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部門:3909培訓(xùn)人:孫維彬電位滴定儀的原理、操作以及維護(hù)11部門:3909電位滴定儀的原理、操作以及維護(hù)11一:定義及特點(diǎn)二:電位滴定儀基本原理三:電位滴定儀使用五:常見問題分析一:四:電位滴定儀維護(hù)保養(yǎng)基本流程2一:定義及特點(diǎn)二:電位滴定儀基本原理三:電位滴定儀使用五:常33電位滴定法:根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突越來滴定終點(diǎn)的一種滴定分析方法。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。具有下述特點(diǎn):(1)準(zhǔn)確度高,相對(duì)誤差可低至0.2%.(2)可用于沒有合適指示劑或渾濁有色溶液的滴定。(3)用于非水溶液的滴定。(4)能用于快速自動(dòng)滴定,并適用于微量分析。定義以及特點(diǎn)4電位滴定法:定義以及特點(diǎn)4電極的種類1、酸堿滴定指示電極:pH玻璃電極參比電極:甘汞電極2、氧化還原滴定指示電極:一般為鉑電極參比電極:甘汞電極3、沉淀滴定指示電極:根據(jù)不同的沉淀反應(yīng)來采用不同的指示電極.如:硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹵素可用銀電極做指示電極。參比電極:雙鹽橋甘汞電極4、絡(luò)合電極指示電極:鉑電極參比電極:甘汞電極

5電極的種類1、酸堿滴定指示電極:pH玻璃電極5一:指示電極-pH玻璃電極

玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極,為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子而又限制某些離子進(jìn)出膜的表面。6一:指示電極-pH玻璃電極玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極,為氫離

對(duì)于玻璃電極最重要的是玻璃膜,它是由一種特殊成分的玻璃構(gòu)成:

Na2O22%

CaO6%

SiO272%

玻璃泡中裝有PH一定的溶液(內(nèi)參比溶液,0.1mol·l-1),其中插入一根銀-氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。

通過離子交換和擴(kuò)散產(chǎn)生膜電位從而進(jìn)行測(cè)定。一:指示電極-pH玻璃電極7對(duì)于玻璃電極最重要的是玻璃膜,它是由一:指示電一:指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬,常用作某些電極的電子導(dǎo)體,本身不參與電極反應(yīng),統(tǒng)稱鉑電極。由鉑組成的電極是氧化還原電極的一種。工作原理如下:電極組成:Pt︱Fe3+(aFe3+),F(xiàn)e2+(aFe2+)電極反應(yīng):Fe3++eFe2+8一:指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬,常用作某些電極的電子二:參比電極-甘汞電極參比電極:測(cè)量各種電極電勢(shì)時(shí)作為參照比較的電極。將被測(cè)定的電極與精確已知電極電勢(shì)數(shù)值的參比電極構(gòu)成電池,測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)數(shù)值,就可計(jì)算出被測(cè)定電極的電極電勢(shì)。在參比電極上進(jìn)行的電極反應(yīng)必須是單一的可逆反應(yīng),電極電勢(shì)穩(wěn)定和重現(xiàn)性好。電極組成:Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl

電極反應(yīng):

Hg2Cl2+2e2Hg+2Cl-飽和甘汞電極(SCE)是最常用的參比電極9二:參比電極-甘汞電極參比電極:測(cè)量各種電極電勢(shì)時(shí)作為參照基本原理電位滴定法的基本原理1.進(jìn)行電位滴定時(shí),在待測(cè)溶液中插入一支指示電極和一支參比電極組成工作電池。2.隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),待測(cè)離子的濃度將不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)的變化,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近,離子濃度發(fā)生突變,引起電位的突變,因此通過測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,就能確定滴定終點(diǎn)。3.溶液用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌。通常每加入一定量的滴定劑后即測(cè)量一次電池電動(dòng)勢(shì),這樣就得到一系列的滴定劑用量(V)和相應(yīng)的電池電動(dòng)勢(shì)(E)的數(shù)據(jù)。

10基本原理電位滴定法的基本原理10滴定終點(diǎn)的判斷以加入滴定劑的體積V(mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)E(mv)為縱坐標(biāo),繪制E-V曲線,曲線上的拐點(diǎn)(斜率最大)所對(duì)應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)。滴定有多種曲線,常規(guī)S曲線介紹:通過匯至E-V曲線確定滴定終點(diǎn):11滴定終點(diǎn)的判斷以加入滴定劑的體積V(mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的電滴定終點(diǎn)的判斷繪(△E/△V)-V曲線法△E/△V為E的變化值與相對(duì)應(yīng)的加入滴定劑的體積的增量的比。曲線上存在著極值點(diǎn),該點(diǎn)對(duì)應(yīng)著E-V

曲線中的拐點(diǎn)。12滴定終點(diǎn)的判斷繪(△E/△V)-V曲線法12電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。它包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器和測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的儀器。測(cè)量電動(dòng)勢(shì)可用電位計(jì),也可以用直流毫伏計(jì)。電位滴定裝置13電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當(dāng)?shù)姆椒ㄩ_始滴定測(cè)量結(jié)束結(jié)果自動(dòng)輸出或手動(dòng)計(jì)算沖洗管路、更換、清洗滴定管打開滴定儀開關(guān)取一定量被測(cè)樣品放入滴定杯中溶解梅特勒T50

電位滴定儀具有操作簡(jiǎn)便、結(jié)果直觀、方法設(shè)定靈活等特點(diǎn)。14梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當(dāng)?shù)姆椒ㄩ_始滴定方法建立過程

開機(jī)后自動(dòng)識(shí)別滴定管。15方法建立過程開機(jī)后自動(dòng)識(shí)別滴定管。15方法建立過程16方法建立過程16方法建立過程

在主界面選擇沖洗快捷鍵,設(shè)定沖洗次數(shù),開始沖洗循環(huán)。17方法建立過程在主界面選擇沖洗快捷鍵,設(shè)定沖洗次數(shù),開始沖洗

方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】。18方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】。19方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方方法建立過程選擇一個(gè)方法模板。終點(diǎn)滴定(EP):指實(shí)驗(yàn)之前已知終點(diǎn)的滴定。對(duì)于全自動(dòng)電位滴定儀來說,持續(xù)滴定樣品直至達(dá)到原先設(shè)定的某值,如pH=8.2。等當(dāng)點(diǎn)滴定(EQP):是用被分析物和試劑的物質(zhì)的量正好相同的那個(gè)點(diǎn)。電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用專用數(shù)學(xué)評(píng)估步驟評(píng)估測(cè)量點(diǎn),然后再依據(jù)這條評(píng)估后的滴定曲線計(jì)算出等當(dāng)點(diǎn)。20方法建立過程選擇一個(gè)方法模板。終點(diǎn)滴定(EP):指實(shí)驗(yàn)之前已方法建立過程對(duì)【方法】項(xiàng)下10個(gè)選項(xiàng)依次進(jìn)行編輯。21方法建立過程對(duì)【方法】項(xiàng)下10個(gè)選項(xiàng)依次進(jìn)行編輯。21方法建立過程編輯【滴定臺(tái)】信息:22方法建立過程編輯【滴定臺(tái)】信息:22選擇【攪拌】,顯示參數(shù),在【轉(zhuǎn)速】輸入30%(一般選擇默認(rèn)值即可)、在【耗時(shí)】輸入攪拌時(shí)間,一般根據(jù)樣品溶解度選擇合適的攪拌時(shí)間。方法建立過程編輯【攪拌】信息:23選擇【攪拌】,顯示參數(shù),在【轉(zhuǎn)速】輸入30%(一般選擇默認(rèn)值方法建立過程編輯【滴定(等當(dāng)?shù)味c(diǎn)】信息:對(duì)【滴定】項(xiàng)下的7個(gè)選項(xiàng)依次進(jìn)行編輯。24方法建立過程編輯【滴定(等當(dāng)?shù)味c(diǎn)】信息:對(duì)【滴定】項(xiàng)下的7方法建立過程編輯【滴定】信息:對(duì)滴定劑進(jìn)行相應(yīng)選擇。25方法建立過程編輯【滴定】信息:25方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【電極】,顯示參數(shù),【類型】為pH→選擇相應(yīng)電極型號(hào)→【單位】mV。26方法建立過程編輯【滴定】信息:26方法建立過程編輯【滴定】信息:分別對(duì)【溫度】、【攪拌】進(jìn)行設(shè)置。27方法建立過程編輯【滴定】信息:27方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【預(yù)饋液】,編輯體積。28方法建立過程編輯【滴定】信息:28方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【控制】,顯示參數(shù),【控制】為正?!x擇相應(yīng)模式。29方法建立過程編輯【滴定】信息:29方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【評(píng)估和識(shí)別】,顯示參數(shù),【閾值】200→【趨勢(shì)】無→【范圍】0→【附加EQP標(biāo)準(zhǔn)】否。30方法建立過程編輯【滴定】信息:30方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【終止】,顯示參數(shù),根據(jù)相應(yīng)的滴定類型輸入信息。31方法建立過程編輯【滴定】信息:31方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【計(jì)算】,顯示參數(shù),輸入相應(yīng)計(jì)算公式。32方法建立過程編輯【滴定】信息:32方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【報(bào)告】,無打印機(jī),選擇否→【確定】。選擇【保存】,儲(chǔ)存新方法。33方法建立過程編輯【滴定】信息:33樣品測(cè)定過程a在主屏幕選擇建立好的方法,輸入“樣品數(shù)量”、“樣品大小”等參數(shù),點(diǎn)擊【開始】,開始測(cè)定滴定度。b將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上,并按【確定】鍵確認(rèn),開始滴定。滴定完成后,在打印機(jī)上輸出報(bào)告。c實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,按【退出】再按【shutdown】關(guān)機(jī),關(guān)閉電源,用純水或去離子水沖洗電極,滴定臺(tái),按規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺(tái)面,并填寫使用記錄。34樣品測(cè)定過程a在主屏幕選擇建立好的方法,輸入“樣品數(shù)量”、結(jié)果查看面板樣品測(cè)定過程35結(jié)果查看面板樣品測(cè)定過程35注意事項(xiàng)1、裝入滴定液時(shí),應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在。2、滴定時(shí),為使復(fù)合電極內(nèi)外平衡,滴定時(shí)應(yīng)注意將填液帽打開。當(dāng)電極內(nèi)充液下降后,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充點(diǎn)擊內(nèi)充液。3、滴定時(shí),加入的溶劑量應(yīng)適量,一般控制總體積在60mL左右。4、樣品測(cè)試完成后,應(yīng)按規(guī)定沖洗電極并保存,對(duì)于DGi111-SC電極應(yīng)保存在3mol/L氯化鉀溶液中,對(duì)于DGi113-SC電極應(yīng)保存在1mol/L氯化鋰乙醇溶液中,當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應(yīng)及時(shí)更換。36注意事項(xiàng)1、裝入滴定液時(shí),應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在。3維護(hù)保養(yǎng)1如果儀器要滴不同品種的樣品時(shí),原液路部分標(biāo)準(zhǔn)液要徹底清洗。2如有數(shù)字顯示亂跳,一般是電源接地不良或周圍有強(qiáng)電磁干擾。3在作pH測(cè)量或用玻璃電極進(jìn)行滴定分析時(shí),如數(shù)字飄移,很難穩(wěn)定時(shí),有可能電極老化需及時(shí)更換(玻璃電極壽命一般一年左右)。4每次使用完畢,立即清潔并懸掛標(biāo)識(shí),及時(shí)填寫儀器使用記錄。5用細(xì)軟布擦拭設(shè)備表面,再用清潔布將設(shè)備擦干,設(shè)備應(yīng)該光亮整潔,沒有污跡。37維護(hù)保養(yǎng)1如果儀器要滴不同品種的樣品時(shí),原液路部分標(biāo)準(zhǔn)液要常見問題分析

滴定管中為什么會(huì)存在有氣泡?滴定管中存在有氣泡這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2SO2或O2造成的。滴定管中有氣泡無法排除,怎么辦?1.滴定劑在使用前應(yīng)有個(gè)脫氣過程,如放置在超聲波水浴中脫氣。2.將滴定管吸入較多空氣,傾斜滴定管,用大氣泡將小氣泡帶出。3.將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度。38常見問題分析滴定管中為什么會(huì)存在有氣泡?381.試劑基準(zhǔn)試劑不適用,不純,潮濕,不均勻,無質(zhì)量保證,受空氣污染2.滴定劑滴定劑不純,已分解,受污染,見光易分解,pH或離子濃度不正確,濃度太高或太低,溫度變化太大。3.樣品樣品量不合適,天平稱量不精確,空氣濕度太高或太低。天平受污染,滴定容器向天平轉(zhuǎn)移時(shí)的溫度變化,樣品不均勻,取樣方式不正確,副反應(yīng)?;旌喜痪鶆颍瑳]有溶解。4.容器滴定容器受污染,不避光,大小不合適等等。常見問題分析滴定可能引起誤差的原因391.試劑常見問題分析滴定可能引起誤差的原因395.管路饋液管連接不緊密,滴定管體受污染,活塞漏液,滴定頭漏液,導(dǎo)管系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,管路不暢通,三通閥漏液。6.溶劑溶劑不純,需要做空白試驗(yàn),溶解能力差,不穩(wěn)定,pH環(huán)境或離子濃度不適合。7.電極測(cè)定傳感器類型不對(duì),測(cè)量單位不對(duì),電極受污染,接口松動(dòng),電纜不通,滴定頭和電極安裝不當(dāng),電極響應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng),在下一次滴定前電極及攪拌器清洗不充分8.方法參數(shù)方法參數(shù)不合適常見問題分析滴定可能引起誤差的原因405.管路常見問題分析滴定可能引起誤差的原因4041

ThankYouForYourAttention!4141ThankYouFor41部門:3909培訓(xùn)人:孫維彬電位滴定儀的原理、操作以及維護(hù)142部門:3909電位滴定儀的原理、操作以及維護(hù)11一:定義及特點(diǎn)二:電位滴定儀基本原理三:電位滴定儀使用五:常見問題分析一:四:電位滴定儀維護(hù)保養(yǎng)基本流程43一:定義及特點(diǎn)二:電位滴定儀基本原理三:電位滴定儀使用五:常443電位滴定法:根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突越來滴定終點(diǎn)的一種滴定分析方法。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。具有下述特點(diǎn):(1)準(zhǔn)確度高,相對(duì)誤差可低至0.2%.(2)可用于沒有合適指示劑或渾濁有色溶液的滴定。(3)用于非水溶液的滴定。(4)能用于快速自動(dòng)滴定,并適用于微量分析。定義以及特點(diǎn)45電位滴定法:定義以及特點(diǎn)4電極的種類1、酸堿滴定指示電極:pH玻璃電極參比電極:甘汞電極2、氧化還原滴定指示電極:一般為鉑電極參比電極:甘汞電極3、沉淀滴定指示電極:根據(jù)不同的沉淀反應(yīng)來采用不同的指示電極.如:硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹵素可用銀電極做指示電極。參比電極:雙鹽橋甘汞電極4、絡(luò)合電極指示電極:鉑電極參比電極:甘汞電極

46電極的種類1、酸堿滴定指示電極:pH玻璃電極5一:指示電極-pH玻璃電極

玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極,為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子而又限制某些離子進(jìn)出膜的表面。47一:指示電極-pH玻璃電極玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極,為氫離

對(duì)于玻璃電極最重要的是玻璃膜,它是由一種特殊成分的玻璃構(gòu)成:

Na2O22%

CaO6%

SiO272%

玻璃泡中裝有PH一定的溶液(內(nèi)參比溶液,0.1mol·l-1),其中插入一根銀-氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。

通過離子交換和擴(kuò)散產(chǎn)生膜電位從而進(jìn)行測(cè)定。一:指示電極-pH玻璃電極48對(duì)于玻璃電極最重要的是玻璃膜,它是由一:指示電一:指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬,常用作某些電極的電子導(dǎo)體,本身不參與電極反應(yīng),統(tǒng)稱鉑電極。由鉑組成的電極是氧化還原電極的一種。工作原理如下:電極組成:Pt︱Fe3+(aFe3+),F(xiàn)e2+(aFe2+)電極反應(yīng):Fe3++eFe2+49一:指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬,常用作某些電極的電子二:參比電極-甘汞電極參比電極:測(cè)量各種電極電勢(shì)時(shí)作為參照比較的電極。將被測(cè)定的電極與精確已知電極電勢(shì)數(shù)值的參比電極構(gòu)成電池,測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)數(shù)值,就可計(jì)算出被測(cè)定電極的電極電勢(shì)。在參比電極上進(jìn)行的電極反應(yīng)必須是單一的可逆反應(yīng),電極電勢(shì)穩(wěn)定和重現(xiàn)性好。電極組成:Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl

電極反應(yīng):

Hg2Cl2+2e2Hg+2Cl-飽和甘汞電極(SCE)是最常用的參比電極50二:參比電極-甘汞電極參比電極:測(cè)量各種電極電勢(shì)時(shí)作為參照基本原理電位滴定法的基本原理1.進(jìn)行電位滴定時(shí),在待測(cè)溶液中插入一支指示電極和一支參比電極組成工作電池。2.隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),待測(cè)離子的濃度將不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)的變化,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近,離子濃度發(fā)生突變,引起電位的突變,因此通過測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,就能確定滴定終點(diǎn)。3.溶液用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌。通常每加入一定量的滴定劑后即測(cè)量一次電池電動(dòng)勢(shì),這樣就得到一系列的滴定劑用量(V)和相應(yīng)的電池電動(dòng)勢(shì)(E)的數(shù)據(jù)。

51基本原理電位滴定法的基本原理10滴定終點(diǎn)的判斷以加入滴定劑的體積V(mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)E(mv)為縱坐標(biāo),繪制E-V曲線,曲線上的拐點(diǎn)(斜率最大)所對(duì)應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)。滴定有多種曲線,常規(guī)S曲線介紹:通過匯至E-V曲線確定滴定終點(diǎn):52滴定終點(diǎn)的判斷以加入滴定劑的體積V(mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的電滴定終點(diǎn)的判斷繪(△E/△V)-V曲線法△E/△V為E的變化值與相對(duì)應(yīng)的加入滴定劑的體積的增量的比。曲線上存在著極值點(diǎn),該點(diǎn)對(duì)應(yīng)著E-V

曲線中的拐點(diǎn)。53滴定終點(diǎn)的判斷繪(△E/△V)-V曲線法12電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。它包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器和測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的儀器。測(cè)量電動(dòng)勢(shì)可用電位計(jì),也可以用直流毫伏計(jì)。電位滴定裝置54電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當(dāng)?shù)姆椒ㄩ_始滴定測(cè)量結(jié)束結(jié)果自動(dòng)輸出或手動(dòng)計(jì)算沖洗管路、更換、清洗滴定管打開滴定儀開關(guān)取一定量被測(cè)樣品放入滴定杯中溶解梅特勒T50

電位滴定儀具有操作簡(jiǎn)便、結(jié)果直觀、方法設(shè)定靈活等特點(diǎn)。55梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當(dāng)?shù)姆椒ㄩ_始滴定方法建立過程

開機(jī)后自動(dòng)識(shí)別滴定管。56方法建立過程開機(jī)后自動(dòng)識(shí)別滴定管。15方法建立過程57方法建立過程16方法建立過程

在主界面選擇沖洗快捷鍵,設(shè)定沖洗次數(shù),開始沖洗循環(huán)。58方法建立過程在主界面選擇沖洗快捷鍵,設(shè)定沖洗次數(shù),開始沖洗

方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】。59方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】。60方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標(biāo)準(zhǔn)方方法建立過程選擇一個(gè)方法模板。終點(diǎn)滴定(EP):指實(shí)驗(yàn)之前已知終點(diǎn)的滴定。對(duì)于全自動(dòng)電位滴定儀來說,持續(xù)滴定樣品直至達(dá)到原先設(shè)定的某值,如pH=8.2。等當(dāng)點(diǎn)滴定(EQP):是用被分析物和試劑的物質(zhì)的量正好相同的那個(gè)點(diǎn)。電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用專用數(shù)學(xué)評(píng)估步驟評(píng)估測(cè)量點(diǎn),然后再依據(jù)這條評(píng)估后的滴定曲線計(jì)算出等當(dāng)點(diǎn)。61方法建立過程選擇一個(gè)方法模板。終點(diǎn)滴定(EP):指實(shí)驗(yàn)之前已方法建立過程對(duì)【方法】項(xiàng)下10個(gè)選項(xiàng)依次進(jìn)行編輯。62方法建立過程對(duì)【方法】項(xiàng)下10個(gè)選項(xiàng)依次進(jìn)行編輯。21方法建立過程編輯【滴定臺(tái)】信息:63方法建立過程編輯【滴定臺(tái)】信息:22選擇【攪拌】,顯示參數(shù),在【轉(zhuǎn)速】輸入30%(一般選擇默認(rèn)值即可)、在【耗時(shí)】輸入攪拌時(shí)間,一般根據(jù)樣品溶解度選擇合適的攪拌時(shí)間。方法建立過程編輯【攪拌】信息:64選擇【攪拌】,顯示參數(shù),在【轉(zhuǎn)速】輸入30%(一般選擇默認(rèn)值方法建立過程編輯【滴定(等當(dāng)?shù)味c(diǎn)】信息:對(duì)【滴定】項(xiàng)下的7個(gè)選項(xiàng)依次進(jìn)行編輯。65方法建立過程編輯【滴定(等當(dāng)?shù)味c(diǎn)】信息:對(duì)【滴定】項(xiàng)下的7方法建立過程編輯【滴定】信息:對(duì)滴定劑進(jìn)行相應(yīng)選擇。66方法建立過程編輯【滴定】信息:25方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【電極】,顯示參數(shù),【類型】為pH→選擇相應(yīng)電極型號(hào)→【單位】mV。67方法建立過程編輯【滴定】信息:26方法建立過程編輯【滴定】信息:分別對(duì)【溫度】、【攪拌】進(jìn)行設(shè)置。68方法建立過程編輯【滴定】信息:27方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【預(yù)饋液】,編輯體積。69方法建立過程編輯【滴定】信息:28方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【控制】,顯示參數(shù),【控制】為正?!x擇相應(yīng)模式。70方法建立過程編輯【滴定】信息:29方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【評(píng)估和識(shí)別】,顯示參數(shù),【閾值】200→【趨勢(shì)】無→【范圍】0→【附加EQP標(biāo)準(zhǔn)】否。71方法建立過程編輯【滴定】信息:30方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【終止】,顯示參數(shù),根據(jù)相應(yīng)的滴定類型輸入信息。72方法建立過程編輯【滴定】信息:31方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【計(jì)算】,顯示參數(shù),輸入相應(yīng)計(jì)算公式。73方法建立過程編輯【滴定】信息:32方法建立過程編輯【滴定】信息:選擇【報(bào)告】,無打印機(jī),選擇否→【確定】。選擇【保存】,儲(chǔ)存新方法。74方法建立過程編輯【滴定】信息:33樣品測(cè)定過程a在主屏幕選擇建立好的方法,輸入“樣品數(shù)量”、“樣品大小”等參數(shù),點(diǎn)擊【開始】,開始測(cè)定滴定度。b將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上,并按【確定】鍵確認(rèn),開始滴定。滴定完成后,在打印機(jī)上輸出報(bào)告。c實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,按【退出】再按【shutdown】關(guān)機(jī),關(guān)閉電源,用純水或去離子水沖洗電極,滴定臺(tái),按規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺(tái)面,并填寫使用記錄。75樣品測(cè)定過程a在主屏幕選擇建立好的方法,輸入“樣品數(shù)量”、結(jié)果查看面板樣品測(cè)定過程76結(jié)果查看面板樣品測(cè)定過程35注意事項(xiàng)1、裝入滴定液時(shí),應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在。2、滴定時(shí),為使復(fù)合電極內(nèi)外平衡,滴定時(shí)應(yīng)注意將填液帽打開。當(dāng)電極內(nèi)充液下降后,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充點(diǎn)擊內(nèi)充液。3、滴定時(shí),加入的溶劑量應(yīng)適量,一般控制總體積在60mL左右。4、樣品測(cè)試完成后,應(yīng)按規(guī)定沖洗電極并保存,對(duì)于DGi111-SC電極應(yīng)保存在3mol/L氯化鉀溶液中,對(duì)于DGi113-SC電極應(yīng)保存在1mol/L氯化鋰乙醇溶液中,當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應(yīng)及時(shí)更換。77注意事項(xiàng)1、裝入滴定液時(shí),應(yīng)注意管路和活塞中

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