有害物質(zhì)檢測(cè)方法

有害物質(zhì)檢測(cè)方法汞氫化物原子熒光光度法汞分析儀法冷原子吸收法鉛石墨爐原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法砷氫化物原子熒光光度法氫化物發(fā)生原子吸收法鎘火焰原子吸收分光光度法測(cè)定甲醛乙酰丙酮分光光度法高效液相色譜法石棉X射線(xiàn)衍射測(cè)定與偏光顯微鏡觀察相結(jié)合的方法二噁烷氣相色譜-質(zhì)譜法汞氫化物原子熒光光度法：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備：取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ（3.12.4）0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL置于25mL具塞比色管中，加入鹽酸2.5mL，加水至刻度，得相應(yīng)濃度為0ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品處理:微波消解法:稱(chēng)取樣品0.5g—1g（精確到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品，如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的100oC恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。蠟基類(lèi)、粉類(lèi)等干性樣品，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線(xiàn)筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加0.5mL—1.0mL水，潤(rùn)濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，靜置過(guò)夜。然后再加入過(guò)氧化氫1.0mL—2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。將樣品移至10mL具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，加入鹽酸羥胺溶液0.5mL，用水定容至10mL備用濕式回流消解法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于250mL圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。加入硝酸30mL、水5mL、硫酸5mL及數(shù)粒玻璃珠。置于電爐上，接上球形冷凝管，通冷凝水循環(huán)。加熱回流消解2h。消解液一般呈微黃色或黃色。從冷凝管上口注入水10mL，繼續(xù)加熱10mim，放置冷卻。用預(yù)先用水濕潤(rùn)的濾紙過(guò)濾消解液，除去固形物。對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的樣品，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固。用蒸餾水洗濾紙數(shù)次，合并洗滌液于濾液中。加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，用水定容至50mL，備用。濕式催化消解法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于100mL錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。加入五氧化二釩50mg、硝7mL，置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加硫酸5.0mL，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃—140℃下繼續(xù)消解并于必要時(shí)補(bǔ)加少量硝酸，消解至溶液呈現(xiàn)透明藍(lán)綠色或桔紅色。冷卻后，加少量水繼續(xù)加熱煮沸約2min以驅(qū)趕二氧化氮。加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，用水定容至50mL，備用。浸提法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。加入硝酸5.0mL、過(guò)氧化氫2.0mL，混勻。如樣品產(chǎn)生大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇。于沸水浴中加熱2h，取出，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min—20min,加水定容至25mL，備用。儀器設(shè)置光電倍增管負(fù)高壓300V，汞元素?zé)綦娏?5mA，原子化器溫度300℃，高度8.0mm；氬氣流速：載氣300mL/min、屏蔽氣700mL/min；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法；讀數(shù)方式：峰面積，讀數(shù)延遲時(shí)間2s，讀數(shù)時(shí)間為12s；測(cè)試樣品進(jìn)樣量與硼氫化鉀溶液加液量（兩者比例為1：1）可設(shè)定在0.5mL—0.8mL之間。取適量消解定容樣品（2mL—5mL），用鹽酸稀釋至10mL，搖勻，編號(hào)后放入儀器進(jìn)樣架上，在同一條件下先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，后測(cè)定樣品。=（1－0）Vm×1000式中：——樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；1——測(cè)試溶液中汞的濃度，g/L；0——空白溶液中汞的濃度，g/L；V——樣品消化液總體積：mL；m——樣品取樣量：g。回收率和精密度:本方法線(xiàn)性范圍為0ug/L—10ug/L；回收率為95%；多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。汞分析儀法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：由汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用1%硝酸依次稀釋成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。中濃度及高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：由汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用1%硝酸依次稀釋成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500ng/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。測(cè)定依次取低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列（5.1.1）各100μL于石英舟中進(jìn)行測(cè)定，100μL標(biāo)準(zhǔn)溶液中汞含量分別為0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以熒光值為縱坐標(biāo)，汞含量為橫坐標(biāo)繪制低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。依次取中濃度及高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列各100μL于石英舟中進(jìn)行測(cè)定，100μL標(biāo)準(zhǔn)溶液中汞含量分別為0、5、10、15、20及25、50、75、100、150ng。以熒光值為縱坐標(biāo)，汞含量為橫坐標(biāo)繪制中濃度及高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。稱(chēng)取樣品0.1g（準(zhǔn)確至0.0001g）于事先處理好的樣品舟中，由自動(dòng)進(jìn)樣器導(dǎo)入干燥分解爐中，按儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。測(cè)量時(shí)首選低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，如果超出線(xiàn)性范圍，再選擇中濃度或高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。測(cè)量結(jié)果由數(shù)據(jù)處理終端直接讀取或通過(guò)以下公式計(jì)算x=y-ba式中：x——樣品中汞的質(zhì)量，ngy——測(cè)定的熒光值；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的截距。ω=x×1000m×106式中：ω——樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；m——樣品取樣量，g?；厥章屎途芏炔煌|(zhì)不同濃度的回收率在81.5%—103.8%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%（n=6）。3.冷原子吸收法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ（3.12.4）0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL，置于100mL錐形瓶或汞蒸氣發(fā)生瓶中，用硫酸定容至一定體積。樣品處理（可任選一種）、微波消解法（同第一法）、濕式回流消解法（同第一法）、濕式催化消解法（同第一法）浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品）稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。加入硝酸5.0mL、過(guò)氧化氫2.0mL，混勻。如樣品產(chǎn)生大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇。于沸水浴中加熱2h，取出，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min—20min，加入硫酸，加水定容至25mL，備用。按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)整好測(cè)汞儀。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液加至汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入氯化亞錫溶液2mL迅速塞緊瓶塞。開(kāi)啟儀器氣閥。待指示達(dá)最高讀數(shù)時(shí)，記錄讀數(shù)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。吸取定量的空白和樣品溶液于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入硫酸至一定體積，進(jìn)行測(cè)定。=（m1－m0）VmV1式中：——樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；m1——測(cè)試溶液中汞的質(zhì)量，g；m0——空白溶液中汞的質(zhì)量，g；V——樣品消化液的總體積，mL；V1——分取樣品消化液體積，mL；m——樣品取樣量，g。鉛1.石墨爐原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0ng、20.0ng的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液樣本處理：濕式消解法稱(chēng)取樣品1.0g—2.0g（精確到0.001g），置于消解管中，同時(shí)做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL，由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2mL—3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸2mL-5mL，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無(wú)色。濃縮消解液至1mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至10mL（如為粉類(lèi)樣品，則至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。如樣液渾濁，離心沉淀后可取上清液進(jìn)行測(cè)定。微波消解法稱(chēng)取樣品0.3g-1g（精確到0.001g），置于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)，同時(shí)做試劑空白。含乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的100oC恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類(lèi)和膏粉類(lèi)等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線(xiàn)筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL—1.0mL，潤(rùn)濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，靜止過(guò)夜，充分作用。然后再依次加入過(guò)氧化氫1.0mL—2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不要擰得過(guò)緊）。根據(jù)樣品消解難易程度可在5min-20min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開(kāi)罐，將消解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100oC電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品）稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g），置于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品熔化流入管底部。加入硝酸5.0mL、過(guò)氧化氫2.0mL，混勻，如出現(xiàn)大量泡沫可滴加數(shù)滴辛醇。于沸水浴中加熱2h。取出，放置15min—20min，用水定容至25mL。儀器參考條件根據(jù)各自?xún)x器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長(zhǎng)283.3nm，狹縫0.2nm—1.0nm，燈電流5mA-7mA，干燥溫度120℃，20s；灰化溫度800℃，持續(xù)15s-20s，原子化溫度：1100℃—1500℃，持續(xù)3s—5s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。如樣品溶液中鐵含量超過(guò)鉛含量100倍，不宜采用氘燈扣除背景法，應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法。測(cè)定取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（5.1）各20μL，分別注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，得到以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。試樣測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液各20μL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)得到樣液中鉛含量?；w改進(jìn)劑的使用：對(duì)有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(3.7)（一般為5μL）消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。（對(duì)于基體改進(jìn)劑的使用，實(shí)驗(yàn)人員也可根據(jù)具體情況選擇，如硝酸鈀等）（10）V1000m10001000式中：—樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；1—測(cè)試溶液中鉛的質(zhì)量濃度，ng/mL；0—空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，ng/mL；V—樣品消化液總體積，mL；m—樣品取樣量，g。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。2.火焰原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（3.8.3）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，分別置于10mL具塞比色管中，加水至刻度，得相應(yīng)濃度為0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品預(yù)處理濕式消解法稱(chēng)取樣品1g—2g（精確到0.001g）于消解管中，同時(shí)做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL，由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2mL—3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸2mL—5mL，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無(wú)色。濃縮消解液至1mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至10mL（如為粉類(lèi)樣品，則至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。如樣液渾濁，離心沉淀后可取上清液進(jìn)行測(cè)定。微波消解法稱(chēng)取樣品0.5g—1g（精確到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的100oC恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。蠟基類(lèi)和粉類(lèi)等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線(xiàn)筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL—1.0mL，潤(rùn)濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，靜止過(guò)夜，充分作用。然后再依次加入過(guò)氧化氫1.0mL—2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。將樣品移至10mL具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，加入鹽酸羥胺溶液0.5mL，用水定容至10mL，備用。浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品）稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品熔化流入管底部。加入硝酸5.0mL、過(guò)氧化氫2.0mL，混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇。于沸水浴中加熱2h。取出，加入鹽酸羥銨溶液1.0mL，放置15min—20min，用水定容至25mL。測(cè)定按儀器操作程序，將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。在扣除背景吸收下，分別測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列、空白和樣品溶液。如樣品溶液中鐵含量超過(guò)鉛含量100倍，不宜采用氘燈扣除背景法，應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法，繪制濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算樣品含量。將標(biāo)準(zhǔn)、空白和樣品溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干。加入鹽酸10mL溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用等量的MIBK萃取二次，保留鹽酸溶液。再用鹽酸5mL洗MIBK層，合并鹽酸溶液，必要時(shí)趕酸，定容。按儀器操作程序，進(jìn)行測(cè)定。分析結(jié)果的表述（10）Vm式中：——樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ug/g；1——測(cè)試溶液中鉛的質(zhì)量濃度，mg/L；0——空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，mg/L；V——樣品消化液總體積，mL；m——樣品取樣量，g砷1.氫化物原子熒光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL具塞比色管中，加水至5mL，加入鹽酸（1+1）溶液5.0mL，再加入硫脲－抗壞血酸溶液2.0mL，混勻，得相應(yīng)濃度為0μg/L、4μg/L、12μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品處理（可任選一種）HNO3－H2SO4濕式消解法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于150mL錐形瓶中。同時(shí)作試劑空白。樣品如含乙醇等溶劑，稱(chēng)取樣品后應(yīng)預(yù)先將溶劑揮發(fā)（不得干涸）。加數(shù)粒玻璃珠，加入硝酸10mL—20mL，放置片刻后，緩緩加熱，反應(yīng)開(kāi)始后移去熱源，稍冷后加入硫酸2mL。繼續(xù)加熱消解，若消解過(guò)程中溶液出現(xiàn)棕色，可加少許硝酸消解，如此反復(fù)直至溶液澄清或微黃。放置冷卻后加水20mL繼續(xù)加熱煮沸至產(chǎn)生白煙，將消解液定量轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中，加水定容至刻度，備用。干灰化法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于50mL坩堝中，同時(shí)作試劑空白。加入氧化鎂（3.3）1g，六水硝酸鎂溶液2mL，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒煙，移入箱形電爐，在550℃下灰化4h—6h，取出，向灰分中加少許水使?jié)櫇瘢缓笥名}酸（1+1）（3.5）20mL分?jǐn)?shù)次溶解灰分，加水定容至25mL，備用。微波消解法稱(chēng)取樣品0.5-1g（精確到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，則先放入溫度可調(diào)的100oC恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干），油脂類(lèi)和膏粉類(lèi)等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線(xiàn)筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL—1.0mL，潤(rùn)濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，靜止過(guò)夜，充分作用。然后再加入過(guò)氧化氫1.0mL—2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。根據(jù)樣品消解難易程度可在5min—20min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開(kāi)罐，將消解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100oC電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定。將樣品移至10mL具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，用水定容至10mL，備用。儀器設(shè)置燈電流：45mA；光電倍增管負(fù)高壓：340V；原子化器高度：8.5mm；氬氣氣壓：0.03Mpa，載氣流量：300mLAr/min；屏蔽氣流量：600mLAr/min；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法；讀數(shù)時(shí)間：12s；硼氫化鉀加液時(shí)間：10s；進(jìn)樣體積：1mL。測(cè)定吸取砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2.0mL，注入氫化物發(fā)生器中，加入一定量硼氫化鈉溶液（3.9），測(cè)定其熒光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)、熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。取預(yù)處理樣品溶液及試劑空白溶液10.0mL于25mL具塞比色管中，加入硫脲－抗壞血酸溶液2.0mL，混勻，吸取2.0mL，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的操作步驟測(cè)定樣品熒光強(qiáng)度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出測(cè)試溶液中砷的濃度。計(jì)算=（1－0）Vm1000式中：——樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；1——測(cè)試溶液中砷的質(zhì)量濃度，g/L；0——空白溶液中砷的質(zhì)量濃度，g/L；V——樣品消化液總體積，mL；m——樣品取樣量，g。回收率和精密度當(dāng)樣品中的砷含量在0.24ug/g—4.59ug/g時(shí)，各濃度樣品測(cè)定的批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%—10.0%，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.7%；批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%—8.0%，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%。三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別重復(fù)測(cè)定的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.1%、4.3%和3.2%。當(dāng)樣品中加入0.3g/g—4.5g/g的砷時(shí)，樣品的平均加標(biāo)回收率為100.3%，三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定的平均加標(biāo)回收率分別為99.0%、98.1%和98.5%。2.氫化物發(fā)生原子吸收法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（第一法）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（第二法）稀釋至刻度，得相應(yīng)濃度為0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品處理（可任選一種方法)HNO3－H2SO4濕式消解法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g），于125mL錐形瓶中，同時(shí)作試劑空白。樣品如含乙醇等溶劑，稱(chēng)取樣品后應(yīng)預(yù)先將溶劑揮發(fā)（不得干涸）。加數(shù)粒玻璃珠，加入硝酸10mL—20mL，放置片刻后，緩緩加熱，反應(yīng)開(kāi)始后移去熱源，稍冷后加入硫酸（第一法3.2）2mL。繼續(xù)加熱消解，若消解過(guò)程中溶液出現(xiàn)棕色，可加少許硝酸消解，如此反復(fù)直至溶液澄清或微黃。放置冷卻后加水20mL繼續(xù)加熱煮沸至產(chǎn)生白煙，將消解液定量轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中，加入碘化鉀－抗壞血酸溶液5mL，加水定容至刻度，放置10min后測(cè)定。干灰化法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g），于50mL坩堝中，同時(shí)作試劑空白。加入氧化鎂1g，硝酸鎂溶液2mL，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒煙。移入箱形電爐，在550℃下灰化4h—6h。取出，向灰分中加少許水使?jié)櫇?，然后用鹽酸（1+1）20mL分?jǐn)?shù)次溶解灰分，加入碘化鉀－抗壞血酸溶液（第二法3.2）5mL，加水定容至50mL，放置10min后測(cè)定壓力消解罐消解法稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g），于聚四氟乙烯內(nèi)膽中，同時(shí)作試劑空白。若樣品含較多乙醇等溶劑，應(yīng)預(yù)先于水浴上將溶劑揮發(fā)。加入硝酸10mL—15mL，或硝酸6mL和過(guò)氧化氫6mL，放置片刻，蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋，放入消解罐不銹鋼筒體內(nèi)，依次蓋上不銹鋼內(nèi)蓋、內(nèi)墊和外蓋，用擰緊手柄擰緊外蓋。放入恒溫烤箱內(nèi)于100℃烘2h，升溫至140℃—150℃，加熱4h，放冷取出。將樣品溶液轉(zhuǎn)移至50mL燒杯中，用水洗滌內(nèi)膽數(shù)次，合并洗滌液。加入硫酸5mL，在電熱板上加熱趕硝酸至產(chǎn)生白煙。放冷，加入水20mL，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，加入碘化鉀－抗壞血酸溶液5mL，加水至刻度。放置10min后測(cè)定。儀器設(shè)置波長(zhǎng)通帶燈電流負(fù)高壓增益方式193.7nm0.4nm1.5mA588V×2峰面積積分載氣載氣流量C2H2/空氣硼氫化鈉溶液9s氮?dú)?.0L/min1.0/5.02mL取砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（5.1）5mL于氫化物反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，通載氣驅(qū)趕氣路中空氣使吸光度為零。關(guān)氣，加入硼氫化鈉溶液（3.3）2.0mL，通氣，記錄吸光度。放掉廢液，洗滌。依次進(jìn)行測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。移取樣品溶液0.5mL及鹽酸（3.1）4.5mL至氫化物反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算=（1－0）VVS×1000mV1式中：——樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；1——測(cè)試溶液中砷的質(zhì)量濃度，g/L；0——空白溶液中砷的濃度，g/L；V——樣品溶液總體積，mL；VS——測(cè)定時(shí)移取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V1——測(cè)定時(shí)移取樣品溶液體積，mL；m——樣品取樣量，g?；厥章屎途芏犬?dāng)樣品中的砷含量在2.09μg/g—12.12μg/g時(shí)，各濃度樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1％—7.1％。多家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7％—9.0％。當(dāng)樣品中加入2.5μg/g—10μg/g的砷時(shí)，樣品的加標(biāo)回收率為94.3％，多家實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定的加標(biāo)回收率范圍為84.2％—103%。鎘1.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（3.6.3）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分別于50mL容量瓶中，加硝酸1mL，用水稀釋至刻度，得濃度為0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品處理濕式消解法稱(chēng)取樣品1g—2g（精確到0.001g）于消化管中，同時(shí)做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜類(lèi)樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL，由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2mL—3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸2mL—5mL，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無(wú)色。濃縮消解液至1mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至10mL（如為粉類(lèi)樣品，則至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。如樣品溶液渾濁，離心沉淀后取上清液進(jìn)行測(cè)定。微波消解法稱(chēng)取樣品0.5—1g（精確到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品，如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的100oC恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類(lèi)和膏粉類(lèi)等干性樣品，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線(xiàn)筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL—1.0mL，潤(rùn)濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，靜置過(guò)夜，充分作用。然后再依次加入過(guò)氧化氫1.0mL—2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。根據(jù)樣品消解難易程度可在5min—20min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開(kāi)罐，將消解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100oC電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定。將樣品移至10mL具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，加入鹽酸羥胺溶液0.5mL，用水定容至10mL，備用。浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的樣品）稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品熔化流入管底部。加入硝酸5.0mL、過(guò)氧化氫2.0mL，混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇）。于沸水浴中加熱2h。取出，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min—20min，用水定容至25mL。測(cè)定按儀器操作程序，將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。在扣除背景吸收下，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列、空白和樣品溶液。如樣品溶液中鐵含量超過(guò)鎘含量100倍，則不宜采用氘燈扣除背景法，應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法，預(yù)先除去鐵。繪制濃度——吸光度曲線(xiàn)，計(jì)算樣品含量。將標(biāo)準(zhǔn)、空白和樣品溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干，加入鹽酸10mL溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用等量的MIBK萃取2次，保留鹽酸溶再用鹽酸5mL洗MIBK層，合并鹽酸溶液，必要時(shí)趕酸，定容。按儀器操作程序進(jìn)行測(cè)定。分析結(jié)果的表述6.1計(jì)算＝（1－0）Vm式中：——樣品中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；1——測(cè)試溶液中鎘的質(zhì)量濃度，mg/L；0——空白溶液中鎘的質(zhì)量濃度，mg/L；V——樣品溶液總體積，mL；m——樣品取樣量，g?；厥章屎途芏榷嗉覍?shí)驗(yàn)室采用濕式消解法，測(cè)定含鎘為0.25-1.00μg/g的膏霜、粉餅、水劑等不同種類(lèi)的化妝品樣品，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.73%-8.73%，回收率范圍為85.8%-101.3%。多家實(shí)驗(yàn)室采用浸提法，測(cè)定含鎘為0.25μg/g—1.00μg/g的膏、霜、粉餅、水劑等不同種類(lèi)的化妝品樣品，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.69%—6.90%，回收率范圍為85.6%—102.0%。甲醛乙酰丙酮分光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適量，用水逐級(jí)稀釋到所需濃度（1mg/L—4mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品處理稱(chēng)取樣品1g（精確到0.001g）于50mL具塞比色管中，加硫酸鈉溶液25mL，振搖，加水至刻度，于40℃水浴中放置1h（其間不時(shí)振搖）。取出快速冷卻，轉(zhuǎn)移至離心管中，離心（3000rpm），過(guò)濾。濾液作為待測(cè)溶液。取待測(cè)溶液5.00mL于10mL具塞比色管中，加乙酰丙酮的乙酸銨溶5.00mL，搖勻，于40℃水浴中加熱30min，室溫下放置30min。另取待測(cè)溶液5.00mL，加乙酸銨溶液5.00mL，搖勻，與前者同法加熱，作為比色參比溶液。用1cm的比色皿在414nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，待測(cè)溶液和參比溶液的吸光度之差值作為A。另取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液及水各5.00mL，分別加入乙酰丙酮的乙酸銨溶液（3.3）5.00mL，與樣品同法加熱，冷卻。以水為參比溶液，測(cè)定其吸光度AS及A0。為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，樣品溶液中甲醛的含量應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度相近。分析結(jié)果的表述＝×A－Ao×V×1As－Aom式中：——樣品中甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；m——樣品取樣量，g?！兹?biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/L；A——待測(cè)溶液與參比溶液吸光度的差值；AS——以水為參比的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值；A0——以水為參比的空白溶液的吸光度值；V——樣品定容體積，mL；2.高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備工作溶液溶液初始濃度量取體積定容終體積溶液終濃度儲(chǔ)備溶液10.4mg/ml1ml10ml1.04mg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液11.04mg/ml2.5ml10ml260ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液21.04mg/ml2ml10ml208ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液31.04mg/ml1ml10ml104ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液4104ug/ml5ml10ml52.0ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液5104ug/ml1ml10ml10.4ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液61.04ug/ml5ml10ml5.2ug/ml樣品處理稱(chēng)取樣品0.2g（精確到0.0001g），置具塞刻度試管中，加乙腈水溶液至2mL，渦旋2min，使混勻，離心（5000rpm）5min，精密量取上清液1mL置5mL離心管中，加水2mL，渦旋30s，必要時(shí)離心（5000rpm）5min，精密量取上清液1mL置10mL離心管中，加2，4-二硝基苯肼鹽酸溶液（3.11）0.4mL，渦旋1min，靜置2min，加磷酸緩沖液0.4mL，再加氫氧化鈉溶液（3.12）約1.9mL調(diào)至中性，渦旋10s，然后加4mL三氯甲烷，渦旋3min，離心（5000rpm）10min，取三氯甲烷層溶液1mL置離心管中，離心（5000rpm）10min，取三氯甲烷層溶液，作為樣品待測(cè)溶液，備用。參考色譜條件色譜柱：C18柱（250mm×4.6mm×5m），或等效色譜柱；流動(dòng)相：甲醇+水（60+40）；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：355nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10μL。測(cè)定精密量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1mL置5mL離心管中，加水2mL，渦旋30s，必要時(shí)離心（5000rpm）5min，精密量取上清液1mL置10mL離心管中，加2.4-二硝基苯肼鹽酸溶液0.4mL，渦旋1min，靜置2min，加磷酸緩沖液0.4mL，再加氫氧化鈉溶液（3.12）約1.9mL調(diào)至中性，渦旋10s，然后精密加入4mL三氯甲烷,渦旋3min，離心（5000rpm）10min，取三氯甲烷層溶液1mL置離心管中，離心（5000rpm）10min，取三氯甲烷層溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)待測(cè)溶液。取本液分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，甲醛衍生物2，4-二硝基苯腙的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。分析結(jié)果的表述計(jì)算=ρ×V×100m×1000式中：——樣品中游離甲醛的含量，%；m——樣品取樣量，g；——從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到甲醛的質(zhì)量濃度，mg/mL；V——樣品定容體積，本方法為2mL。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。石棉X射線(xiàn)衍射儀樣品處理含油樣品或有機(jī)改性樣品應(yīng)在450℃高溫爐中灰化一小時(shí)。對(duì)粗顆粒樣品(d5>0.04mm)，應(yīng)對(duì)其研磨加工。加工應(yīng)先過(guò)篩（300目），之后對(duì)篩上物再研磨、過(guò)篩、混勻。X射線(xiàn)衍射測(cè)定采用背壓法制片，將樣品框架置于毛玻璃板上，裝入樣品，要求垂直壓制成型，壓力適度。把貼毛玻璃的一面作為測(cè)試面。X射線(xiàn)衍射測(cè)定方法X射線(xiàn)衍射測(cè)定分為定性測(cè)定和定量測(cè)定，為了保證測(cè)定精度，X射線(xiàn)衍射技術(shù)參數(shù)和測(cè)定條件應(yīng)滿(mǎn)足附件A的技術(shù)要求。定性測(cè)定將樣品的X射線(xiàn)衍射數(shù)據(jù)與石棉礦物的X射線(xiàn)衍射數(shù)據(jù)（見(jiàn)附錄B)對(duì)比，鑒定樣品中的石棉種類(lèi)。定量測(cè)定X射線(xiàn)衍射石棉定量測(cè)定采用K值法。樣品測(cè)試前應(yīng)首先確定礦物的Ki值，Ki值的測(cè)定按附錄C進(jìn)行。樣品中某種石棉礦物含量按式1計(jì)算。式中：Xi：樣品中i種石棉礦物含量，%；Ii：i種石棉礦物衍射峰強(qiáng)度；Ki：i種石棉礦物參比強(qiáng)度。每個(gè)樣品應(yīng)用同樣方法制作3個(gè)測(cè)試樣，如獲得的3個(gè)測(cè)試結(jié)果之間的相對(duì)誤差不超過(guò)10%，則以其平均值作為最終測(cè)定結(jié)果，否則應(yīng)再增加3個(gè)樣品，以6個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值作為該樣品的測(cè)定結(jié)果。2.偏光顯微鏡測(cè)定樣品制備取三份適量樣品，分別置于玻璃載物片上，用滴管加入適量的折光率為1.550±0.005的浸油,并使粉體顆粒充分分散和潤(rùn)濕，避免出現(xiàn)顆粒重疊，堆積，之后加蓋上蓋玻片待測(cè)定。測(cè)定方法對(duì)X衍射測(cè)定檢出含蛇紋石礦物的樣品，將制備好的三個(gè)測(cè)試樣品放在單偏光下觀察，只要在其中一個(gè)樣品中發(fā)現(xiàn)有低突起，且長(zhǎng)徑比大于3的纖維礦物，則定為該測(cè)樣品含蛇紋石石棉；否則定為不含蛇紋石石棉。對(duì)X衍射測(cè)定檢出含角閃石類(lèi)礦物的樣品，將制備好的三個(gè)測(cè)試樣品放在單偏光下觀察，只要在其中一個(gè)樣品中發(fā)現(xiàn)有中突起，且長(zhǎng)徑比大于3的纖維礦物，則定為含角閃石類(lèi)石棉；否則定為不含角閃石類(lèi)石棉如果在X衍射測(cè)定結(jié)果中，未出現(xiàn)石棉礦物衍射特征峰，則判定該樣品中不含石棉。如果在X衍射測(cè)定結(jié)果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，同時(shí)在偏光顯微鏡下，發(fā)現(xiàn)了該礦物呈纖維狀，則判定該樣品含石棉。如果在X衍射測(cè)定結(jié)果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，但在偏光顯微鏡下，未發(fā)現(xiàn)該礦物呈纖維狀，則判定該樣品不含石棉。二噁烷氣相色譜-質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：用去離子水將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.2）分別配成二噁烷濃度為0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的二噁烷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)溶液：取50μg/mL二噁烷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉，加入7mL去離子水，密封后超聲，輕輕搖勻，作為二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品處理稱(chēng)取樣品2g（精確到0.001g），置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉（3.3），加入7mL去離子水，分別精密加入二噁烷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1mL，密封后超聲，輕輕搖勻，作為加二噁烷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的樣品。置于頂空進(jìn)樣器中，待測(cè)。儀器參數(shù)頂空條件汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線(xiàn)溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min。氣相色譜-質(zhì)譜條件色譜柱：交聯(lián)5%苯基甲基硅烷毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），或等效色譜柱；色譜柱溫度：40℃（5min）50℃/min150℃（2min），可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況適當(dāng)調(diào)整升溫程序；進(jìn)樣口溫度：210℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度大于等于99.999%，流速1.0mL/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；測(cè)定方式：選擇離子檢測(cè)（SIM），選擇檢測(cè)離子（m/z）見(jiàn)表1；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；進(jìn)樣量：1.0mL。測(cè)定定性用氣相色譜-質(zhì)譜儀對(duì)加二噁烷標(biāo)準(zhǔn)濃度為0μg/mL的樣品（5.2）、二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定性測(cè)定，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)溶液相一致，并且在扣除背景后樣品的質(zhì)譜圖中，所選擇的檢測(cè)離子均出現(xiàn)，而且檢測(cè)離子相對(duì)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子相對(duì)豐度比相一致，則可以判斷樣品中存在二噁烷。定量用加標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的樣品分別進(jìn)樣，以檢測(cè)離子（