LCICPMS法對農(nóng)殘中代森鋅檢測實驗方案

LC-ICP-MS法對農(nóng)殘中代森鋅檢測試驗方案一、爭論工程方法承受LC-ICP-MS法。填補金屬農(nóng)藥ICP-MS法檢測的空白，為重金屬農(nóng)藥檢測供給更低的檢測限和更準確的檢測方法。代森鋅在我國是1956年首先由原華北農(nóng)業(yè)科學(xué)爭論所農(nóng)藥爭論所試制成明，代森鋅絡(luò)合物能降低乙撐硫脲的量，而且藥效也比代森鋅有所提高。體內(nèi)、食物處理等多種條件下不穩(wěn)定，分解成的乙撐硫脲〔ETU〕能對人體引起變作用。EBDC代森鋅在我國是1956年首先由原華北農(nóng)業(yè)科學(xué)爭論所農(nóng)藥爭論所試制成明，代森鋅絡(luò)合物能降低乙撐硫脲的量，而且藥效也比代森鋅有所提高。體內(nèi)、食物處理等多種條件下不穩(wěn)定，分解成的乙撐硫脲〔ETU〕能對人體引起變作用。EBDC等，以到達降低作物中的殘留量，而允許在小范圍內(nèi)食用EBDC，但未有根本性的轉(zhuǎn)變。品中藥物殘留問題的嚴峻性已拉響了我國食品安全的警報，特別是農(nóng)藥殘留問礙之一。嚴峻，甚至因無意食用農(nóng)殘超標(biāo)的食品而導(dǎo)致急性中毒乃至死亡的大事也有發(fā)生，已嚴峻威逼到我國人民的身體安康。目前世界上已有很多國家對食品中代森類農(nóng)藥規(guī)定了最高殘留限量，其中〔以二硫代氨基甲酸酯〕19641〕包括代森鋅、代森錳鋅、威百畝、代森聯(lián)、福美雙、三、爭論的目的、意義；鑒于目前代森類重金屬的廣泛、大量使用，造成其對生態(tài)環(huán)境的破壞，還會到一些EBDC農(nóng)藥的檢測方法，較廣泛地應(yīng)用于蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品，其含量和缺點，但是總體一個問題是前處理較為繁瑣，需要衍生化等操作步驟。本試驗旨在建立LC缺點，但是總體一個問題是前處理較為繁瑣，需要衍生化等操作步驟。本試驗旨在建立LC-ICP-MS法分析農(nóng)產(chǎn)品中的EBDC類殘留分析檢測方法，使農(nóng)產(chǎn)品中EBDC類藥物分析更簡便，更快速，得到更低的檢出限和更高的準確度；為食品安全檢測供給更好的技術(shù)支持。四、爭論的范圍和內(nèi)容；EBDC爭論內(nèi)容包括：1、建立一種殘留于食品中代森類重金屬農(nóng)藥的有效提取方法2、選擇適宜LC-ICP-MS法分析代森類重金屬農(nóng)藥的流淌相和色譜柱3LC-ICP-MS準確度等。五、爭論的方法背景EBDC管電泳法、伏安法、氣相色譜法和液相色譜法。4.2.1分光光度法快速、靈敏度高、不需要大型儀器，適用于現(xiàn)場檢測。即被分解，生成二硫化碳被餾出，吸取于二乙胺。生成黃色絡(luò)合物，于435nm下光度法測定。4.2.2同位素示蹤法的代森鋅在小鼠體內(nèi)的狀況。4.2.3滴定及液相分析法EBDC管電泳法、伏安法、氣相色譜法和液相色譜法。4.2.1分光光度法快速、靈敏度高、不需要大型儀器，適用于現(xiàn)場檢測。即被分解，生成二硫化碳被餾出，吸取于二乙胺。生成黃色絡(luò)合物，于435nm下光度法測定。4.2.2同位素示蹤法的代森鋅在小鼠體內(nèi)的狀況。4.2.3滴定及液相分析法1990〔張連仲，莫漢宏，施國涵等。代森鋅類殺菌劑在貯存中穩(wěn)定性的爭論。環(huán)境化學(xué)，1990,9〔5〕:61-66〕方法一：EBDC殺菌劑含量分析0.5gEBDC500ml45mol/L100ml，加30min10%25ml2mol/L的氫氧化鉀的甲醇溶液吸取，生成黃原酸鉀鹽，經(jīng)過36%醋酸調(diào)至中性后，以0.1mol/L的碘標(biāo)準溶液滴定。方法二：EBDCETU稱取0.1g稱取0.1g的EBDC樣品，至于10ml刻度離心管中，參與10ml無水甲醇，加塞密封后，震蕩15min，以3000r/min5min，取上清液，通過微孔濾膜過濾后，用液相色譜分析。ETU含量計算，用標(biāo)準曲線峰高定量法。4.2.4碘量法3288-2023沈陽農(nóng)藥產(chǎn)徐徽，高曉輝于塞密封后，震蕩15min，以3000r/min5min，取上清液，通過微孔濾膜過濾后，用液相色譜分析。ETU含量計算，用標(biāo)準曲線峰高定量法。4.2.4碘量法3288-2023沈陽農(nóng)藥產(chǎn)徐徽，高曉輝于2023年參考聯(lián)合國糧農(nóng)組織〔FAO〕農(nóng)藥規(guī)格HG3288-2023。其中代森鋅含量測定承受碘滴定法?；S原酸鉀。二硫化碳吸取液用乙酸中和后馬上以碘標(biāo)準滴定溶液滴定。反響式：CHNSZn+4H++SO-→(NHCHCHNH)·HSO+2CS+Zn2+4624 4 2 2 2 2 2 4 2CS+CHOK→CHOSSK2 25 252CHOSSK+I→CHOC(S)SS(S)COCH+2KI2522525110g/Lc(I/2I2)=0.1mol/LGB/T601配制和標(biāo)定；淀粉指示劑：5g/L；酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液。頂空—氣相色譜法SN0711-1997《出口茶葉中代森鋅類農(nóng)藥總殘留量檢驗方法》時已久，但是其在氣相色譜分析法提出的檢測機理，永不過時。封口，70℃恒溫水浴2h，每隔30min振搖一次，取出冷卻待測。準瓶和試樣瓶中氣體等體積參插進樣測定。二硫化碳保存時間為2.8min?！惨訡S計：0.10mg/kg。1994量》中同樣引用了該方法，獲得了RSD為0.82和回收率為92%的滿足結(jié)果。1g0.1g抗壞血酸和10ml鹽酸—氯化恒溫水浴中，加熱10min后，震蕩5min，再放入水浴中加熱10min，取出震蕩5min，最終放入60℃水浴中至少平衡3min，然后放至室溫，用錫溶液，獲得更高的回收率。甲基衍生化高效液相色譜法王全等2023年在爭論《代森鋅在蘆筍及土壤中的殘留分析方法及消解動態(tài)》一文中，演用了馬婧瑋等2023年在《甲基化衍生-高效液相色譜法檢測代森〔王全，朱亞紅，吳珉等。20234〔11:818-820.馬婧瑋，董姝君，游文宇等。甲基化衍生-高效液相色譜法檢測代森錳鋅在花生中的殘留量。農(nóng)藥學(xué)學(xué)報，2023,9〔3〕:297-300.〕取20g搗碎的花生樣品于250mL三角瓶中，參與100mL溶液A〔pH=9.5-9.6L-半胱氨酸鹽酸鹽和EDTA-2N混合溶液，密封，20℃恒溫條件下使用空氣浴提取，步驟同上。合并上清液于250mL三角瓶中，攪拌下用6mol/L的鹽酸調(diào)pH=8.0，加5mL0.41mol/L的四丁基硫酸氫銨水溶液，調(diào)整pH=7.0。攪拌下參與碘甲烷-正己烷=3:1體積比)猛烈振蕩10min，靜置10min，棄水層，轉(zhuǎn)移下層有機相于100mL離心管中，于3800r/min下離心5min。棄水丙二醇—二氯甲烷(1:4，體積比)溶液，于30℃水浴中旋蒸濃縮，殘留物用1mL乙腈溶解，搖勻，經(jīng)0.45μm過濾器過濾后進HPLC色譜柱AgilentTC-C18mm×2501.0mL50:50脫。法附錄中，同樣承受的代森鋅甲酯化用高效液相色譜-紫外檢測器進展分析的方法。殘渣用20mlEDTA提取攪拌器上，參與四丁基硫酸氫銨溶液，用2mol/L鹽酸溶液，調(diào)pH為7.5-8.0，加40ml碘甲烷，攪拌10min，過濾于分液漏斗中，分層。水相再用20ml碘甲烷溶液提取一次。合并有跡象，放置30min后，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器30℃下減壓蒸至近干，用1.0ml乙腈溶解殘渣，供液相色譜測定—甲酯化。腈：水=2:3；流速：1.0ml/min；紫外檢測器：波長272nm；進樣量：20μL。譜法應(yīng)用相對少一些。爭論對象：EBDC本方法主要針對代森鋅、代森錳、代森錳鋅、代森聯(lián)等金屬農(nóng)藥。前處理條件:提取介質(zhì)選擇針對目前國際和國內(nèi)對農(nóng)產(chǎn)品中EBDC類重金屬農(nóng)藥殘留量的最爭論狀況三種提取介質(zhì)：A：超純水依據(jù)：室溫水中溶解度為10mg/L依據(jù)：代森鋅易溶于螯合劑EDTA，微溶于吡啶，不溶于其他有機溶劑EDTAEDTA螯合法提取農(nóng)檢驗方法》確證明驗方法附錄中提到?！摌?biāo)準承受轉(zhuǎn)變稱取試樣5g于250ml具塞錐形瓶中，參與100mlEDTA溶液，震蕩15min，20mlEDTA溶液洗滌，合并濾液于另外一個具塞錐形瓶中。C：乙腈水=1:1定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》中承受提取液為乙腈：水=1:1進展提取，后經(jīng)過柱凈化，進液質(zhì)檢測。提取方式選擇化。取20g搗碎的樣品于250mL三角瓶中，參與100mL提取液，調(diào)PH至酸性，密封，分別超聲提取10min、15min、20min，轉(zhuǎn)移至離心管中，再在3000r/min下離心5min，轉(zhuǎn)移上清液于250mL三角瓶中；樣品殘渣再用50mL提取液，步驟同上。提取后的溶液承受離心法得到上清液，殘渣進展消解測得殘渣中殘留的EBD〔以Z或Mn計，以計算提取效率。優(yōu)化條件包括：提取時間，提取效率，標(biāo)品參與量，最優(yōu)的提取方式等。富集柱選擇色譜柱考慮承受C反向柱，前面文獻中均承受了該富集分別方式。18洗脫方式優(yōu)化等度洗脫和梯度洗脫進展比較B:承受超純水作為流淌相，則用等度洗脫的方式。聯(lián)機方式LC-ICP-MSA：LCICP-MSIPB：信號啟動裝置：信號啟動裝置由一六通閥關(guān)聯(lián)，通過掰動六通閥實現(xiàn)LCICP-MS進展檢查，檢測的對象為方法中選擇的金屬元素。D：數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)處理主要是對采集的色譜圖