LNPFKL-2021171遼寧省中藥蓽茇配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-20210171蓽茇配方顆粒BiboPeifangkeli【來源】本品為胡椒科植物蓽茇PiperlongumL.的干燥近成熟或成熟果穗經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取蓽茇飲片5000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%~15%），加入輔料適量，干燥（或干燥、粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃棕色至棕褐色顆粒、有特異香氣，味辛辣?！捐b別】取本品0.2g，研細，加無水乙醇5ml，超聲30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取蓽茇對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取胡椒堿對照品，置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液和對照品溶液各2l、對照藥材溶液1l，分別點于同一硅膠G薄層板上，甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7:2:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的褐黃色斑點。【指紋圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm），以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml，檢測波長為254nm，柱溫35℃；理論板數(shù)按胡椒堿峰計算應(yīng)均不低于5000。梯度洗脫表時間（分鐘）A（%）B（%）0～235652～435→4065→604～11406011～2240→8060→2022～28802028~3080→9520→530~34955參照物溶液的制備取蓽茇對照藥材約1.0g，精密稱定，加水30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液減壓蒸干，殘渣精密加入甲醇25ml，超聲處理40分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取胡椒堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各3l，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應(yīng)，其中峰3應(yīng)與胡椒堿對照品參照物峰保留時間相對應(yīng)。經(jīng)中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算,與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。對照特征圖譜峰3：胡椒堿參考色譜柱：ACQUITYUPLCHSST3，100mm×2.1mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于11.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm），以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml，檢測波長為343nm，柱溫35℃；理論板數(shù)按胡椒堿峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）A（%）B（%）0～235652～435→4065→604～11406011～2240→8060→2022～28802028~3080→9520→530~34955對照品溶液的制備取胡椒堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別