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高效液相色譜儀測(cè)異煙肼
組員:魏姣闞治家目錄異煙肼Why儀器設(shè)備:高效液相色譜儀、試管,量筒,電子天平,移液管,燒杯,容量瓶。試劑:異煙肼、磷酸氫二鈉、磷酸How高效液相色譜儀檢測(cè)法流動(dòng)相配制:以0.02mol/L磷酸氫二鈉配制成500ml溶液,用磷酸調(diào)PH值至6.0,過(guò)濾,超聲震蕩5分鐘。標(biāo)準(zhǔn)品配制:取異煙肼適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。先配制1000ml,再稀釋成5份,分別為50ml,100ml,150ml,200ml,250ml.測(cè)定法:精密量取10μl標(biāo)準(zhǔn)品注入液相色譜儀,記錄保留時(shí)間跟峰面積。高效液相色譜儀檢測(cè)法外標(biāo)法:按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(量)取對(duì)照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測(cè)量對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)成分的峰面積(或峰高),按下式計(jì)算含量:外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得按下列計(jì)算:含量(cx)=Cr×(Ax/Ar)Cx為供試品的濃度,Ax為供試品的峰面積或峰高Ar為外標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高Cr為外標(biāo)物質(zhì)的濃度由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量,當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中成分或雜質(zhì)含量時(shí),以定量環(huán)或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣為好。注意事項(xiàng):1、用純化水配制流動(dòng)相與標(biāo)準(zhǔn)品。2、流動(dòng)相超聲震蕩5分鐘。3、進(jìn)樣時(shí),注射器先用甲醇洗三次,再精密量取10μl標(biāo)準(zhǔn)品。4、進(jìn)樣時(shí),插入注射器,將
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