實(shí)驗(yàn)室分析知識(shí)(1)課件

實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)

太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站

2022/12/13分析操作規(guī)范的目的和意義環(huán)境監(jiān)測(cè)的任務(wù)是通過監(jiān)測(cè)人員的工作獲得數(shù)據(jù)，并提供分析評(píng)價(jià)的資料，為環(huán)境保護(hù)管理和決策部門服務(wù)。環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的全程序包括方案設(shè)計(jì)、樣品采集、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)處理和綜合評(píng)價(jià)等。而其特點(diǎn)是監(jiān)測(cè)對(duì)眾多；監(jiān)測(cè)項(xiàng)目亦多；監(jiān)測(cè)濃度變化范圍大，從超痕量、痕量直至常量；基體復(fù)雜干擾影響大，由此往往需要經(jīng)過繁雜的前處理方可測(cè)量；此外，分析的時(shí)效性強(qiáng)，要求盡快進(jìn)行分析，或難以重復(fù)進(jìn)行測(cè)定。綜上所述，由于環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的難度大，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的操作要求也高。除了應(yīng)在基礎(chǔ)理論和專業(yè)知識(shí)上狠下功夫外，對(duì)于基本操作技術(shù)亦應(yīng)十分重視。馬虎、不正確和不規(guī)范的操作，常常是造成實(shí)驗(yàn)失誤的根源，并造成樣品的沾污或損失，而且還可發(fā)生儀器損壞和危及安全等問題。2022/12/13分析操作技術(shù)基本內(nèi)容在分析監(jiān)測(cè)分析中發(fā)現(xiàn)，無論樣品的前處理和其后的測(cè)量操作，都可以是各種單一操作的組合，這些操作包括器皿的洗滌，天平的使用、容量器皿的使用、分光光度計(jì)和比色管使用、溶解和稀釋、粉碎、研磨和過篩、消解和溶融、加熱、蒸發(fā)、干燥、灼燒、回流、冷卻、沉淀、過濾、離心分離、蒸餾、萃取、吹氣、結(jié)晶、離子交換和層析分離等操作。2022/12/13

（一）外觀（二）等級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水分三個(gè)等級(jí)，應(yīng)在獨(dú)立的制水間制備。實(shí)驗(yàn)室用水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水，若有污染，必須進(jìn)行預(yù)處理。（三）質(zhì)量指標(biāo)

指標(biāo)名稱一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水pH值范圍（25℃）——5.0～7.5電導(dǎo)率（25℃），微米/厘米≤0.11.05.0可氧化的限度試驗(yàn)—符合符合吸光度（254納米，1厘米光程）≤0.0010.01—二氧化硅，毫克/升≤0.020.05—2022/12/13

（四）貯存在貯存期間，水樣沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以，一級(jí)水盡可能用現(xiàn)制，不貯存。2022/12/132實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量檢驗(yàn)

用于質(zhì)量檢驗(yàn)的各級(jí)水樣量不得少于2升。水樣應(yīng)注滿于清潔、密閉的聚乙烯容器內(nèi)。取樣時(shí)應(yīng)避免沾污。各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)必須在潔凈的環(huán)境中進(jìn)行，并應(yīng)采取適當(dāng)措施避免沾污。

(一)pH值的測(cè)定：（二）電導(dǎo)率的測(cè)定

（三）可氧化物檢驗(yàn)（四）吸光度測(cè)定（五）二氧化硅的測(cè)定2022/12/133化學(xué)試劑的一般知識(shí)

(一)我國化學(xué)試劑屬于國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號(hào)，化學(xué)試劑的規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，一般分為四個(gè)等級(jí)，我國的化學(xué)試劑的規(guī)格與標(biāo)志及某些國家化學(xué)試劑相應(yīng)的規(guī)格與標(biāo)志見表。在一般分析中，通常使用A.R級(jí)的試劑，必要時(shí)需進(jìn)行提純。表化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表等級(jí)12345我國化學(xué)試劑等級(jí)標(biāo)志級(jí)別一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)生物試劑中文標(biāo)識(shí)保證試劑分析試劑化學(xué)純化學(xué)用優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑符號(hào)G．RA．RC．RL．RB．RC．R標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色藍(lán)色(棕色等)黃色等美、英、德等國通用等級(jí)與符號(hào)G．RA．RC．P----應(yīng)用范圍雜質(zhì)含量低，適用于精密科研和分析雜質(zhì)含量低，適用于一般科研與分析雜質(zhì)含量較高，適用于一般分析及制備雜質(zhì)含量較高，適用于一般化學(xué)制備適用于生物化學(xué)分析及化學(xué)制備2022/12/13試劑及試液的存放

化學(xué)試劑大多具有一定的毒性及危險(xiǎn)性，其存放應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點(diǎn)，以不同方式妥善保存。（1）液體試劑通常存放于細(xì)口瓶中，固體試劑則存放于廣口瓶中；盛液體的瓶蓋通常為磨口的，但堿性很強(qiáng)的試劑（如氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃氨水等）應(yīng)放在橡皮塞的瓶中（2）見光會(huì)逐漸分解的試劑（3）容易侵蝕玻璃的試劑（4）吸水性強(qiáng)的試劑（5）相互作用的試劑（6）劇毒試劑（7）此外，每個(gè)試劑瓶上都要貼上標(biāo)簽，標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、濃度、配制日期。2022/12/13（1）吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。（2）同時(shí)取用相同容器盛放的幾種試液，特別是當(dāng)兩人以上在同一臺(tái)實(shí)驗(yàn)臺(tái)操作時(shí)，應(yīng)注意防止蓋錯(cuò)瓶塞，造成交叉污染。（3）試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應(yīng)振搖混均水以保證試液的濃度準(zhǔn)確。（4）每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個(gè)分析操作過程中長(zhǎng)時(shí)間敞開。6試液的使用2022/12/137玻璃儀器

（1）容器類：玻璃容器主要指實(shí)驗(yàn)室用于貯存和運(yùn)送物料、以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯（錐形和球形）、試管、比色管等，根據(jù)各自的性能和要求，采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。（2）量器類：水質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的玻璃量器是指用于計(jì)量（量入或量出）液體體積的一類器皿，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類：

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1量筒和量杯3吸管又稱移液管，使做精確量出用的量器，有分度吸管和單標(biāo)線（大度）吸管兩種。

4滴定管容量分析中的基本測(cè)量?jī)x器，有常量和微量?jī)蓚€(gè)等級(jí)，也是量出式量器。量筒只能用來量取體積不十分精確的液體

容量瓶、滴定管、移液管則有較高的精度，這些量器的精度一般可達(dá)到0.01cm32022/12/132022/12/132022/12/132022/12/13容量瓶容量瓶主要是用來精確地配制一定體積和濃度的溶液的量器，一般有50，100，250，500，1000cm3等規(guī)格。當(dāng)用濃溶液（尤其是濃硫酸）配制稀溶液時(shí)，應(yīng)先在燒杯中加入少量去離子水，將一定體積的濃溶液沿玻璃棒分?jǐn)?shù)次慢慢地注入水中，每次加入濃溶液后，應(yīng)攪拌使之均勻。如果是用固體溶質(zhì)配制溶液，則應(yīng)先將固體溶質(zhì)放入燒杯中，用少量去離子水溶解，然后將杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中（參見圖2-24），再從洗瓶中擠出少量水淋洗燒杯及玻璃棒2～3次，并將每次淋洗的水都注入容量瓶中，最后，加水到標(biāo)線處。但需注意，當(dāng)液面將接近標(biāo)線時(shí)，應(yīng)使用滴管小心地逐滴將水加到標(biāo)線處，觀察時(shí)視線、液面彎月面與標(biāo)線應(yīng)在同一水平面上。塞緊瓶塞，用手指壓緊瓶塞（以免脫落），將容量瓶倒轉(zhuǎn)數(shù)次，并在倒轉(zhuǎn)時(shí)加以搖蕩，以保證瓶?jī)?nèi)溶液濃度上下各部分均勻。瓶塞是磨口的，不能張冠李戴，一般可用橡皮圈將瓶塞系在瓶頸上。2022/12/13

滴定管是滴定時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的量器。堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放氧化性溶液。常量分析的滴定管的容積有50mL，和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL。酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連有橡皮管（或乳膠管），內(nèi)放一玻璃珠，橡皮管下端再連接一尖嘴玻璃管。2022/12/13

滴定管應(yīng)保持垂直。滴定前后均需記錄讀數(shù)，終讀數(shù)與初讀數(shù)之差就是溶液的用量。初讀數(shù)應(yīng)調(diào)節(jié)在刻度剛為“0.00”或略低于“0.00”。讀數(shù)時(shí)最好在滴定管的后面襯一張白紙片，視線必須與液面在同一水平面上，觀察溶液彎月面底部所在的位置，仔細(xì)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。視線不平或者沒有估計(jì)到小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)字，都會(huì)影響測(cè)定的精密度。例如，圖2-27所示的讀數(shù)應(yīng)記作24.43，而不能誤讀為24.34或24.53，也不能簡(jiǎn)化為24.4。滴定開始前，先把懸掛在滴定管尖端外的液滴除去。滴定時(shí)用左手控制閥門，右手持錐形瓶（瓶口應(yīng)接近滴定管尖端，不要過高或過低），并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)手腕，以搖動(dòng)錐形瓶，使溶液均勻混合（參見圖2-28）。2022/12/13快到滴定終點(diǎn)時(shí)（這時(shí)每滴入一滴溶液，指示劑轉(zhuǎn)變的顏色復(fù)原較慢），滴定速度要控制得很慢，最后要一滴一滴地滴入，防止過量，并且要洗瓶擠少量水淋洗錐形瓶壁，以免有殘留的液滴未起反應(yīng)。為了于判斷終點(diǎn)時(shí)指示劑顏色的變化，可把錐形瓶放在白瓷板或白紙上觀察。最后，必須待滴定管內(nèi)液面完全穩(wěn)定后，方可讀數(shù)（在滴定剛完畢時(shí)，常有少量沾在管壁上的溶液仍在繼續(xù)下流）。2022/12/132022/12/131、移液管和吸量管的操作方法：（1）洗滌（洗液，自來水，蒸餾水，待裝液潤洗）用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入欲吸取的液體中，插入不要太淺或太深，一般為1～2cm處，太淺會(huì)產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會(huì)在管外沾附過多液體。（當(dāng)移液管污染后，分析人員不注意移液管交叉使用并會(huì)其它污染試劑）左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入該管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用反復(fù)洗2－3次（洗液需1次，且要放回洗液瓶中）。

2022/12/13吸取和放出溶液

用右手的拇指和食指拿住移液管頸標(biāo)線上方，將其插入溶液中至液面下方一厘米處，左手拿吸耳球，排除空氣后，按在移液管口上，當(dāng)液面上升至刻線上方1－2厘米處時(shí)，立即用右手食指按住上管口。將移液管提離液面，將管尖端靠著容量瓶的內(nèi)壁，略微放松食指，用拇指和食指輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)管身使液面緩慢下降，直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切時(shí)，按緊食指，取出移液管用干凈濾紙擦拭管外溶液，把準(zhǔn)備盛接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中使管垂直，將管尖靠緊容器內(nèi)壁松開食指使溶液自由沿著器壁流下，當(dāng)下降的液面靜止后等待15秒，再將移液管移去。2022/12/13（3）移液管使用后洗凈放在移液管架上。（吸量管的方法與移液管相同）2022/12/13容量瓶的操作方法：（1）檢漏使用前是否漏水的檢查，加自來水至刻線附近，蓋好瓶塞后用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，用右手指尖托住瓶底，將容量瓶倒立兩分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180度，再倒立兩分鐘后檢查是否漏水，如不漏水即可使用，用橡皮筋將瓶塞系到瓶頸上，防止沾污瓶塞或搞錯(cuò)。

2022/12/13（2）洗滌（洗液，自來水，蒸餾水）小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時(shí)間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動(dòng)片刻，使洗液布滿容量瓶?jī)?nèi)壁，隔一些時(shí)間再搖動(dòng)幾次即可洗凈。然后將洗液放回原洗液瓶中。之后，用自來水沖洗掉洗液。對(duì)著光亮檢查一下是否油污已被洗凈，內(nèi)壁水膜是否均勻。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠，則應(yīng)再用洗液洗滌，直到徹底洗凈為止。最后用蒸餾水沖洗2－3，方可使用。洗滌的順序一般為先用自來水清洗再用洗滌液洗滌然后用自來水沖洗干凈，最后用純水沖洗3次。洗凈后的器皿內(nèi)壁，應(yīng)能均勻地被水潤濕，如果發(fā)現(xiàn)有小水珠或不沾水的地方，說明容器壁上有油垢，必須重新洗滌。2022/12/13常用的洗滌液配置和使用方法

鉻酸洗滌液（重鉻酸鉀的濃硫酸溶液）：稱取20g工業(yè)用重鉻酸鉀與燒杯中，加入約40ml水，微加熱，使重鉻酸鉀溶解。放冷后慢慢加入360ml工業(yè)用濃硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)（注意：防止硫酸濺出），開始加入濃硫酸時(shí)有沉淀析出，加濃硫酸使沉淀剛好溶完為止。這種洗滌液是一種很強(qiáng)的氧化劑，但作用比較慢，因此須使洗滌的器皿與洗滌液充分接觸，浸泡數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)。用鉻酸洗滌液洗過的器皿，要用自來水充分清洗，一般要沖洗7~10次，最后用純水淋洗3次。用鉻酸洗滌液洗過的器皿要特別注意吸附在器皿上的鉻離子的干擾。鉻酸洗滌液應(yīng)貯于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍倒入瓶中。多次使用后洗滌液變?yōu)榫G褐色，就不能再使用。2022/12/13

堿性高錳酸鉀洗液：稱取4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉至100毫升（4g高錳酸鉀溶于80毫升水中，然后加入10%氫氧化鈉至100毫升這種方法溶解較快）如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化錳可用酸性草酸或酸性羥胺洗滌液（稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于100ml1+4鹽酸溶液中）

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肥皂液、堿液及合成洗滌劑：用以洗滌油脂和一些有物。10﹪氫氧化鉀酒精溶液：稱取100g氫氧化鉀，加50ml溶解，加工業(yè)酒精至1L。它適用于洗滌油垢、樹脂等。

純堿洗液：純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃儀器。但在被洗的容器中停留不得超過20分鐘，以免腐蝕玻璃。2022/12/13

有機(jī)溶劑：沾有較多油脂性污物的玻璃儀器，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等。（酸性洗液）硝酸溶液：測(cè)定金屬離子時(shí)需用不同濃度（常用的濃度為）的硝酸溶液浸泡、洗滌玻璃儀器。還有1+1的鹽酸或硫酸洗液。洗滌玻璃儀器時(shí)應(yīng)防止受到新的污染。如測(cè)鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；測(cè)鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水洗滌；測(cè)氨和碘用的儀器洗凈后應(yīng)浸泡在純水中。在進(jìn)行水中微量物質(zhì)分析時(shí)還要注意實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件?？諝庵杏泻怏w和灰塵往往會(huì)嚴(yán)重干擾測(cè)定，必要時(shí)應(yīng)采取凈化措施。2022/12/13滴定管的使用（1）滴定管的準(zhǔn)備酸式滴定管使用前的檢查：a.玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活b.滴定管是否漏水堿式滴定管使用前的檢查：a.橡皮管是否老化變質(zhì)b.玻璃珠大小是否適當(dāng)，過大，不便操作，過小會(huì)漏水。2022/12/13涂抹凡士林2022/12/13涂抹凡士林2022/12/13（2）滴定管的洗滌a.酸式滴定管洗滌:若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。加入5~10mL洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將滴定管放平，并將滴定管口對(duì)著洗液瓶口，以防洗液漏出，使洗液布滿滴定管內(nèi)壁，將一部分洗液從上管口倒回原瓶?jī)?nèi)。最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時(shí)可加滿洗液浸泡一段時(shí)間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈,必須重洗。然后用蒸餾水沖洗干凈。2022/12/13b.堿式滴定管洗滌:需要用鉻酸洗液洗滌時(shí)，可除去乳膠管，用舊橡皮乳頭套在下端管口上進(jìn)行洗滌。在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時(shí)，捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到。(3)滴定操作a.操作溶液的裝入2022/12/13b.管嘴氣泡的檢查及排除裝滿溶液后檢查有無氣泡：酸式滴定管排氣：右手拿滴定管無刻線部分，使其傾斜約30度，左手迅速打開旋塞，使溶液沖出管口，如此反復(fù)數(shù)次即可達(dá)到排除氣泡的目的。堿式滴定管排氣：將其垂直夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃球部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管使溶液溶液從管口噴出即可排除氣泡。2022/12/13c.滴定管的操作酸式滴定管：左手無名指和小指向手心彎曲輕輕貼著出口部分，其它三個(gè)手指控制活塞，手心內(nèi)凹，以免碰到活塞導(dǎo)致漏液。堿式滴定管：左手拇指和食指捏緊玻璃珠一側(cè)的膠管，使膠管和玻璃珠之間形成一小縫隙，溶液即可流出，注意不要捏擠玻璃珠下部膠管以免吸入空氣，形成氣泡影響讀數(shù)。滴定通常在錐形瓶中進(jìn)行，用拇指，食指和中指握住錐形瓶瓶頸，滴定管下端升入瓶中約1厘米，瓶底離滴定臺(tái)平面高約2－3厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，搖動(dòng)時(shí)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)。2022/12/13滴定管規(guī)范操作：2022/12/13d.半滴的控制和吹洗使液滴懸而未落,用錐形瓶瓶?jī)?nèi)壁沾靠落下，用洗瓶吹洗沖入瓶?jī)?nèi)，即為半滴。

2022/12/13e.讀數(shù)讀數(shù)時(shí)將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指拿滴定管上端無刻度處，使滴定管保持垂直時(shí)讀數(shù)。讀數(shù)原則：①注入或放出溶液后，需等待1－2min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來再讀數(shù)。②滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面瞎緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與該面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，即讀取視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處的刻度。③使用“藍(lán)帶”滴定管時(shí)液面呈三角交叉點(diǎn)，讀取交叉點(diǎn)與刻度相交之點(diǎn)的讀數(shù)。④讀數(shù)必須讀到毫升小數(shù)后第二位，即要求估計(jì)到0.01mL。2022/12/13藍(lán)帶滴定管似兩個(gè)彎月面的上下兩個(gè)尖端相交，此相交點(diǎn)就是讀數(shù)的位置。2022/12/13

(三)其他常用玻璃儀器

冷凝管監(jiān)測(cè)分析中如氰化物、

揮發(fā)酚等的測(cè)定要用到冷凝管，

冷凝管與其他儀器配套組裝，在蒸餾

或回流中

起冷凝作用。水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀

分為球形、蛇形和直形三種。蛇形的冷凝面積

最大，適用于將沸點(diǎn)較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體；直形的冷凝面積最小，適用于冷凝點(diǎn)較高的物質(zhì);球形則介于兩者之間。

如：氰化物、陰離子洗滌劑等蒸餾時(shí)使用蛇形冷凝管，COD、揮發(fā)酚等蒸餾使用球形冷凝管

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使用冷凝管注意的事項(xiàng)：（1）冷凝管的選擇（2）冷凝所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向高端（3）蒸餾時(shí)注入液體

2、干燥器干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試劑和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。常用的干燥器有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂等。干燥器的玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。2022/12/13玻璃儀器的干燥1、控干2、烘干3、吹干4、烤干2022/12/13

8容量器皿的校準(zhǔn)

容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)在玻璃器皿

洗滌干凈及晾干的基礎(chǔ)上進(jìn)行校準(zhǔn)。

容量器皿的容積與其標(biāo)示的容積并非完全相符合。因此，在準(zhǔn)確度要求高的分析工作中，必須對(duì)容量進(jìn)行校準(zhǔn)。

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值，這一規(guī)定溫度為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，即在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20℃時(shí)的實(shí)際容積。2022/12/13容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。

1、絕對(duì)校準(zhǔn)實(shí)際應(yīng)用時(shí)，只要稱出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度是純水的閩督值，便是該容量器皿在20℃的實(shí)際容積。例：在18℃，某一25mL移液管量出純水質(zhì)量為24.93g，計(jì)算該移液管在20℃時(shí)量出的實(shí)際體積。解：查表得18℃時(shí)水的密度為0.9975g/mL，所以在20℃時(shí)移液管量出的實(shí)際體積V20為：V20=24.93g/0.9975g·mL-1=24.99mL

備注：滴定管的校準(zhǔn)應(yīng)分段校準(zhǔn)：0-10、0-20等。在稱量清潔干燥的帶塞空量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量，要求的準(zhǔn)確度應(yīng)與量瓶的大小相稱。如：250mL的量瓶應(yīng)稱至0.01克，1000mL稱至0.05克（使用載荷容量為2000個(gè)的天平）。2022/12/132、相對(duì)校準(zhǔn)

在實(shí)際工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用。例如，要用25mL移液管移液管從250mL容量瓶中取1/10容積的液體，則移液管與容量瓶的容積比只要1：10就行了。此時(shí)，可采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。其步驟如下：使用移液管準(zhǔn)確移取25mL去離子水，放入已洗凈、干燥的250mL容量瓶中。重復(fù)移取10次后，觀察溶液的彎月面是否與容量瓶的標(biāo)線正好相切，否則，應(yīng)另作一標(biāo)線。相對(duì)校準(zhǔn)后的容量瓶和移液管，應(yīng)貼上標(biāo)簽，以便以后更好地配套使用。2022/12/139電子天平的使用

分析天平是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最主要、最常用的儀器之一，是一種十分精確的稱量?jī)x器，它的感量有0.1mg、0.01mg或0.001mg，用于比較精密的定量分析工作中稱量。每一項(xiàng)定量分析測(cè)定都直接或間接地需要使用分析天平，在分析天平上進(jìn)行稱量的準(zhǔn)確度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有重大影響。常用的分析天平又阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤電光天平、電子天平等.本次主要講電子天平。電子天平具有稱量準(zhǔn)確、靈敏度高、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便快速、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。電子天平稱量時(shí)不需要砝碼，放上被稱物后，在幾秒內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示被稱物質(zhì)量，稱量速度快，精度高、此外電子天平還具有自動(dòng)檢測(cè)、自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)校準(zhǔn)、自動(dòng)去皮、自動(dòng)顯示稱量結(jié)果、超載保護(hù)等功能。

2022/12/13電子天平的分類和使用按電子天平的精度可分為：超微量電子天平（最大稱量2～5g）、微量天平（最大稱量3～50g

）、半微量天平（最大稱量20～100g

）。下面以0.1mg電子天平為例簡(jiǎn)單介紹電子天平的使用方法。①調(diào)水平②預(yù)熱③開機(jī)④打開天平開關(guān)，⑤稱量

⑥關(guān)機(jī)輕按“ON/OFF”鍵，關(guān)機(jī)。2022/12/13

10電子天平的維護(hù)和保養(yǎng)

⑴將電子天平置于牢固平穩(wěn)的工作臺(tái)，避免振動(dòng)、氣流及陽光照射，室內(nèi)要求清潔、干燥及較恒定的溫度。

⑵經(jīng)常查看水平儀，在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。⑶稱量時(shí)應(yīng)從側(cè)門取放物質(zhì)，讀書時(shí)應(yīng)關(guān)閉箱門以免空氣流動(dòng)引起天平擺動(dòng)。前門僅在檢修或清除殘留物質(zhì)時(shí)使用。⑷稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物質(zhì)時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。

⑸電子天平必須小心使用，動(dòng)作要輕、緩，經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自校或定期外校，保證其處于最佳狀態(tài)。

2022/12/13⑹如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病”工作。電子天平不可過載使用，以免損壞天平。⑺電子分析天平若長(zhǎng)時(shí)間不使用，則應(yīng)定時(shí)通電預(yù)熱，每周一次，每次預(yù)熱2h，以確保儀器始終處于良好使用狀態(tài)。⑻秤盤與外殼須經(jīng)常用軟布和牙膏輕輕擦洗，切不可用強(qiáng)溶劑擦洗。⑼天平箱內(nèi)應(yīng)放置吸潮劑（如硅膠）。若吸潮劑吸水變色，應(yīng)立即高溫烘烤更換，以確保其吸濕性能。2022/12/13稱量操作：2022/12/132022/12/1312

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液（配置標(biāo)準(zhǔn)溶液需用GB6682-92規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純?nèi)軇?/p>

將準(zhǔn)確稱取的固體物質(zhì)置于小燒杯中，加水或其它溶劑將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則要懸空升入容量瓶的口中，玻璃棒的下端靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿著玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中，待燒杯中溶液流完后，將燒杯沿著玻璃棒稍稍上提，同時(shí)將燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁3－4次，將洗出液轉(zhuǎn)入容量瓶中，加水至容積的三分之二時(shí)，拿起容量瓶按同一方向2022/12/13搖動(dòng)使溶液初步混勻，然后繼續(xù)加水至離標(biāo)線1厘米處，等待一兩分鐘，使附著在瓶壁上的溶液全部流下后，左手拿起容量瓶，用膠頭滴管滴加蒸餾水使彎月面的下緣與標(biāo)線恰好相切。蓋上瓶塞，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住標(biāo)線以上部分，右手指尖托住瓶底，將容量瓶倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)，再倒轉(zhuǎn)過來使氣泡上升到瓶頂，如此反復(fù)多次，使溶液混合均勻。2022/12/132022/12/13稀釋溶液用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。

使用原則：1、熱溶液應(yīng)冷卻到室溫后，才能稀釋到標(biāo)線。2、需避光的溶液應(yīng)以棕色的容量瓶配制。3、容量瓶及移液管等有刻度的精確的玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如長(zhǎng)期不用，蘑口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將蘑口隔開。2022/12/13基準(zhǔn)物應(yīng)具備的條件：

(1)必須具有足夠的純度；(2)組成與化學(xué)式完全相同；(3)穩(wěn)定；(4)具有較大的摩爾質(zhì)量，可降低稱量誤差。常用的基準(zhǔn)物有：K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO32022/12/13標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。

可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)具備的條件：

(1)必須具備有足夠的純度一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純；(2)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相等應(yīng)避免：（1）結(jié)晶水丟失；（2）吸濕性物質(zhì)潮解；(3)穩(wěn)定——見光不分解，不氧化重鉻酸鉀可直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。2022/12/13間接配制（步驟）：

(1)配制溶液配制成近似所需濃度的溶液。(2)標(biāo)定用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。(3)確定濃度由基準(zhǔn)物質(zhì)量（或體積、濃度）計(jì)算確定之。2022/12/1313數(shù)據(jù)的處理一、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄★實(shí)驗(yàn)過程中的各種測(cè)量數(shù)據(jù)及有關(guān)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確而清楚的記錄下來。記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，要求實(shí)事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)?！飳?shí)驗(yàn)過程中涉及到的各種特殊儀器的型號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等也應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確的記錄下來。★記錄實(shí)驗(yàn)過程中的測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時(shí)要求記錄至0.0001g；滴定管和吸2022/12/13量管的讀數(shù)應(yīng)記錄至0.01mL；用分光光度計(jì)測(cè)量溶液的吸光度時(shí)，如吸光度在