COD的測定(高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法)-高錳酸鉀標準溶液配制標定及注意事項

COD的測定(高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法)-高錳酸鉀標準溶液配制標定及注意事項COD的測定(高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法)-高錳酸鉀標準溶液配制標定及注意事項COD的測定(高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法)-高錳酸鉀標準溶液配制標定及注意事項資料僅供參考文件編號：2022年4月COD的測定(高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法)-高錳酸鉀標準溶液配制標定及注意事項版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準:發(fā)布日期：環(huán)境監(jiān)測中化學需氧量（COD）的測定一、水體污染地球上大約有億立方千米的水，其中％在海洋中，％是冰山和冰川，人們可以利用的淡水只約占％。人類就是依靠這些水來維持生命和從事生產(chǎn)的。在這些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等離子。如果使不屬于水體的物質(zhì)進入水體，而且進入的數(shù)量已經(jīng)達到破壞水體原有用途的程度，就叫水污染。造成水污染的原因是多方面的。根據(jù)污染源可分為城市生活廢水污染、工業(yè)廢水污染、農(nóng)田流水污染（噴灑的農(nóng)藥、施用的化肥被雨水沖刷流入水體）、固體廢物污染（工業(yè)廢渣中的有毒物質(zhì)，經(jīng)水溶解后進入水體）及工業(yè)煙塵廢氣污染（煙塵廢氣落入水體或被雨水淋洗流入水體）等。污染水體的物質(zhì)一般可分為以下幾類：1．無機污染物：包括酸、堿、無機鹽等。2．有機污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)、碳氫化合物、合成洗滌劑等。3．有毒物質(zhì)：包括重金屬（鉛、鉻、汞、鎘等）鹽類、氰化物、氟化物、砷化物、酚類、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、有機農(nóng)藥等。4．致病微生物：包括各種病毒、細菌、原生物等。5．耗氧污染物：有些有機物和無機物，能消耗水中溶解的氧氣，使水發(fā)黑變臭，危害水生生物的生存。6．植物營養(yǎng)物質(zhì)：有些物質(zhì)中含有植物生長所需要的氮、磷、鉀等營養(yǎng)元素（如含磷洗衣粉、化肥、飼料等），這些物質(zhì)能促使水中藻類瘋長，從而消耗水中的氧氣，危害魚類的生長，造成水質(zhì)惡化。此外，還有石油工業(yè)帶來的油污染、熱電廠造成的熱污染、核電廠帶來的放射性污染等，不僅污染水體，危及水生動物，還會危害人體健康。二．化學需氧量（ChemicalOxygenDemand，COD）化學需氧量（COD）是水體質(zhì)量的控制項目之一，它是量度水中還原性污染物的重要指標。水中還原性物質(zhì)包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物。水體中能被氧化的物質(zhì)在規(guī)定條件下進行化學氧化過程中所消耗氧化劑的量，換算成以O2作為氧化劑時1L水樣所消耗O2的質(zhì)量（mg/L），通常記為COD。在COD測定過程中，有機物被氧化成二氧化碳和水。水中各種有機物進行化學氧化反應的難易程度是不同的，因此化學需氧量只表示在規(guī)定條件下，水中可被氧化物質(zhì)的需氧量的總和?；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。COD的數(shù)值越大，則水體污染越嚴重。一般潔凈飲用水的COD值為幾至十幾mg/L。當前測定化學需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法，前者用于測定較清潔的水樣，后者用于污染嚴重的水樣和工業(yè)廢水。同一水樣用上述兩種方法測定的結(jié)果是不同的，因此在報告化學需氧量的測定結(jié)果時要注明測定方法。1.高錳酸鉀（KMnO4）指數(shù)高錳酸鉀指數(shù)是反應水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標，它是在一定條件下，用高錳酸鉀氧化水中的的某些有機物及無機還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計算相當?shù)难趿?，表示單位為氧的毫?升（O2，mg/L）。高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析中，亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。但是，由于這種方法在規(guī)定條件下，水中有機物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物含量的尺度，因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術語作為水質(zhì)的一項指標，以有別于重鉻酸鉀法的化學需氧量，更符合于客觀實際。使用KMnO4測定水中需氧有機物，一般只適用于需氧有機物含量較低的天然水體，我國按水質(zhì)從高到低，將地面水環(huán)境的質(zhì)量標準分成Ⅰ～Ⅴ5類，其中的高錳酸鹽指數(shù)、CODCr和與此相關的每升水中所含溶解氧的量（mg/L）三項參數(shù)標準，如下表所示：參數(shù)Ⅰ類Ⅱ類Ⅲ類Ⅳ類Ⅴ類高錳酸鉀指數(shù)＜246810溶解氧≥飽和率90%6532CODCr＜15以下15以下152025按測定溶液的介質(zhì)不同，分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。因為在堿性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱，此時不能氧化水中的氯離子，故常用于測定含氯離子濃度較高的水樣。1耗氧量CODMn法（酸性高錳酸鉀滴定法）范圍本標準規(guī)定了用酸性高錳酸鉀滴定法測定生活飲用水及水其源水中的耗氧量。本法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L（以Cl-計）的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。本法最低檢測質(zhì)量濃度（取100mL水樣）為mg/L，最高可測定耗氧量為mg/L（以O2計）若取50mL水樣測定，最低檢測質(zhì)量濃度為mg/L原理高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù)高錳酸鉀消耗量表示耗氧量（以O2計）。2MnO4-+5C2O42-+16H+=Mn2++8H2O+10CO2↑（2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+MnSO4+8H2O+10CO2）儀器電恒溫水浴鍋（可調(diào)至100℃）錐形瓶，100mL。滴定管。試劑硫酸溶液（1+3）：將1體積硫酸(ρ20=g/mL)在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持微紅色。草酸鈉標準儲備溶液[c(1/2Na2C2O4)=mol/L]：稱取g草酸鈉(Na2C2O4)，溶于少量純水中，并于1000mL容量瓶中用純水定容。置暗處保存。高錳酸鉀溶液[c(1/2KMnO4)=mol/L]：稱取g草酸鈉(KMnO4)，溶于少量純水中，并稀釋至1000mL。煮沸15min，靜置2W，定容至1000mL。（煮沸時水分蒸發(fā)，使溶液濃度升高）然后用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色瓶中，置暗處保存并按下述方法標定濃度：.1吸取mL草酸鈉溶液于250mL錐形瓶中，加入75mL新煮沸放冷卻的純水及mL硫酸(ρ20=g/mL)。.2迅速自滴定管中加入約24mL高錳酸鉀溶液，待褪色后加熱至65℃，再繼續(xù)滴定呈微紅色并保持30s不褪。當?shù)味ńK了時，溶液溫度不低于55℃。記錄高錳酸鉀溶液用量。高錳酸鉀溶液的濃度計算見式（1）：c（1/5KMnO4）=×c（1/5KMnO4）=V式中：c（1/5KMnO4）—高錳酸鉀溶液的濃度，單位mol/L；V—高錳酸鉀溶液的用量，單位mL；.3校正高錳酸鉀溶液的濃度c（1/5KMnO4）為L。高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=mol/L]：高錳酸鉀溶液準確稀釋10倍。草酸鈉標準使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=mol/L]：將草酸鈉標準儲備液準確稀釋10倍。分析步驟錐形瓶的預處理：向250mL錐形瓶加入1mL硫酸溶液（1+3）及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標準使用溶液（）滴定至微紅色，溶液棄去。吸取100mL充分混勻的水樣（若水樣中有機物含量較高，可取適量水樣以純水稀釋至100mL），置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液（1+3）。用滴定管加入mL高錳酸鉀標準溶液（）。將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減褪，需將水樣稀釋重做。取下錐形瓶趁熱加入草酸鈉標準使用溶液（），充分振搖，使紅色褪盡。于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液（）至溶液呈微紅色即為終點，記錄用量V1（mL）。注：測定時如水樣消耗的高錳酸鉀標準溶液超過了加入量的一半，由于高錳酸鉀的濃度過低影響了氧化能力，使測定結(jié)果偏低。遇此情況，應取少量樣品稀釋后重做。向滴定終點的水樣中趁熱（）加入草酸鈉溶液（），立即用高錳酸鉀標準溶液（）滴定至微紅色，記錄用量V2（mL）。如高錳酸鉀的物質(zhì)的量濃度為準確的mol/L，滴定時用量應為mL，否則可求一校正系數(shù)（K），計算見式（2）K=10（2）K=V2如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量V0（mL）。計算耗氧量濃度的計算式見（3）ρ（O2）=[(10+V1)×K-10]×c×8×ρ（O2）=V=[(10+V1)×K-10]×c×如水樣用純水稀釋，則采用式（4）計算水樣的耗氧量：ρ（O2）={[(10+V1)×K-10]-[(10+V0)K-10]×R×c×8×ρ（O2）=V0式中：R—水樣稀釋時，純水在100mL體積內(nèi)所占的比例值{例如：25mL水樣用純水稀釋至100mL，則R==100-25R==100ρ—耗氧量的濃度，單位mg/L；c—高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；8—與mL高錳酸鉀標準溶液[c（Na2EDTA）=L]相當?shù)囊詍g表示氧的質(zhì)量；V3—水樣體積，單位mL；V0，K，V1分別見步驟、和；CODMn法（堿性高錳酸鉀滴定法）范圍本標準規(guī)定了用堿性高錳酸鉀滴定法測定生活飲用水及水其源水中的耗氧量。本法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L（以Cl—計）的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。本法最低檢測質(zhì)量濃度（取100mL水樣）為mg/L，最高可測定耗氧量為mg/L（以O2計）。原理高錳酸鉀在堿性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，酸化后過量高錳酸鉀用草酸鈉溶液滴定。儀器電恒溫水浴鍋（可調(diào)至100℃）錐形瓶，100mL。滴定管。試劑氫氧化鈉溶液（500g/L）：稱取50g氫氧化鈉(NaOH)，溶于純水中，稀釋至100mL。其他試劑見、、分析步驟滴定至微紅色，溶液棄去。吸取100mL于250mL處理過的錐形瓶（處理方法見）加入mL氫氧化鈉溶液及mL高錳酸鉀標準溶液（）。于沸騰水中準確加熱30min。取下錐形瓶趁熱加入5mL硫酸溶液（1+3）及草酸鈉標準使用溶液（），搖振均勻值紅色褪盡。自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液（）至微紅色即為終點，記錄用量V1（mL）。按計算高錳酸鉀標準溶液的校正系數(shù)。如水樣須純水稀釋后測定，按計算100mL純水的耗氧量，記錄高錳酸鉀標準溶液的消耗量V0。計算見酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)時的誤差主要來源于高錳酸鉀溶液的不穩(wěn)定性，濃度標定不準確引入的誤差和測定條件的酸度、溫度控制不當影響反應引入的誤差。因此，要消除誤差，獲得一個相對的準確測定值，必須要解決好以下幾點：1.配制較穩(wěn)定L的高錳酸鉀溶液。2.準確標定L的KMnO4溶液的濃度。3.嚴格控制測定條件，使結(jié)果準確可靠。高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結(jié)果與所用蒸餾水的純度、溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關。因此，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。操作步驟應按《水和廢水分析方法》（第4版）的規(guī)定進行。應注意以下幾個問題：(1)配置CODMn試劑要求用新鮮的蒸餾水，最好用重蒸水（不含還原性物質(zhì)的水即：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100mL初溜液，余下溜出液貯于具玻璃塞的細口瓶中。）或超純水，而不能用去離子水。因為去離子水中含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒，不宜用于配置有機物質(zhì)分析的試液。離子交換處理能除去原水中絕大部分鹽類、堿和游離酸，但不能完全除去有機物。如果用含有有機物的去離子水配置CODMn試液，在做水樣時其本底值會偏高，影響對樣品水的測定。（2）應先標定好LKMnO4(1/5KMnO4)準確濃度，再根據(jù)稀釋公式把濃度調(diào)節(jié)到—L范圍內(nèi)，以減小誤差。(2)應先標定好LKMnO4(1/5KMnO4)準確濃度，再根據(jù)稀釋公式把濃度調(diào)節(jié)到—L范圍內(nèi)，以減小誤差(3)加入mL的mol/LKMnO4和LNa2C2O4時均應用滴定管加藥，這樣既快又準。(4)加熱的時間應從水浴開始沸騰時計時，時間為30±2min，時間要卡準。加熱時間短，測定結(jié)果偏低，加熱時間長了將導致測定結(jié)果偏高。總之，要消除酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)時的誤差，必須應用符合標準的純水，要配制和保存好草酸鈉和高錳酸鉀標準溶液，準確進行標定，嚴格控制測定條件。只有這樣，才能獲得一個相對的準確測定值。2.重鉻酸鉀法（K2Cr2O7）CODCr采用重鉻酸鉀（K2Cr2O7）作為氧化劑測定出的化學耗氧量表示為CODcr.化學耗氧量可以反映水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。重鉻酸鉀能夠比較完全地氧化水中的有機物，如它對低碳直鏈化合物的氧化率為80～90％，因此CODcr能夠比較完全地表示水中有機物的含量。此外，CODcr測定需時較短，不受水質(zhì)限制，因此現(xiàn)已作為監(jiān)測工業(yè)廢水污染的指標。我國關于工業(yè)廢水最高容許排放濃度（mg/L）規(guī)定如下：一級標準二級標準三級標準化學耗氧量（COD）1502005002重鉻酸鉀法(CODCr法)原理是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值…范圍本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。儀器500mL全玻璃回流裝置.加熱裝置(電爐).25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.步驟試劑1重鉻酸鉀標準溶液(c(1/6K2Cr2O7)=L)2試亞鐵靈指示液3硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈L]（使用前標定）4硫酸硫酸銀溶液測定步驟硫酸亞鐵銨標定[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈L]:準確吸取mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點.測定取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流2h,冷卻后,用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.測定水樣的同時,取重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.計算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V注意1、使用硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。[HgSO4+4Cl-→HgCl4-+SO42-]注意2、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。注意3、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為,所以溶解鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。注意4、CODCr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。注意5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。高錳酸鉀標準溶液配制與標定實驗原理由于高錳酸鉀性質(zhì)不穩(wěn)定，容易分解，不容易得到很純的試劑，所以必須用間接法配制標準溶液，一般在制備高錳酸鉀標準溶液時，需加熱近沸約30min，以充分氧化水中的有機雜質(zhì)，并靜置過夜，再除去生成的沉淀，同時保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液濃度相對穩(wěn)定，不致迅速氧化。然后再用基準物質(zhì)標定其準確濃度。標定高錳酸鉀溶液的基準物質(zhì)有H2C2O4·2H2O、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和純鐵絲等。由于前兩者較易純化，所以在標定高錳酸鉀時經(jīng)常采本實驗采用Na2C2O4標定預先配好的濃度近LKMnO4溶液,兩者反應方程式如下：2KMnO4＋8H2SO4＋5NaC2O4＝2MnSO4＋10CO2↑＋5Na2SO4+2K2SO4+8H2O[2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O]直接稱取一定質(zhì)量的Na2C2O4，用少量蒸餾水溶解后，以待標定的高錳酸鉀溶液滴定至終點，按如下計算式計算高錳酸鉀溶液的準確濃度：2×m(Na2C2O4c(KMnO4)=-----------------------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4式中c(KMnO4)-----高錳酸鉀的準確濃度（mol/L）；m(Na2C2O4M(Na2C2O4)-----所稱草酸鈉的摩爾質(zhì)量（g/mol）134V(KMnO4)-----所用高錳酸鉀的體積（ml）儀器及試劑分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、量筒。KMnO4、草酸鈉（分析純）、3mol/LH2SO4等；分析步驟L的高錳酸鉀標準溶液的配制：稱取高錳酸鉀，加少量水溶解，定容至500mL，蓋上表面皿，煮沸15min（1h），冷卻后于暗處靜置2周（2-3天），經(jīng)砂芯漏斗過濾，儲存于具玻璃塞的棕色玻璃瓶內(nèi)，{過濾后的溶液不允許與紙、橡皮或其他有機物質(zhì)接觸}標定稱取預先經(jīng)105℃干燥1h的草酸鈉三份置于150mL錐形瓶中，加40mL蒸餾水，10mL3mol/LH2SO4溶液〔硫酸溶液預先煮沸10～15min，并冷卻至(27±3)℃〕，搖動至草酸鈉溶解，慢慢加熱，直到有蒸汽冒出（75-85℃）。趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定，開始時，速度要慢，滴入第一滴溶液后，不斷搖動錐形瓶，使溶液充分混合反應，當紫紅色褪去后再滴入第二滴。當溶液中有Mn2+（催化劑）產(chǎn)生后，反應速度會加快，滴定速度也可隨之加快，接近終點時，紫紅色退去很慢，此時，應該減慢滴定速度，同時充分搖勻。最后滴加半滴KMnO4溶液搖勻后30s內(nèi)不褪色即為達到終點。記下讀數(shù)。計算KMnO4溶液的準確濃度。再將濃度調(diào)節(jié)到mol/L。數(shù)據(jù)記錄測定次數(shù)第一次第二次第三次Na2C2O4質(zhì)量/KMnO4溶液初讀數(shù)/mLKMnO4溶液終讀數(shù)/mLV(KMnO4)/mLc(KMnO4)(mol/L)c(KMnO4)平均值(mol/L)相對平均偏差為了配制較穩(wěn)定的KMnO4溶液，常采用下列措施：1.稱取的KMnO4，溶解在不含還原性物質(zhì)的蒸餾水中并稀釋至500mL。2.將配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加熱兩小時，然后在暗處放置2～3d，使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)完全氧化。3.傾出清夜，貯存于棕色試劑瓶中并存放于暗處，以待標定。為了能使此反應定量的迅速進行，應控制好以下條件:1.溫度控制：反應溫度70～80℃。溫度超過90℃，H2C2O4部分分解導致標定結(jié)果偏高。溫度過低反應速度太慢，水浴鍋中的水不要開，液面上有白汽為宜。同時要保證沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。2.酸度控制：滴定應在一定酸度的H2SO4介質(zhì)中進行，一般滴定開始時，溶液[H+]應為～1mol/L左右，滴定終了時應為～L左右。酸度過低，MnO4-會部分被還原成MnO2；酸度過高會促進H2C2O4分解，使測定結(jié)果偏高。3.滴定速度：滴定時開始速度一定要慢，第一滴高錳酸鉀褪色很慢。滴定時應待第一滴KMnO4紅色褪去之后再滴入第二滴[會出現(xiàn)棕色渾濁現(xiàn)象]，若滴定速度過快，在熱的酸性溶液中，滴入的KMnO4來不及和C2O42-反應而發(fā)生分解：4MnO4-+12H+====4Mn2++5O2↑+6H2O導致標定結(jié)果偏低。待滴入KMnO4反應生成Mn2+作為催化劑時，滴定才逐漸加快。但在近終點時應小心慢加。4.滴定終點KMnO4不太穩(wěn)定，這是由于空氣中還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)使MnO4-緩慢分解，粉紅色消失，所以保持30s不退色即可認為已經(jīng)到達滴定終點。注意：1.KMnO4顏色較深，讀數(shù)時應以液面的上沿最高線為準。2.滴定過程中錐形瓶不燙手了說明溫度過低，應拿到水浴中再次加熱。3.出現(xiàn)棕色渾濁現(xiàn)象說明實驗失敗，要重新稱量草酸鈉。4.高錳酸鉀易反應，衣物會染色，應注意。思考題1.配制KMnO4標準溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存過濾時是否可以用濾紙答：KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì)（如硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物等），KMnO4的氧化能力強，易和水中的有機物，空氣中的塵埃及氨等還原性