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藥物含量測(cè)定一.單選題(89題,80.1分)用于定性的參數(shù)是色譜峰高或峰面積死時(shí)間色譜峰保留時(shí)間色譜峰寬色譜基線:(),"是指指示劑變色范圍化學(xué)計(jì)量點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)前后滴定液體變化范圍滴定終點(diǎn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近突變的phE()測(cè)定值和真實(shí)值的符合程度標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示:D(),須選用最小二乘法進(jìn)行線性回歸t檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性試驗(yàn)F檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性實(shí)驗(yàn)誤差統(tǒng)計(jì)方法A()精密度是指測(cè)得的測(cè)量值與真值接近的程度測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度表示該法測(cè)量的正確性,對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度B()25ml溶液,應(yīng)記成25ml25.0mlC.25.00mlD.25.000mlE.25±1ml正確答案:C()紫外可見(jiàn)分光光度法用于定量的參數(shù)是峰面積吸光度峰高波長(zhǎng)波數(shù)正確答案:B()PC片中撲熱息痛的含量測(cè)定方法為碘量法酸堿滴定法亞硝酸鈉法非水滴定法 :C()冰醋酸屬于兩性溶劑無(wú)質(zhì)子溶劑非解離溶劑酸性溶劑 惰性溶劑:()RSD表示回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)誤差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù):)用于衡量色譜峰是否對(duì)稱的參數(shù)是保留值校正因子峰寬拖尾因子分離度:(多次測(cè)定同一均勻樣品所得結(jié)果之間的接近程度是準(zhǔn)確度精密度檢測(cè)限線性耐用性正確答案:B(同法進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)空白試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)回收試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)檢測(cè)試驗(yàn):(,A.0.95~1.05B.1.0C.1.5D.1.1E.1.2正確答案:A(0.5的誤差標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示E(回收率用來(lái)表示精密度準(zhǔn)確度檢測(cè)限定量限:B(衡量色譜峰是否正常的參數(shù)是保留時(shí)間起峰時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)差拖尾因子分離度:(雜質(zhì)限量檢查要求的指標(biāo)檢測(cè)限定量限相關(guān)系數(shù)回歸精密度:(下列不屬于高效液相色譜法系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的是理論塔板數(shù)分離度重復(fù)性拖尾因子柱效正確答案:E(檢測(cè)限與定量限的區(qū)別是定量限的最低測(cè)得濃度應(yīng)符合精密度要求定量限的最低測(cè)得量應(yīng)符合準(zhǔn)確要求(2:1),(3:1)來(lái)確定最低水平定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求檢測(cè)限以、ppb,%D(A.1.0B.1.2C.1.5D.1.8E.2.0正確答案:C(,常用的固定相是硅膠氧化鋁十八烷基硅烷鍵合硅膠甲醇水正確答案:C(用于定量的參數(shù)是色譜峰高或峰面積死時(shí)間色譜峰保留時(shí)間色譜峰寬色譜基線:()可定量測(cè)定某一化合物最低量的參數(shù)系統(tǒng)誤差RSD絕對(duì)誤差定量限相關(guān)系數(shù):(指示劑變色這一點(diǎn)稱為等當(dāng)點(diǎn)滴定分析化學(xué)計(jì)量點(diǎn)滴定終點(diǎn)滴定誤差:(測(cè)定的準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示:B(每1ml,A.ETtRF正確答案:B()由同一分析人員連續(xù)測(cè)定所得結(jié)果的RSD稱為重復(fù)性中間精密度重現(xiàn)性耐用性穩(wěn)定性:(A.8.0B.9.0C.10.0D.6.0E.11.0正確答案:B()制劑分析含量測(cè)定結(jié)果用什么表示百分含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量效價(jià)濃度質(zhì)量正確答案:B()試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量為線性定量限檢測(cè)限精密度準(zhǔn)確度:()抗生素藥物的含量測(cè)定應(yīng)首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法:D()測(cè)定的精密度標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示A()UVA.0.2~0.6B.0.3~0.7C.0.2~0.7D.0.3~0.5E.0.2~1正確答案:B(直接碘量法測(cè)定的藥物應(yīng)是氧化性藥物還原性藥物中性藥物無(wú)機(jī)藥物有機(jī)藥物:()藥物的摩爾吸收系數(shù)大是因?yàn)樵撍幬飳?duì)一定波長(zhǎng)光的吸收強(qiáng)該藥物溶液的濃度高該藥物的透光率高該藥物溶液的光程長(zhǎng)A(化學(xué)法測(cè)定藥物含量的特點(diǎn)專屬性強(qiáng)精密度高、準(zhǔn)確性好方便、快速稱為含量測(cè)定或效價(jià)測(cè)定B(A.2:1B.10:1C.3:1D.5:1E.1:10正確答案:B(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差系統(tǒng)誤差RSD絕對(duì)誤差定量限相關(guān)系數(shù):(指示劑變色這一點(diǎn)稱為等當(dāng)點(diǎn)滿定分析化學(xué)計(jì)量點(diǎn)滴定終點(diǎn)滴定誤差:(原料藥含量測(cè)定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮定量限和檢測(cè)限精密度選擇性耐用性A(單選題),確的條件是加入適當(dāng)?shù)匿寤浖涌旆磻?yīng)速度加過(guò)量的鹽酸加速反應(yīng)10~30℃條件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定E(反相高效液相色譜法常用的流動(dòng)相為氯仿丙酮水乙醇水正己烷:(高效液相色譜法流動(dòng)相的pHA.2.0B.2~8C.6.0D.7.0E.8.0正確答案:B(色譜法用于定量的參數(shù)是峰面積保留時(shí)間保留體積峰寬死時(shí)間:(回收率屬于藥物分析方法驗(yàn)證指標(biāo)中的精密度準(zhǔn)確度檢測(cè)限定量限:B(原料藥的含量測(cè)定應(yīng)首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法A(高氯酸滴定液配制時(shí)為什么要加入醋酐除去溶劑冰醋酸中的水分除去市售高氯酸中的水分增加高氯酸的穩(wěn)定性調(diào)節(jié)溶液酸度B(單選題)分光光度法中,按各品種項(xiàng)下的方法,分別配制供試品溶液和對(duì)照品溶液,量測(cè)定的方法為對(duì)照品比較法內(nèi)標(biāo)法吸收系數(shù)法比色法A(亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處滴定被測(cè)樣品。其原因是避免亞硝酸揮發(fā)和分解防止被測(cè)樣品分解防止重氮鹽分解防止樣品吸收A(原料藥物分析方法的選擇性應(yīng)考慮下列哪些物質(zhì)的干擾體內(nèi)內(nèi)源性雜質(zhì)內(nèi)標(biāo)物輔料合成原料、中間體D(藥物鑒別、檢查、含量測(cè)定都需要考慮的驗(yàn)證項(xiàng)目為準(zhǔn)確度精密度專屬性定量限:C(葡萄糖可采用哪些方法測(cè)定含量旋光法折光法碘量法高碘酸鹽法以上均對(duì):()Beer-LambertA=lgT=ELC中、、、L分別代表→吸收度T→光源E→吸收系數(shù)(cm)→吸收度T→透光率E→吸光度(cm)→吸收度T→溫度E→吸收系數(shù)(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系數(shù)(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系數(shù)(mm)正確答案:D()AAS是表示紫外分光光度法紅外分光光度法原子吸收分光光度法氣相色譜法C(,吸光度與濃度和光路長(zhǎng)度之間的正確關(guān)系式是A=lgT=CLA=lgT=ECL正確答案:A()表示樣品中含有其他共存物質(zhì)時(shí)該法能定量測(cè)定被測(cè)物的能力的是方法的精密度方法的準(zhǔn)確性方法的相關(guān)性方法的專屬性D(用于衡量峰形的參數(shù)是色譜峰高或峰面積死時(shí)間色譜峰保留時(shí)間色譜峰寬色譜基線:(對(duì)高效液相色譜法描述錯(cuò)誤的是快速、靈敏度高分離效能好能對(duì)多組分藥物及其代謝物可同時(shí)分別定量對(duì)高沸點(diǎn)及對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物均可分離應(yīng)用廣泛:(紫外測(cè)定中的空白對(duì)照試驗(yàn)將溶劑盛裝在與樣品池相同的參比池內(nèi),調(diào)解儀器,使透光率為100%,吸收度測(cè)定其吸收度,,測(cè)定其吸收度,測(cè)定其吸收度A(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表示準(zhǔn)確度回收率精密度純凈度限度正確答案:C(以同量的溶劑替代供試品同法進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)空白試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)回收試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)檢測(cè)試驗(yàn):(,KBr的作用是增加重氮鹽的穩(wěn)定性防止副反應(yīng)發(fā)生加速反應(yīng)調(diào)整溶液離子強(qiáng)度:C()Beer-Lambert一定條件下透光率與溶液濃度、光路長(zhǎng)度成正比關(guān)系透光率的對(duì)數(shù)與溶液濃度、液層厚度成正比關(guān)系吸收度與溶液濃度、液層厚度成指數(shù)函數(shù)關(guān)系,透光率的負(fù)對(duì)數(shù)與濃度成反比E(制劑的含量測(cè)定應(yīng)首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法:B(試樣中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量為線性定量限檢測(cè)限精密度準(zhǔn)確度:(中國(guó)藥典收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為電位法永停法外指示劑法不可逆指示劑法電導(dǎo)法:(減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)進(jìn)行空白試驗(yàn)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)進(jìn)行分析結(jié)果校正E(方法誤差屬偶然誤差不可定誤差隨機(jī)誤差相對(duì)偏差系統(tǒng)誤差:(原料藥分析時(shí)應(yīng)考慮下列哪些物質(zhì)的干擾體內(nèi)內(nèi)源性雜質(zhì)外源物質(zhì)合成原料、中間體輔料C(方法誤差系統(tǒng)誤差RSD絕對(duì)誤差定量限相關(guān)系數(shù):(A.9:1B.8:1C.10:1D.7:1E.5:1正確答案:C(準(zhǔn)確度是指測(cè)得的測(cè)量值與真值接近的程度測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度表示該法測(cè)量的正確性,對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度A(制劑分析含量測(cè)定結(jié)果多按哪種方式表示百分含量質(zhì)量效價(jià)濃度E(進(jìn)行空白校正的目的是消除藥物中的雜質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響消除溶劑和吸收池對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響消除溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響消除非單色光對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響B(tài)()HPLC法所要求的精密度為RSD<2%RSD<0.2%C.RSD<0.02%D.RSD<1%E.RSD<5%正確答案:A()反映兩個(gè)變量之間線性關(guān)系的密切程度檢測(cè)限定量限相關(guān)系數(shù)回歸精密度:(單選題)亞硝酸鈉滴定法是用于測(cè)定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應(yīng)速度加快,所用的酸為HACHClO4HClHNO3H2SO4:C(阿司匹林片規(guī)格為0.3g,(m=180.2)應(yīng)為標(biāo)示量的95%~105%,(0.1mol/l),應(yīng)消耗滴定液體積為A.15.00~18.31mlB.16.65mlC.17.48mlD.不低于15.82mlE.15.82~17.48ml正確答案:E(),RSDA.0.015B.>1.5%C.≤1.5%D.≤2.0%E.2.0正確答案:C(單選題)分光光度法中,按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液,計(jì)算含量的方法是對(duì)照品比較法內(nèi)標(biāo)法吸收系數(shù)法比色法:C(,A.0.00~2.00范圍B.0.3~1.0范圍C.0.2~0.8范圍D.0.1~1.0范圍E.0.3~0.7范圍正確答案:E(用于制劑中主藥含量測(cè)定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮定量限和檢測(cè)限精密度選擇性耐用性A(可定誤差系統(tǒng)誤差RSD絕對(duì)誤差定量限相關(guān)系數(shù):(測(cè)定結(jié)果不受其影響的承受程度是準(zhǔn)確度精密度檢測(cè)限線性耐用性:(0.0520g,其有效數(shù)的位為5位4位3位2位1位正確答案:C(),或量關(guān)系的程度稱為精密度耐用性準(zhǔn)確度線性范圍正確答案:D(計(jì)算出變量之間的定量關(guān)系檢測(cè)限定量限相關(guān)系數(shù)回歸精密度:(98.5%以上的原料藥進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)首選紫外分光光度法可見(jiàn)分光光度法滴定分析法高效液相色譜法液質(zhì)聯(lián)用:二.多選題(共18題,19.9分)()下述驗(yàn)證內(nèi)容屬于精密度的有定量限重復(fù)性重現(xiàn)性專屬性中間精密度:(化學(xué)分析法包括沉淀法薄層顯色法沉淀滴定法非水電位滴定法ACD()HPLCGC其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指測(cè)定拖尾因子測(cè)定回收率測(cè)定保留時(shí)間測(cè)定分離度ADE(GCHPLC的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)內(nèi)容包括分離度拖尾因子選擇性因子重復(fù)性ABDE(與藥物分析相關(guān)的統(tǒng)計(jì)系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差限量回歸相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相關(guān)正確答案:ACDE(紫外分光光度法應(yīng)用于含量測(cè)定的方法為吸收系數(shù)法對(duì)照品對(duì)照法計(jì)算分光光度法內(nèi)標(biāo)法ABC()紫外分光光度計(jì)應(yīng)定期檢查波長(zhǎng)精度吸收度準(zhǔn)確性狹縫寬度溶劑吸收雜散光正確答案:ABE(精密度的一般表示方法有相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差相對(duì)平均偏差相對(duì)誤差絕對(duì)誤差標(biāo)準(zhǔn)差正確答案:AE(色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)一般要求達(dá)到規(guī)定的理論板數(shù)固定相和流動(dòng)相比例適當(dāng)分離度r1.5色譜峰拖尾因子t0.95~1.05之間1ml/min正確答案:ACD()下列統(tǒng)計(jì)量可用于衡量測(cè)量值的準(zhǔn)確程度誤差相對(duì)誤差回收率相關(guān)系數(shù)精密度正確答案:ABC(HPLC,,,但不能改變固定相種類色譜柱長(zhǎng)度流動(dòng)相中各組分比例流動(dòng)相組分檢測(cè)器類型:(這是因?yàn)榉乐箒喯跛釗]發(fā)可加速反應(yīng)的進(jìn)行重氮化合物在酸性溶液中較穩(wěn)定可使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行:BCE(高效液相色譜法定量分析方法為內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量外標(biāo)法加校正因子的主成分自身對(duì)照法不加校正因子的主成分自身對(duì)照法
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