DB37-T 3784-2019 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定　化學(xué)發(fā)光法-（高清版）

ICS13.040.01Z25

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3784—2019Stationarysourceemission-Determinationofnitrogenoxides—Chemiluminescencemethod2019Stationarysourceemission-Determinationofnitrogenoxides—Chemiluminescencemethod2019122420200124山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目次前言 II112范引文件 13語定義 14法理 25擾消除 26劑材料 27器設(shè)備 28樣測定 39果算表示 410密和確度 412意項 5附錄A（料12意項 5附錄A（料附）測定后器能核表 6前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省生態(tài)環(huán)境廳提出并組織實施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。固定污染源廢氣氮氧化物的測定化學(xué)發(fā)光法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的化學(xué)發(fā)光法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中氮氧化物的測定。2本方法氮氧化物（以NO計）的檢出限為1mg/m3，測定下限為4mg/m3。2GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1氮氧化物nitrogenoxides下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1氮氧化物nitrogenoxides指固定污染源廢氣中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮的氧化物。3.2零氣zerogas3.3校準(zhǔn)量程calibrationspanC.S）3.4示值誤差calibrationerror標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值之間的誤差。3.5系統(tǒng)偏差systembias標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀與經(jīng)采樣管導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果之間的差值，占校準(zhǔn)量程的百分比。3.6零點漂移zerodrift在測試前、后，測定儀對相同零氣測量結(jié)果的差值，占校準(zhǔn)量程的百分比。3.7量程漂移spandrift在測試前、后，測定儀對相同濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體測量結(jié)果的差值，占校準(zhǔn)量程的百分比。測定；應(yīng)采用濾塵裝置、除濕裝置等進(jìn)行濾除，消除影響。6試劑和材料2%零氣純度≥99.99%的氮氣或不干擾測定的清潔空氣。7儀器和設(shè)備組成（（）測定儀應(yīng)具有以下性能要求：5%（100μmol/mol5μmol/mol）；5%；3%（200μmol/mol5%）；3%（200μmol/mol5%）；配可調(diào)式減壓閥、可調(diào)式轉(zhuǎn)子流量計及導(dǎo)氣管。集氣袋用于氣袋法校準(zhǔn)測定儀。容積不小于4L，內(nèi)襯材料應(yīng)選用對被測成分影響小的鋁塑復(fù)合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。按GB/T16157、HJ/T373和HJ/T397及有關(guān)規(guī)定，確定采樣位置、采樣點及頻次。按儀器使用說明書，正確連接分析儀、采樣管、除濕裝置、導(dǎo)氣管等，達(dá)到儀器工作條件后按GB/T16157檢查氣密性。若檢查不合格，應(yīng)查漏和維護(hù)，直至檢查合格。將零氣（6.2）導(dǎo)入測定儀，校準(zhǔn)儀器零點。預(yù)估待測氣體濃度，設(shè)置校準(zhǔn)量程。將一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體（6.1）通入測定儀進(jìn)行測定，示值誤差應(yīng)符合7.1.2條a）的要求，否則，需要校準(zhǔn)。校準(zhǔn)方法如下：（6.1）5～15氮氧化物的濃度結(jié)果，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣中的質(zhì)量濃度表示。如果儀器示值以體積分?jǐn)?shù)表示時，氮氧化物（NOx）濃度等于一氧化氮（NO）與二氧化氮（NO2）轉(zhuǎn)化得到的NO濃度之和，應(yīng)按下式進(jìn)行換算：式中：

=2.05x (1)ρ ，mg/m3；xμmol/mol；2.05——氮氧化物體積比濃度換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下煙氣中質(zhì)量濃度的系數(shù)，g/L。NO2NO按下式計算NO2至NO轉(zhuǎn)化效率：Exd100% (2)xs式中：E ——NO2至NOxd——直接測定模式下NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度測定值，μmol/mol；xs——NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值，μmol/mol。9.3結(jié)果表示氮氧化物的濃度結(jié)果應(yīng)保留整數(shù)位，最多保留三位有效數(shù)字。10精密度和準(zhǔn)確度10.1方法的精密度6家實驗室對濃度水平為66mg/m3、132mg/m3、264mg/m3的一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.99%～1.90%，0.21%～0.66%，0.13%～0.47%。實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.5%、0.4%、0.6%。重復(fù)性限分別為：2.6mg/m3、1.7mg/m3、2.5mg/m3。再現(xiàn)性限分別為：3.6mg/m3、2.1mg/m3、5.1mg/m3。6家實驗室對某燃?xì)怆姀S排放廢氣中的一氧化氮濃度進(jìn)行了同步測定。廢氣中一氧化氮濃度為9mg/m3～13mg/m3，平均值11mg/m3。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：0.55%～1.65%。：1.80.5mg/m30.5mg/m3682mg/m3～101mg/m394mg/m320mg/m3～34mg/m327mg/m3。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：1.29%～4.67%，0.69%～2.19%。實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：1.9%，0.8%。重復(fù)性限為：1.4mg/m3，2.7mg/m3。再現(xiàn)性限為：1.3mg/m3，2.3mg/m3。64mg/m3～8mg/m36mg/m3。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：0.61%～2.87%。實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：1.56%。重復(fù)性限為：0.1mg/m3。再現(xiàn)性限為：0.3mg/m3。10.2方法的精密度6家實驗室對濃度水平為66mg/m3、132mg/m3、264mg/m3的一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定。相對誤差分別為：-1.99%～-1.92%、-1.45%～-0.45%、0.88%～2.44%。相對誤差最終值為：-0.24%±3.0%、-0.81%±0.8%、-0.10%±1.2%。（6.1）A/7.1.2（6.1）A7.1.2a）和b）注：檢查[其評價執(zhí)行7.1.2條a）20%～100%果不大于測定下限，則無需重新選擇校準(zhǔn)量程。A7.1.2c）和d）NO2NO85附錄A（資料性附錄）測定前后儀器性能審核表測定前后儀器性能審核表見表A.1、A.2、A.3。實驗室名稱儀器生產(chǎn)廠儀器量程（μmol/mol，mg/m3）氣體流量（L/min）環(huán)境溫度（℃）/kPa相對濕度（RH%）標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位測試人員測量日期年表A.1示值誤差校準(zhǔn)氣體測定前測定后名稱濃度/A測定值/Ai平均值/Ai示值誤差/%(Ai-A)/A測定值/Ai平均值/Ai/%(Ai-A)/ANO注：測定值A(chǔ)i是指校準(zhǔn)氣體在直接測定模式下得到的測定結(jié)果。表A.2系統(tǒng)偏差表A.2系統(tǒng)偏差校準(zhǔn)氣體測定前測定后名稱濃度測定值系統(tǒng)偏差BA)/C.S.測定值系統(tǒng)偏差BA)/C.S.AABBAABB零氣