道,觀察到:紅色水液層有條不紊地呈直線運(yùn)動(dòng), 紅色水和管道中液體水相互不混摻-層流(3)下游閥門D再打開一點(diǎn),管道中流速增大, 紅顏色水射出后,完全破裂,形成漩渦,擴(kuò)散至全管,使管中水流變成紅色水-湍流管徑d
4、流速u密度 黏度判斷依據(jù):表征流體運(yùn)動(dòng)中慣性作用和黏性作用相對大小的無因次數(shù)雷諾數(shù): Re2000; Re 4000實(shí)驗(yàn)背景粘性:阻滯流動(dòng)的性質(zhì)-根源是分子間作用力 關(guān)于雷諾數(shù)流休流動(dòng)形態(tài)有層流和湍(紊)流兩種,前者流動(dòng)層之間彼此平行互不混雜;后者流體質(zhì)點(diǎn)互相混雜彼此穿插呈紊亂的流動(dòng).由于雷諾數(shù)實(shí)質(zhì)上是慣性力與粘性力之比,當(dāng)雷諾數(shù)較大時(shí),說明慣性力在流動(dòng)中占據(jù)優(yōu)勢,此時(shí)的流動(dòng)可能是紊流;當(dāng)雷諾數(shù)較小時(shí),說明粘性力在流動(dòng)中占根據(jù)優(yōu)勢,此時(shí)的流動(dòng)可能是層流.雷諾數(shù)是無因次數(shù)(沒有單位的物理量)實(shí)驗(yàn)背景中文名: 艾薩克牛頓外文名: Isaac Newton國籍: 英國出生地: 英國林肯郡伍爾索普村出
5、生日期:1643年1月4日逝世日期:1727年3月31日職業(yè):物理學(xué)家、數(shù)學(xué)家畢業(yè)院校:劍橋大學(xué)主要成就:提出萬有引力定律、牛頓運(yùn)動(dòng)定律, 與萊布尼茨共同發(fā)明微積分,發(fā)明反射式望遠(yuǎn)鏡和光的色散原理,被譽(yù)為“近代物理學(xué)之父”代表作品:自然哲學(xué)的數(shù)學(xué)原理光學(xué)智商:290 流體的黏性實(shí)驗(yàn) (層流)牛頓粘性定律F -動(dòng)力粘度,簡稱粘度,只有在運(yùn)動(dòng)時(shí)才顯現(xiàn)出來,是促使流體流動(dòng)產(chǎn)生單位速度梯度的切應(yīng)力。當(dāng)速度梯度等于零時(shí),即當(dāng)流體處于靜止?fàn)顟B(tài)或以相同速度運(yùn)動(dòng)(流層間沒有相對運(yùn)動(dòng))時(shí),內(nèi)摩擦力等于零,流體的黏性作用表現(xiàn)不出來。 = 0時(shí),流體沒有黏性-理想流體(粘性為零的流體,實(shí)際上并不存在)流體的切應(yīng)力
6、與剪切變形速率成正比, = / = 常數(shù) -牛頓流體切應(yīng)力:粘性力實(shí)驗(yàn)背景2. 流體分類:1、賓漢塑形流體(d): 00,n=1, =Const2、假塑性流體(c): 0=0,n1 5、理想流體: 0=0,=0流體空氣、水等小分子液體和溶液屬于牛頓流體。 = / = 常數(shù)賓漢塑形流體:外界應(yīng)力超過一定值時(shí),流體才能流動(dòng)。例如牙膏,油漆假塑性流體:剪切變稀的流體,如高分子濃溶液和熔體等。膨脹流體:剪切變稠的流體,一般是多相混合體系,如泥沙,瀝青等。實(shí)驗(yàn)背景 Bingham: 美國科學(xué)家 18781945 賓漢是流變學(xué)的奠基人 研究了油漆、水泥等材料的流變特性,提出了油漆是一種塑性材料而不是黏性流
7、體。在外力作用下,雖然產(chǎn)生較顯著變形而不被破壞的材料,稱為塑性材料。相反在外力作用下,發(fā)生微小變形即被破壞的材料,稱為脆性材料。實(shí)際的流體都是粘性流體,指粘性效應(yīng)不可忽略的流體。實(shí)驗(yàn)背景實(shí)驗(yàn)背景 本實(shí)驗(yàn)中的聚乙烯醇的水溶液屬于什么流體?其流動(dòng)狀態(tài)是層流還是湍流?思考一下!黏度與流體有關(guān), 流體包括液體和氣體 雷諾實(shí)驗(yàn):兩種穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài)牛頓實(shí)驗(yàn): 流體具有黏性本實(shí)驗(yàn)中從毛細(xì)管(d =0.55mm)流出的高分子稀溶液可以看作牛頓流體,屬于層流?!傲黧w”小結(jié)實(shí)驗(yàn)背景相對粘度增比粘度比濃粘度比濃對數(shù)粘度特性粘度或特性粘數(shù)3、什么是粘度 黏度:全稱是“動(dòng)力黏度”, 反映了外力作用下發(fā)生變形(流動(dòng))的流
8、體因抵抗變形而產(chǎn)生的相鄰兩流體層間的內(nèi)摩擦力。實(shí)驗(yàn)背景4、影響?zhàn)ざ鹊囊蛩?常壓,壓強(qiáng)對流體的黏性影響很小,可忽略不計(jì) 高壓,流體黏性隨壓強(qiáng)升高而增大。 液體的黏性隨溫度升高而減小 (分子吸引力 ) 氣體的黏性隨溫度升高而增大。(分子動(dòng)量交換)溫 度:壓 強(qiáng):相同條件下,液體的粘度大于氣體的粘度。流體種類:結(jié)論:液體和氣體的黏性隨溫度的變化不同包括溶液的組成,分子結(jié)構(gòu)等。實(shí)驗(yàn)背景(1)泊肅葉法:通過測定在恒定壓強(qiáng)差作用下,流經(jīng)一毛細(xì)管的液體流量來求; (2)轉(zhuǎn)筒法:在兩同軸圓筒間充以待測液體,外筒作勻速轉(zhuǎn)動(dòng),測內(nèi)筒受到的粘滯力矩;(3)阻尼法:測定扭擺、彈簧振子等在液體中運(yùn)動(dòng)周期或振幅的改變;(
9、4)落球法:通過測量小球在液體中下落的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)來求。實(shí)驗(yàn)背景5、液體黏度的測定方法各種流變儀及原理德國哈克轉(zhuǎn)矩流變儀HAAKE轉(zhuǎn)矩流變儀Polylab Rheocord系統(tǒng)(RC)是一種多功能流變學(xué)測試系統(tǒng),基本原理是被測試樣品抵抗混合的阻力與樣品粘度成正比,轉(zhuǎn)矩流變儀通過作用在轉(zhuǎn)子或螺桿上的反作用扭矩測得這種阻力。(聚合物加工)德國高特福的毛細(xì)管流變儀流變儀,即用于測定聚合物熔體,聚合物溶液、懸浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流變性質(zhì)的儀器。分為旋轉(zhuǎn)流變儀、毛細(xì)管流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀和界面流變儀。英國馬爾文旋轉(zhuǎn)流變儀 1.毛細(xì)管流變儀:計(jì)算出在不同剪切速率下熔體的剪切粘度。2.界面流變儀:目前這
10、種流變儀有振蕩液滴、振蕩剪切等幾種原理;是流變測試中最難以準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)的一個(gè)領(lǐng)域;還沒有一種特別好而又通用的方法。3.轉(zhuǎn)矩流變儀實(shí)際上是在實(shí)驗(yàn)型擠出機(jī)的基礎(chǔ)上,配合不同模塊,模擬高聚物材料在加工過程中的一些參數(shù),主要用于與實(shí)際生產(chǎn)接近的研究領(lǐng)域。4.旋轉(zhuǎn)流變儀:有兩種,控制應(yīng)力型和控制應(yīng)變型A:控制應(yīng)力型:使用最多,如奧地利PhysicaMCR系列、美國TA的AR系列、德國Haake、英國Malven,都是這一類型的流變儀;其中Physica的馬達(dá)屬于同步直流馬達(dá),這種馬達(dá)相對響應(yīng)速度快,控制應(yīng)變能力強(qiáng);其他廠家使用的屬于托杯馬達(dá),托杯馬達(dá)屬于異步交流馬達(dá),這種馬達(dá)響應(yīng)速度相對較慢。這一類型的流變
11、儀,采用馬達(dá)帶動(dòng)夾具給樣品施加應(yīng)力,賣儀器網(wǎng)同時(shí)用光學(xué)解碼器測量產(chǎn)生的應(yīng)變或轉(zhuǎn)速。B:控制應(yīng)變型:目前只有ARES屬于單純的控制應(yīng)變型流變儀,這種流變儀直流馬達(dá)安裝在底部,通過夾具給樣品施加應(yīng)變,樣品上部通過夾具連接倒扭矩傳感器上,測量產(chǎn)生的應(yīng)力;這種流變儀只能做單純的控制應(yīng)變實(shí)驗(yàn)。四種流變儀的原理實(shí)驗(yàn)背景 同一毛細(xì)管h1 = h2 d=0.55mm,1、泊肅葉法 測黏度(測流出時(shí)間)1 = 2 特性黏度:反映了在稀溶液范圍內(nèi)高聚物分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦作用的大小6. 黏度的應(yīng)用:測定高聚物的分子量 K, (0.51)是與聚合物、溫度,溶劑有關(guān)的常數(shù) 在確定條件下,用一系列分子量已知的標(biāo)準(zhǔn)
12、樣品校訂粘度與M的關(guān)系,再根據(jù)這種關(guān)系有溶液的粘度計(jì)算聚合物的M,因此M是一個(gè)相對統(tǒng)計(jì)平均值。粘度法是一種相對的方法,適用于分子量在104107范圍的聚合物,該法設(shè)備簡單、操作方便,又有較高的實(shí)驗(yàn)精度。實(shí)驗(yàn)背景高聚物的分子量 高分子化合物:單體經(jīng)聚合反應(yīng)由許多重復(fù)單元以共價(jià)鍵相連接,相對分子質(zhì)量在104以上的化合物。物質(zhì)的力學(xué)性能與加工性能都與分子量有關(guān)。 數(shù)均(數(shù)量的平均)就是以數(shù)量為統(tǒng)計(jì)權(quán)重,或者說平均每個(gè)高分子鏈的質(zhì)量就是數(shù)均分子量重均(重量的平均)就是以重量m為統(tǒng)計(jì)權(quán)重,或者說單位重量上平均到的分子量實(shí)驗(yàn)背景 = -1 = 1=0.51粘均:稀溶液粘度法測得的平均分子量=0.51統(tǒng)計(jì)平
13、均值。實(shí)驗(yàn)背景粘度的測定及應(yīng)用明確黏度的物理本質(zhì),了解其定義、量剛及其換算;了解黏度與物質(zhì)摩爾質(zhì)量的關(guān)系、影響?zhàn)ざ鹊囊蛩兀▋?nèi)因和外因)2. 了解黏度測定在高分子、生物醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、材料科學(xué)與工程和實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用3. 測定聚乙烯醇的相對平均摩爾質(zhì)量;掌握烏氏黏度計(jì)的使用方法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?同一毛細(xì)管h1 = h2 d=0.55mm,泊肅葉法 測黏度;由粘度計(jì)算分子量1 = 2 Mark-Houwink方程 實(shí)驗(yàn)原理5g/L溶液溶劑恒溫裝置, 移液裝置, 烏什黏度計(jì),秒表實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 實(shí)驗(yàn)測量溶液的配制:聚乙烯醇水溶液(5 gL-1)恒溫槽準(zhǔn)備: 30.000.05測定5種濃度溶液及溶劑的流出時(shí)間測
14、量完畢,要將黏度計(jì)及移液管洗干凈,并放進(jìn)烘箱干燥。實(shí)驗(yàn)流程1. 溶液的配制:聚乙烯醇水溶液(5 gL-1)實(shí)驗(yàn)操作容量瓶的使用六忌: 忌用容量瓶進(jìn)行溶解(體積不準(zhǔn)確) 忌直接往容量瓶倒液(灑到外面) 忌加水超過刻度線 忌讀數(shù)仰視或俯視 忌不洗滌玻璃棒和燒杯 忌標(biāo)準(zhǔn)液存放于容量瓶(容量瓶是量器不是容器)5g/L溶液溶劑2. 恒溫槽準(zhǔn)備: 30.000.05設(shè)定在30固定粘度計(jì)和溶劑瓶 黏度計(jì)保持垂直狀態(tài)黏度計(jì)G球浸沒黏度計(jì)勿被夾子 夾破3. 測定5g/L溶液的流出時(shí)間三次,取平均值。 t1, t2, t3左手拿洗耳球,右手拿移液管d =0.55mm1. 溶液混合均勻?2. 黏度計(jì)保持垂直?3.
15、洗耳球抽提液體時(shí),氣泡進(jìn)入體系?1、每種溶液的兩次流出時(shí)間誤差超過0.4秒的原因? 4. 同理測定稀釋后的4種溶液的流出時(shí)間。 5. 測量溶液完畢,將黏度計(jì)洗干凈,再測定溶劑的流出時(shí)間。 6. 所有測量完畢,將黏度計(jì)及移液管洗干凈,放回烘箱干燥.殘留高分子干燥后會(huì)堵塞毛細(xì)管, 無法洗干凈! 數(shù)據(jù)處理M 有的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中,沒有提供聚乙烯醇的k,的文獻(xiàn)值。學(xué)生如何計(jì)算誤差呢?學(xué)生自己查找的文獻(xiàn)值,五花八門,選擇性地采用,有利于自己的誤差小,容易得高分。培養(yǎng)投機(jī)鉆營分子? 本實(shí)驗(yàn)中:T=25時(shí) K=6.6610-2 ml/g =0.64溶液濃度的計(jì)算烏氏粘度計(jì)中氣泡是否完全排除流出時(shí)間的記錄至
16、少三次(是否精確到0.1s)粘度計(jì)算中有效數(shù)字的位數(shù)數(shù)據(jù)處理中數(shù)據(jù)校正與線性擬合,與作圖軟件所得結(jié)果的比較計(jì)算所得的分子量是否在合適的范圍內(nèi)?其他因素,如記錄錯(cuò)誤等。 誤差分析容量瓶的使用:6忌 (加水過刻度)移液的操作:左手拿洗耳球,右手拿移液管 (50%以上的學(xué)生拿反)烏什黏度計(jì)的使用:關(guān)注黏度計(jì)的固定(5%黏度計(jì)被夾子 夾破;5%黏度計(jì)被攪拌器碰破)關(guān)注黏度計(jì)毛細(xì)管的清洗(20%黏度計(jì)堵塞);注意PVA廢液的回收 實(shí)驗(yàn)安全溶液和溶劑:PVA的水溶液 無毒無味無污染如果實(shí)驗(yàn)后將PVA溶液直接倒入下水道,低溫時(shí)會(huì)析出而堵塞下水道。實(shí)驗(yàn)完成以后需要將PVA溶液倒入回收桶,密封放置,交由專業(yè)公司
17、再處理 廢物處理 實(shí)驗(yàn)前-預(yù)習(xí)全面 實(shí)驗(yàn)中-操作和數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)后-撰寫報(bào)告做物理化學(xué)實(shí)驗(yàn),每一個(gè)實(shí)驗(yàn)都是一種研究方法,一種實(shí)驗(yàn)技術(shù),需認(rèn)真對待。(態(tài)度決定一切) 實(shí)驗(yàn)要求 實(shí)驗(yàn)前:預(yù)習(xí)要全面實(shí)驗(yàn)涉及的理論實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)安全實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備,安全操作注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)教材,查閱文獻(xiàn) 撰寫預(yù)習(xí)報(bào)告,實(shí)驗(yàn)流程 提出疑問、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)用自己組織的語言撰寫報(bào)告,不得逐字逐句抄寫實(shí)驗(yàn)教材! 實(shí)驗(yàn)中:獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)記錄,科學(xué)性,規(guī)范性,嚴(yán)謹(jǐn)性 實(shí)驗(yàn)裝置使用,實(shí)驗(yàn)條件,參數(shù)優(yōu)化 實(shí)驗(yàn)操作,手腦協(xié)調(diào),手腦并用,觀察及記錄 數(shù)據(jù)列表,需自行設(shè)計(jì),規(guī)范性 實(shí)驗(yàn)失敗,需重做 實(shí)驗(yàn)結(jié)束,數(shù)據(jù)需經(jīng)指導(dǎo)老師審閱 儀器設(shè)
18、備整理,水電氣,門窗。 安全衛(wèi)生,化學(xué)廢棄物收集訓(xùn)練科學(xué)思維,形成科學(xué)的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,過程管理與指導(dǎo)! 實(shí)驗(yàn)后:認(rèn)真撰寫報(bào)告數(shù)據(jù)分析與處理,誤差分析,必須詳細(xì),十分重要!圖表,規(guī)范制作物理量,單位,有效數(shù)字實(shí)驗(yàn)報(bào)告撰寫,用自己組織的語言撰寫實(shí)驗(yàn)討論,查閱文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)思考講誠信,不抄襲,培養(yǎng)自己將來從事科學(xué)研究和工程技術(shù)開發(fā)的論文書寫基礎(chǔ) 問題討論1. 影響毛細(xì)管法測定液體黏度的因素是什么?2. 使用奧氏黏度計(jì)時(shí),加入的標(biāo)準(zhǔn)液體與被測液體的體積為什么要相同?3. 粘度法測定高分子的分子量有什么優(yōu)點(diǎn)和局限性?4. 粘度法測定分子量對溶液濃度有什么要求?太濃或太稀有什么影響?5. 論述黏度與溫度、壓力、溶液
19、組成的關(guān)系,黏度與物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系。如何測定牙膏、果凍等半固體的粘度?本實(shí)驗(yàn)可如何改進(jìn)? 同一毛細(xì)管h1 = h2 1 = 2 實(shí)驗(yàn)改進(jìn)?密度的測定計(jì)時(shí)的誤差 實(shí)驗(yàn)評價(jià) 評價(jià)原則 評價(jià)要素 評價(jià)細(xì)則 評價(jià)原則教與學(xué),成效評估。公開,公正,公平,科學(xué)。過程、結(jié)果、態(tài)度,與學(xué)習(xí)目標(biāo)一致。促進(jìn)學(xué)生學(xué)習(xí)、個(gè)體成長、創(chuàng)新與進(jìn)步。 評價(jià)要素實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)過程,質(zhì)疑,態(tài)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果,數(shù)據(jù)處理安全衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告回答思考題 評價(jià)細(xì)則分子量-實(shí)驗(yàn)結(jié)果粘度的測定實(shí)驗(yàn)評分細(xì)則1. 陳六平,鄒世春主編. 現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù).北京:科學(xué)出版社,2007,255-2562. 楊海洋,朱平平,任峰等. 粘度法研究高分子溶液行為的
20、實(shí)驗(yàn)改進(jìn). 化學(xué)通報(bào). 1999, (5): 47-493. 李曉東. 粘度法測高分子化合物相對分子質(zhì)量實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論. 大學(xué)化學(xué). 2001, 16(6): 48-504. 何曼君,陳維孝,董西俠編.高分子物理. 上海:復(fù)旦大學(xué)出版社,1988. 5. 吳德志,徐東亮,吳耀楚. 粘度測定原理與應(yīng)用. 中國儀器儀表. 2002, 6: 40-43. 參考文獻(xiàn)6. 田榮芝,包福助. 血液粘度測定的臨床應(yīng)用. 黑龍江醫(yī)藥. 1980, 3: 18-20.7. 閏淑蓮,夏穎,石晨,王橋. 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)粘度法測定高聚物分子量實(shí)驗(yàn)的改進(jìn).首都醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào). 2012, 156-157. 8. 毛兵,張春梅,柳彩霞,徐惠儉,潘廣勤. 石油樹脂相對分子量及其分布測試方法概述. 塑料制造. 2012,11:73-759.李建,畢松梅.一點(diǎn)法分析殼聚糖特性粘度偏差值的研究.安徽工程科技學(xué)院學(xué)
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