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ICS13.080B10備案: DB63B10青 海 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB63/T1820—2020土壤中速效鉀與緩效鉀的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determinationofexchangeablepotassiumandnon-exchangeablepotassiumcontentinsoilbyinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry2020-08-11發(fā)布 2020-09-01實(shí)施青海省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布DB63/T1820DB63/T1820—2020PAGEPAGE9目 次前言 2引言 3圍 4范引文件 4理 4劑材料 4器設(shè)備 5品集制備 6析驟 6準(zhǔn)線繪制 6果算表示 7密度 8量證質(zhì)控制 8物理 8附錄A(料附)電感合離體射譜儀作件 9前 言GB/T1.1-2009本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:青海省核工業(yè)檢測(cè)試驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:蔣常菊、雷占昌、馬振營(yíng)、趙凌、王香蓮、虞潔、范志平、馬福寶、李學(xué)蓮、陳晨、劉曉娜、韓斯琴圖、馬永鴻、曹天琦、張海文。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳監(jiān)督實(shí)施。引言本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)該專(zhuān)利的真實(shí)性、有效性和范圍無(wú)任何立場(chǎng)。專(zhuān)利持有人姓名:青海省核工業(yè)檢測(cè)試驗(yàn)中心地址:青海省西寧市城北生物園區(qū)經(jīng)三路38號(hào)土壤中速效鉀與緩效鉀的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示:本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的件。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定土壤中速效鉀與緩效鉀含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)土壤中速效鉀與緩效鉀含量的測(cè)定。5.00g50ml0.25mg/kg。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法原理本標(biāo)準(zhǔn)除非另有說(shuō)明外,在分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682的分析實(shí)驗(yàn)室用水。硝酸(HNO3)=1.42g/ml。氯化鉀優(yōu)級(jí)純。乙酸銨優(yōu)級(jí)純。乙酸優(yōu)級(jí)純。氨水優(yōu)級(jí)純。優(yōu)級(jí)純。(HNO3)=1mol/L(4.1)62.5ml1。(CH3COONH4)=1mol/L4.3)77.09g1L4.5pH=7.001L1mol/L50ml,用(4.61∶1pH7.0050mlpH=7.00。(K)=100μg/ml0.1906g經(jīng)550℃灼燒14.2)1000ml尼龍篩孔徑2.0mm。天平感量0.01。感量0.0001g。規(guī)格150ml。量程為0℃~1000℃。振蕩器溫度控制±2℃、震蕩頻率150r/min~180r/min。濾紙規(guī)格中速定量濾紙。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)詳見(jiàn)附錄A。按照HJ/T166的規(guī)定采集和保存土壤樣品。土壤樣品干物質(zhì)含量的測(cè)定按照HJ613執(zhí)行。按照HJ/T166的要求制備樣品。稱(chēng)取5.000.01g)于150ml5.44.7)50ml5.5)10min50ml中,用浸提劑Ⅰ洗滌樣品3次,冷卻后定容,搖勻在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上測(cè)定,測(cè)定波長(zhǎng)766.490nm。空白實(shí)驗(yàn)在樣品處理的同時(shí)進(jìn)行,除不加樣品外,其他步驟同上。7.2速效鉀的分析步驟2mm5.00g0.01g)于150ml4.8)50ml,20180r/min305.725ml766.490nm。空白實(shí)驗(yàn)在樣品處理的同時(shí)進(jìn)行,除不加樣品外,其他步驟同上。(4.9)0.00ml2.50ml、5.00ml、10.00ml15.00ml、20.00ml50.00ml放入100ml0.00μg/ml2.50μg/ml5.00μg/ml10.00μg/ml、15.00μg/ml20.00μg/ml、50.00μg/ml準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)液(4.9)0.00ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml、50.00ml放入100ml0.00μg/ml2.50μg/ml5.00μg/ml10.00μg/ml、15.00μg/ml20.00μg/ml、50.00μg/ml土壤樣品中酸溶性鉀含量按式(1)計(jì)算:式中:
0v1=mWdm
(1)ω1—— (mg/kg);—— (μg/ml);0—— (μg/ml);—— (ml);f—— m—— (g);Wdm—— (%)。土壤中的速效鉀含量按式(2)計(jì)算:式中:
0v2=mWdm
(2)ω2—— (mg/kg);—— (μg/ml);0—— (μg/ml);—— (ml);f—— m—— (g);Wdm—— (%)。土壤中的緩效鉀含量按式(3)計(jì)算:312
(3)式中:ω1—— 土樣中性鉀含,位毫每千(mg/kg);ω2—— 土樣中鉀的量單為克千克(mg/kg);ω3—— 土樣中鉀的量單為克千克(mg/kg)。測(cè)定結(jié)果最多保留三位有效數(shù)字。按照GB/T6379.21。表1速效鉀含量/(mg/kg)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.25~390r=1.5733+0.0083maR=-1.975+0.0316maam是分析結(jié)果的平均值2≥0.999。20~305100100101~22~3實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣和廢液,應(yīng)置于密閉容器中分類(lèi)保管,并送有資質(zhì)的單位無(wú)害化處理。附錄A(資料性附錄)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作
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