水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)

水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)xxx公司水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)文件編號(hào)：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計(jì)，管理制度理化指標(biāo)第一部分污水無機(jī)廢水主要含有重金屬、重金屬絡(luò)合物、酸堿、氰化物、硫化物、鹵素離子以及其他無機(jī)離子等。有機(jī)廢水含有常用的有機(jī)溶劑、有機(jī)酸、醚類、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷化合物、酚類、石油類、油脂類物質(zhì)色度真實(shí)顏色：是指去除濁度后水的顏色，測(cè)定時(shí)如水樣渾濁，應(yīng)放置澄清后取上清液或用孔徑為濾膜過慮或經(jīng)離心后再測(cè)定；表觀顏色：沒有懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色，測(cè)定未經(jīng)過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色，對(duì)于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近，對(duì)著色很深的工業(yè)廢水其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成故可根據(jù)需要測(cè)定真實(shí)顏色或表觀顏色。方法選擇：測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。對(duì)受工作廢水污染的地表水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺度，并以稀釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。鉑鈷比色法：儀器：50ml具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸PH值玻璃電極法-----現(xiàn)在已經(jīng)很少用以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25℃想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出PH值，PH計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)PH的影響。儀器：各種型號(hào)的PH計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.試劑：氯化鉀便攜式PH計(jì)法(B)-----較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極全在一起組成PH復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來測(cè)定水樣的PH值。儀器：各種型號(hào)的便攜式PH計(jì)、0ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯殘?jiān)⊿S）殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)?、可濾殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)N，總殘?jiān)俏鬯谝欢囟认抡舭l(fā)，烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括“不可濾殘?jiān)保唇亓粼跒V器上的全部殘?jiān)卜Q為懸浮物）和“可濾殘?jiān)保赐ㄟ^濾器的全部殘?jiān)?，也稱為溶解性固體）。103-105℃將混合均勻的水樣，在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃儀器：瓷蒸發(fā)皿（直徑90mm硬質(zhì)燒杯或玻璃蒸發(fā)皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴鍋。103-105℃將過濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在103-105℃180℃水樣在此溫度下烘干，可使吸著水全部趕盡，所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果所計(jì)算的總礦物質(zhì)含量較接近。103-105℃指不能通過孔徑為濾膜的固體物，用濾膜過濾水樣，經(jīng)103-105℃儀器：全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器、濾膜（孔徑、直徑45-60mm）、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子、稱量瓶（內(nèi)徑30-50mm）溶解氧碘量法水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。儀器：250-300ml溶解氧瓶試劑：硫酸錳、氫氧化鈉、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、水楊酸或氯化鋅（用于淀粉防腐）便攜式溶解氧儀法（B）-------常用便攜方法測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)量及襝的內(nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜，把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開，水和可溶性物質(zhì)不能透過，只允許氧氣通過。當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時(shí)，氧氣穿過薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。儀器：便攜式溶解氧儀化學(xué)需氧量（COD）指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量以氧的mg/L來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，及只能反映被氧化的有機(jī)物污染。重鉻酸鉀法用L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋的測(cè)定上限是700mg/L，用L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。儀器：回流裝置（帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）、六聯(lián)變阻電爐、50mL酸式滴定管藥品：重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、濃硫酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、防暴玻璃珠快速密閉催化消解法（含光度法）（B）生化需氧量（BOD）在20±1℃下培養(yǎng)5天，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示，對(duì)稀釋的水樣稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上，為了保證水樣稀釋后有躍然的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣使稀釋水中溶解氧接近飽和，稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等）以保證儀器：恒溫培養(yǎng)箱（20±1℃）、5-20ml細(xì)口玻璃瓶、5L量筒、玻璃棒（棒的長(zhǎng)度比量筒的長(zhǎng)度高200mm，在棒的底端固定一個(gè)走私比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板）、藥劑：磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合磷酸氫二鈉、氯化銨、七水合硫酸鎂、無水氯化鈣、六水合氯化鐵、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、谷氨酸、乙酸、碘化鉀、淀粉、磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷）水樣消解總用濾膜過濾的濾液消解可溶性正磷酸鹽可溶性總磷酸鹽過硫酸鉀消解—鉬銻抗分光光度法測(cè)量范圍：L儀器：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器（cm2，相應(yīng)溫度為120℃）、電爐（2KW）、50mL（磨口）具塞刻度管、分光光度計(jì)（比色皿架可調(diào)）、10mm玻璃比色皿、30mm玻璃比色皿藥劑：過硫酸鉀、硫酸、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀、硫酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純）、硝酸（清洗比色皿）總氮過硫酸鉀氧化紫外分光不度法測(cè)量范圍：L---4mg/L儀器：紫外分光光度計(jì)、10mm石英比色皿、壓力蒸汽消毒器（壓力為，相應(yīng)溫度120-124℃）藥劑：氫氧化鈉、過硫酸鉀、濃硫酸、鹽酸、優(yōu)級(jí)純硝酸鉀。氨氮氨氮以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH值和水溫，當(dāng)PH值高時(shí)、水溫低時(shí)NH3比例較高，NH4反之。水樣的預(yù)處理：清潔的水可采用絮凝沉淀法，污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置（500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管）藥劑：硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、溴百里酚藍(lán)、輕質(zhì)氧化鎂、玻璃珠、硼酸鈉氏試劑光度法檢測(cè)范圍：L儀器：分光光度計(jì)（20mm比色皿）、PH計(jì)、50ml比色管、聚乙烯瓶。試劑：碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碘化汞、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級(jí)純氯化銨。滴定法僅用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。儀器：50mL滴定管藥劑：甲基紅、乙醇、亞甲藍(lán)、硫酸、無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）、甲基橙、第二部分飲用水實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量檢驗(yàn)PH值測(cè)定用PH計(jì)測(cè)定，一般去離子水的PH值在之間。電導(dǎo)率的測(cè)定用具有溫度補(bǔ)償功能的電導(dǎo)儀測(cè)定。可氧化物的測(cè)定試劑：硫酸、高錳酸鉀、吸光度測(cè)定儀器：1cm和2cm石英比色皿、紫外分光光度計(jì)二氧化硅測(cè)定試劑：鉬酸銨、草酸、硫酸、硫酸亞鐵銨色度------鉑鈷比色法：儀器：50ml具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸臭----文字描述法濁度分光光度法最低檢測(cè)濁度：3度儀器：50ml比色管、分光光度計(jì)、濾膜試劑：硫酸肼、六次甲基四胺目視比濁法水樣與由硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較，1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度稱為1度。儀器：研缽、100ml具塞比色管、250ml具塞無色玻璃瓶、分光光度計(jì)、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、烘箱、干燥器、試劑：硅藻土、甲醛、便攜式濁度計(jì)法儀器：各種類型的便攜式濁度計(jì)（量程根據(jù)需要設(shè)定）PH值玻璃電極法-----現(xiàn)在已經(jīng)很少用以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25℃想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出PH值，PH計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)PH的影響。儀器：各種型號(hào)的PH計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.試劑：氯化鉀便攜式（臺(tái)式）PH計(jì)法(B)-----較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極全在一起組成PH復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來測(cè)定水樣的PH值。儀器：各種型號(hào)的便攜式PH計(jì)、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯、各種型號(hào)的臺(tái)式（實(shí)驗(yàn)室用）或便攜式（現(xiàn)場(chǎng)用）PH計(jì)（復(fù)合電極）堿度（總堿度、生碳酸鹽和碳酸鹽堿度）-----酸堿指示劑滴定法測(cè)定范圍：儀器：酸式滴定管25ml、錐形瓶250ml、無分度吸管（胖肚吸管）25ml試劑：硫代硫酸鈉（去除余氯）、酚酞、甲基橙、無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）、鹽酸總硬度（鈣鎂總硬度）----EDTA滴定法測(cè)定地下水和地表水，不適合測(cè)含鹽量高的水，最低檢測(cè)濃度：L儀器：50ml滴定管試劑：EDTA二鈉鎂、氯化銨、濃氨水、硫酸鎂、EDTA二鈉二水合物、鉻黑T、無水碳酸鈣、鹽酸、甲基紅、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氫氧化鈉氯化物-----硝酸銀滴定法本法適用于各種水，測(cè)定濃度：10-500mg/L。儀器：150ml錐形瓶、棕色酸式滴定管、甘鍋試劑：氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）、硝酸銀、鉻酸鉀、酚酞、乙醇、硫酸余氯碘量法本法適用于生活用水的測(cè)定儀器：碘量瓶藥劑：碘化鉀（優(yōu)級(jí)純）、硫酸、重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）、5水合硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、淀粉、乙酸鈉、冰乙酸N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）硫酸亞鐵銨滴定法適用于加氯處理的飲用水等的測(cè)定，濃度范圍：L儀器：微量滴定管（5ml和分度）、無分度吸管（胖肚吸管）、試劑：無水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合EDTA二鈉、N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）、硫酸、DPD硫酸鹽、碘化鉀、六水合硫酸亞鐵銨、正磷酸、二苯胺磺酸鋇、重鉻酸鉀N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）光度法測(cè)定范圍：游離氯，超過上限可稀釋后測(cè)定，適用于經(jīng)加氯（或漂白粉）處理的飲用水等。儀器：100ml容量瓶、分光光度計(jì)試劑：硫酸、氫氧化鈉、碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純）、碘化鉀、二苯胺磺酸鋇、無水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合EDTA二鈉、N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）、DPD硫酸鹽鐵----鄰菲啰啉分光光度法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測(cè)定，測(cè)定范圍：儀器：分光光度計(jì)（10mm比色皿）、玻璃珠試劑：六水合硫酸亞鐵銨、硫酸、鹽酸、鹽酸羥胺、乙酸銨、冰乙酸、鄰菲啰啉錳-----高錳酸鉀氧化光度法適用于環(huán)境水樣和廢水中錳的測(cè)定，測(cè)定范圍：L以上。儀器：分光光度計(jì)（50mm）比色皿、50mL比色管試劑：焦磷酸鉀、結(jié)晶乙酸鈉、高碘酸鉀、硝酸、電解錳（純度不低于%）硫酸、硝酸鹽氮-----酚二磺酸光度法適用于飲用水、地下水和清潔地表水中硝酸鹽氮的測(cè)定，測(cè)定范圍：L儀器：分光光度計(jì)（10mm或30mm比色皿）、50mL比色管、瓷蒸發(fā)皿（75-100ml）、試劑：苯酚、硫酸、發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）、硝酸鉀（優(yōu)級(jí)純）三氯甲烷、氨水、高錳酸鉀、硫酸銀亞硝酸鹽氮-----N（1-萘基）-乙二胺光度法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水的測(cè)定。測(cè)定范圍：儀器：分光光度計(jì)（10mm）比色皿、50ml比色管試劑：磷酸、對(duì)-氨基苯磺酸胺、N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽、亞硝酸鈉高錳酸鉀、草酸鈉（優(yōu)級(jí)純）、硫酸鋁鉀、氨水、酚酞氨氮氨氮以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH值和水溫，當(dāng)PH值高時(shí)、水溫低時(shí)NH3比例較高，NH4反之。水樣的預(yù)