凝固點降低法測定萘摩爾質(zhì)量

.6/6凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量——實驗日期：20XX3月30日姓名：羅瑞欣學(xué)號：1120122487班級：10011202實驗?zāi)康挠媚厅c降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。實驗原理非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液,其稀溶液具有依數(shù)性,凝固點降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點降低的數(shù)值,可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。在溶劑中加入溶質(zhì)時,溶液的凝固點比純?nèi)軇┑哪厅c低,其凝固點降低值ΔTf與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度b成正比。式中,Tf0為純?nèi)軇┑哪厅c；Tf為濃度為b若已知某種溶劑的凝固點降低常數(shù)Kf,并測得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為mA和mB的稀溶液的凝固點降低值ΔTf式中,Kf的單位為K·kg·凝固點的確定方法純?nèi)軇┑哪厅c確定方法純?nèi)軇┑哪厅c為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s,在未凝固前溫度將隨時間均勻下降。開始凝固后因放出凝固熱而補償了熱損失,體系將保持液-固兩相共存的平衡溫度而不變,直到全部凝固,溫度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖1中1所示。但在實際過程中,液體溫度達(dá)到或稍低于其凝固點時,晶體并不析出,此現(xiàn)象即過冷現(xiàn)象。此時若加以攪拌或加入晶種,促使晶核產(chǎn)生,則大量晶體迅速形成,并放出凝固熱,使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度,待液體全部凝固后,溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1中2所示。溶液的凝固點確定方法溶液的凝固點是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度,冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?。?dāng)有溶劑凝固析出時,剩余溶液的濃度逐漸增大,因而溶液的凝固點也逐漸下降。因有凝固熱放出,冷卻曲線的斜率發(fā)生變化,即溫度的下降速度變慢,如圖1中3所示。本實驗要求測定已知濃度溶液的凝固點。如果溶液過冷程度不大,析出固體溶劑的量很少,對原始溶液濃度影響不大,則以過冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點,如圖1中4所示。確定凝固點的另一種方法是外推法,如圖2所示,首先記錄繪制純?nèi)軇┡c溶液的冷卻曲線,作曲線后面部分<已經(jīng)有固體析出>的趨勢線并延長使其與曲線的前面部分相交,其交點即為凝固點。圖1純?nèi)軇┖腿芤旱睦鋮s曲線 圖2外推法求純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c儀器和試劑儀器1.凝固點管、凝固點管塞、凝固點管套管；2.小攪拌桿、大攪拌桿；3.水浴缸、水浴缸蓋；4.精密電子溫差儀、溫度計；5.移液管<25mL>、洗耳球；6.天平<0.001g>。工具錘子、保溫瓶、試管、環(huán)形攪拌棒、移液管、貝克曼溫度計一支、分析天平、濾紙、冰塊；試劑環(huán)己烷<A.R>、萘<A.R.>實驗步驟如圖安裝實驗裝置測定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點取25.00mL環(huán)己烷→移液管→凝固點管；將精密溫差儀探頭插入凝固點管,均勻攪拌<慢檔>,冷卻至溫度顯示基本不變；按面板上的"置零"鈕,此時溫差儀顯示"0.000"；拿出冰水浴中的凝固點管<用衛(wèi)生紙擦干、擦凈>,用手捂熱至結(jié)晶完全熔化<精密顯示儀約6-7℃>；將凝固點管放入套管,套管放入冰水浴攪拌<慢檔>,每30秒記錄溫度<以精密溫差儀的報時為準(zhǔn)>；當(dāng)液體開始析出晶體時<不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時>繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；重復(fù)步驟4、5、6一次；測量結(jié)束后,保留凝固點管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來測量實驗中萘的溶劑。測定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點用分析天平稱取萘<實測0.1324g>→實驗步驟<二>中保留的凝固點管→攪拌至完全溶解；將凝固點管放入套管,套管放入冰水浴攪拌<慢檔>,每30秒記錄溫度<以精密溫差儀的報時為準(zhǔn)>；當(dāng)液體開始析出晶體時<不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時>繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；拿出冰水浴中的凝固點管<用衛(wèi)生紙擦干、擦凈>,用手捂熱至結(jié)晶完全熔化<精密顯示儀約6-7℃>；重復(fù)步驟2、3一次；測量結(jié)束,實驗完畢。整理儀器,清洗凝固點管、攪拌器、溫差儀探頭,將環(huán)己烷倒入廢液瓶。注意事項：測溫探頭擦干后再插入凝固點管。不使用時注意妥善保護測溫探頭。加入固體樣品時要小心,勿粘在壁上或撒在外面,以保證量的準(zhǔn)確。熔化樣品和溶解溶質(zhì)時切勿升溫過高,以防超出溫差儀量程。數(shù)據(jù)記錄及處理溶劑〔環(huán)己烷數(shù)據(jù)處理與計算數(shù)據(jù)記錄：溶劑<環(huán)己烷>步冷溫度數(shù)據(jù)組1〔t=0時T=5.746℃,紅色區(qū)域處為溫度平臺t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃3015.8723307.0676307.4559307.74812308.0426014.1263607.1136607.4949607.78612608.0559012.6253907.1426907.5249907.81512908.0631209.9824207.1967207.55710207.83013208.0781508.2624507.2507507.59210507.85213508.1161806.8564807.2727807.61510807.87013808.1232106.8625107.3328107.64311107.89614108.1522406.9125407.3768407.67011407.93014408.1732706.9595707.4158707.71211707.96214708.1813007.0276007.4429007.73512007.99215008.191溶劑<環(huán)己烷>步冷溫度數(shù)據(jù)組2〔t=0時T=7.813℃,紅色區(qū)域處為溫度平臺t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃307.6853307.3636307.6419307.92412308.156607.5913607.3806607.6589607.93212608.173907.4513907.3966907.6769907.95412908.1951207.4034207.4087207.69810207.99213208.2201507.3724507.4157507.73510508.01413508.2341807.3574807.4287807.77710808.04113808.3072107.3385107.4738107.80411108.06114108.3352407.3285407.5358407.81811408.08514408.3762707.3365707.5738707.84811708.10614708.3973007.3446007.5989007.88712008.12515008.424數(shù)據(jù)處理：純?nèi)軇箔h(huán)己烷步冷曲線〔1..純?nèi)軇箔h(huán)己烷步冷線〔2解：觀察表格,得t=1080s、1100s、1140s時的數(shù)據(jù)1、2值最接近,取作平臺平均溫度的計算。由數(shù)據(jù)組1中t=1080s、1100s、1140s時的數(shù)據(jù)求得平均平臺溫度為T由數(shù)據(jù)組2中t=1080s、1100s、1140s時的數(shù)據(jù)求得平均平臺溫度為T取平均值得T溶液凝固點〔萘的環(huán)己烷溶液數(shù)據(jù)處理與計算數(shù)據(jù)記錄：溶液步冷溫度數(shù)據(jù)組1〔t=0時T=10.986℃,紅色數(shù)據(jù)處為過冷后溫度回升最高點t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃30.00010.960330.00010.603630.00010.282930.00010.0921230.0009.91460.00010.924360.00010.570660.00010.258960.00010.0781260.0009.89690.00010.885390.00010.541690.00010.234990.00010.0671290.0009.864120.00010.847420.00010.508720.00010.2081020.00010.0501320.0009.853150.00010.808450.00010.481750.00010.1871050.00010.0171350.0009.846180.00010.768480.00010.441780.00010.1661080.0009.9801380.0009.830210.00010.736510.00010.406810.00010.1441110.00010.0091410.0009.812240.00010.702540.00010.372840.00010.1231140.00010.0121440.0009.797270.00010.666570.00010.341870.00010.1121170.0009.9831470.0009.786300.00010.632600.00010.309900.00010.1051200.0009.9351500.0009.773數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)組1外推法求凝固點步冷曲線..數(shù)據(jù)組1：觀察數(shù)據(jù)表得：T萘的摩爾質(zhì)量計算與誤差分析摩爾質(zhì)量計算：測得實驗室室溫為21.4℃則實驗溶劑環(huán)己烷質(zhì)量為m溶質(zhì)萘的質(zhì)量mΔ查表得K由公式得M誤差計算：η產(chǎn)生誤差〔測定結(jié)果偏大的原因可能有以下幾點：?T溶質(zhì)在溶液中締合或生成配合物思考題<一>如果溶質(zhì)在溶液中離解、締合和生成配合物,對摩爾質(zhì)量測量值如何影響？答：溶質(zhì)在溶液中離解,就會使有效質(zhì)點增多,導(dǎo)致溶液凝固點降低大小比理論值更大,由公式MB=Kf·mB<二>加入溶質(zhì)