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1、.各種光譜儀的差異及應(yīng)用ICP光譜儀,火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸取光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀,真空直讀光譜儀?隨著ICP-AES的流執(zhí)行很多實驗室面對著再增購一臺ICP-AES,還是停留在原來使用AAS上的抉擇。現(xiàn)在一個新技術(shù)ICP-MS又出現(xiàn)了,誠然價格較高,但ICP-MS擁有ICP-AES的優(yōu)點及比石墨爐原子吸?。℅F-AAS)更低的檢出限的優(yōu)勢。因此,如何依照分析任務(wù)來判斷其適用性呢?ICP-MS是一個以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體,ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(120nm8
2、00nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,供應(yīng)在3250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息。還可測量同位素測定。特別是其檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份.為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,ICP-AES大部份元素的檢出限為110ppb,一些元素也可獲取亞ppb級的檢出限。但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實質(zhì)上會變差多達50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的攪亂,其實質(zhì)檢出限也很差。下面列出這幾種方法的檢出限的比較:這幾種解析技術(shù)的解析性能可以從下面幾個方面進行比較:簡單使用程度在平常工作中,從自動化來講,
3、ICP-AES是最成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-AES專家擬定的方法進行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜,盡管近來幾年來在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在老例解析前仍需由技術(shù)人員進行精美調(diào)整,ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時的工作。GF-AAS的老例工作誠然是比較簡單的,但擬定方法仍需要相當熟練的技術(shù)。解析試液中的總固體溶解量(TDS)在老例工作中,ICP-AES可解析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時期內(nèi)ICP-MS可解析0.5%的溶液,但在大多情況下采用不大于0.2%TDS的溶液為佳。當原始樣品是固體時,與ICP-AES,GP-A
4、AS對照,ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù),折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優(yōu)勢了。線性動向范圍(LDR)ICP-MS擁有高出105的LDR,各種方法可使其LDR睜開至108。但無論如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會使解析出現(xiàn)問題,.而這些問題的最好解決方案是稀釋。因此,ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量超痕量解析。GF-AAS的LDR限制在102103,如采用次矯捷線可進行高一些濃度的解析。ICP-AES擁有105以上的LDR且抗鹽份能力強,可進行痕量及主量元素的測定,ICP-AES可測定的濃度高達百分含量,因此,ICP-AES可以很好地滿足實驗室主、次、痕量元素老例解析的需要。
5、精美度ICP-MS的短期精美度一般是13RSD,這是應(yīng)用多內(nèi)標法在老例工作中獲取的。ICP-AES的短期精美度一般為0.31RSD,幾個小時的長遠精美度小于3RSD。GF-AAS的短期精美度為0.55RSD,長遠精美度的因素不在于時間而視石墨管的使用次數(shù)。樣品解析能力ICP-MS和ICP-AES的解析能力表現(xiàn)在其可以多元素同時測定上。ICP-AES的解析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。GF-AAS的解析速度為每個樣品中每個元素需34分鐘,可以無人自動工作,可保證其對樣品的解析能力。.運行的花銷ICP-MS運行花
6、銷要高于ICP-AES,由于ICP-MS的一些部件如渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器有必然的使用壽命而且需要更換。ICP-AES主若是霧化器與炬管的耗資,這和ICP-MS相同,其使用壽命是相同的。GF-AAS則主若是石墨管的使用壽命及其花銷。這三種技術(shù)均使用Ar氣,其耗資量是一筆相當?shù)幕ㄤN,ICP技術(shù)的Ar花銷遠高于GP-AAS。可以看出這些技術(shù)是相互補充的,沒有一種技術(shù)能滿足所有的解析要求,只有某一種技術(shù)稍優(yōu)于另一種技術(shù)的地方。因此要詳盡看你的工作需要了。火花直讀、光電直讀都是直讀光譜儀,主要用于合金鑄造加工類解析,爐前解析特別適合。真空直讀是指直讀光譜儀中加入抽真空,可以用來解析S、C等空氣中存在的元素。手持式光譜儀一般應(yīng)該為手持式X熒光光譜儀,主要用于礦產(chǎn)開發(fā)等野外作業(yè)。能量色散型光譜儀屬于X熒光光譜儀,這里說的是臺式,差異于手持式,比較適合常量元素解析,定性很方便,現(xiàn)在很多企業(yè)做RoHS檢測都選擇這類儀器,比較經(jīng)濟,簡單上手。還有一種是波長色散熒光光譜儀,在水泥等行業(yè)中應(yīng)用特別廣泛。原子吸取大家應(yīng)該都比較清楚,由于操作方面比較麻煩,現(xiàn)在多用來解析元素量少的樣品,也由于價格比較優(yōu)惠,在企業(yè)中的應(yīng)用還是特別廣泛,原子吸取有火焰和石墨爐的。.ICP光譜儀屬于原子
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