濃縮干燥技術(shù)課件

濃縮是低濃度溶液通過除去溶劑(包括水)變?yōu)楦邼舛热芤旱倪^程。常在提取后和結(jié)晶前進(jìn)行，有時(shí)也貫徹在整個(gè)生化制藥過程中。干燥是從濕的固體生化藥物中除去水分和溶劑而獲得相對(duì)或絕對(duì)干燥制品的工藝過程。通常包括原料藥的干燥和制成的臨床制劑的干燥。第七章濃縮干燥技術(shù)濃縮是低濃度溶液通過除去溶劑(包括水)變?yōu)楦邼舛热芤?第一節(jié)濃縮技術(shù)一、基本原理蒸發(fā)是溶液表面的溶劑分子獲得的動(dòng)能超過了溶液內(nèi)溶劑分子間的吸引力而脫離液面而逸向空間的過程。當(dāng)溶液受熱，溶劑分子動(dòng)能增加，蒸發(fā)過程加快；液體表面積越大，蒸發(fā)越快。根據(jù)此原理，蒸發(fā)濃縮裝置常常按照加熱、擴(kuò)大液體表面積、低壓等因素設(shè)計(jì)。第一節(jié)濃縮技術(shù)一、基本原理2二、常用的濃縮方法1.薄膜蒸發(fā)濃縮薄膜蒸發(fā)濃縮即液體形成薄膜后蒸發(fā)，變成濃溶液。成膜的液體有很大的氣化面積，熱傳導(dǎo)快，均勻，可避免藥物受熱時(shí)間過長(zhǎng)。二、常用的濃縮方法3按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：管式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器液膜在管壁加熱時(shí)形成，按其流動(dòng)方向可分為：升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下的并流下降。將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進(jìn)行蒸發(fā)，再以降膜式進(jìn)行蒸發(fā)。液膜是靠轉(zhuǎn)動(dòng)的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進(jìn)入加熱面的溶液在離心力場(chǎng)作用下形成液膜。按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：管式薄膜蒸發(fā)器液膜在管壁4升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器

升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器5它的加熱室由一根或數(shù)根垂直長(zhǎng)管組成。通常加熱管徑為25～50mm，管長(zhǎng)與管徑之比為100～150。原料液預(yù)熱后由蒸發(fā)器底部進(jìn)入加熱器管內(nèi)，加熱蒸汽在管外冷凝。當(dāng)原料液受熱后沸騰汽化，生成二次蒸汽在管內(nèi)高速上升，帶動(dòng)料液沿管內(nèi)壁成膜狀向上流動(dòng)，并不斷地蒸發(fā)汽化，加速流動(dòng)，氣液混合物進(jìn)入分離器后分離，濃縮后的完成液由分離器底部放出。升膜式蒸發(fā)器它的加熱室由一根或數(shù)根垂直長(zhǎng)管組成。通常加熱管徑為25～5061.料液分配器2.加熱列管3.蒸汽擋板4.分離器5.冷凝水液位計(jì)a.料液進(jìn)口b.加熱蒸汽進(jìn)口c.不凝性氣體排除d.冷凝水出口e.濃縮液出口f.二次蒸汽出口dfe降膜蒸發(fā)器設(shè)備結(jié)構(gòu)圖1.料液分配器dfe降膜蒸發(fā)器設(shè)備結(jié)構(gòu)圖7料液由頂部加入，通過液料分配器均勻地分配到每根加熱管中被加熱蒸發(fā)，因重力的影響增加了蒸汽的抽拉作用和液膜的流動(dòng)速度，所以在同樣條件下降膜蒸發(fā)器的液膜比升膜要薄，傳熱系數(shù)也較大。同時(shí)，液體的運(yùn)動(dòng)是靠本身的重力和二次蒸汽運(yùn)動(dòng)的拖帶力的作用，其下降的速度比較快，因此成膜的二次蒸汽流速可以較小，對(duì)黏度較高的液體也較易成膜。降膜比升膜具有更多的優(yōu)點(diǎn)，是目前越來越廣泛采用的一種型式。降膜蒸發(fā)器料液由頂部加入，通過液料分配器均勻地分配到每根加熱管中被加熱8升-降膜式蒸發(fā)器

升-降膜式蒸發(fā)器9升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點(diǎn)：

(1)符合物料的要求，初進(jìn)入蒸發(fā)器，物料濃度較低，容易達(dá)到升膜的要求。物料經(jīng)初步濃縮，濃度較大，但溶液在降膜式蒸發(fā)中受重力作用還能沿管壁均勻分布形成膜狀。

(2)經(jīng)升膜蒸發(fā)后的汽液混合物，進(jìn)入降膜蒸發(fā)，有利于降膜的液體均勻分布，同時(shí)也加速物料的湍流和攪動(dòng)，以進(jìn)一步提高降膜蒸發(fā)的傳熱系數(shù)。

(3)用升膜來控制降膜的進(jìn)料分配，有利于操作控制。

(4)將兩個(gè)濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，減低設(shè)備高度。升-降膜式蒸發(fā)器

升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點(diǎn)：升-降膜式蒸發(fā)器10刮板式薄膜蒸發(fā)器1.馬達(dá)2.進(jìn)料管3.加熱蒸汽管4.排料口5.冷凝水排出孔6.刮板7.分配盤8.除沫器9.二次蒸汽排出口刮板式薄膜蒸發(fā)器1.馬達(dá)11刮板式薄膜蒸發(fā)器是通過旋轉(zhuǎn)的刮板使液料形成液膜的蒸發(fā)設(shè)備。液料從進(jìn)料管以穩(wěn)定的流量進(jìn)入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中，在離心力的作用下，通過盤壁小孔被拋向器壁，受重力作用沿器壁下流，同時(shí)被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加熱區(qū)受熱，蒸發(fā)濃縮，同時(shí)受重力作用下流，瞬間另一塊刮板將濃縮液料翻動(dòng)下推，并更新薄膜，這樣物料不斷形成新液膜蒸發(fā)濃縮，直到液料離開加熱室流到蒸發(fā)器底部，完成濃縮過程。刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器是通過旋轉(zhuǎn)的刮板使液料形成液膜的蒸發(fā)設(shè)備。液12這種設(shè)備是利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對(duì)溶液的周邊分布作用而形成薄膜這種設(shè)備是利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對(duì)溶液的周邊分布作用132.減壓蒸發(fā)濃縮減壓濃縮是根據(jù)降低液面壓力使液體沸點(diǎn)降低的原理來進(jìn)行的。有時(shí)也稱真空濃縮。為加快其濃縮往往伴隨加熱使其蒸發(fā)更快。適用于一些不耐熱的生化藥物和制品。減壓濃縮就是在減壓或真空條件下進(jìn)行的蒸發(fā)過程，真空蒸發(fā)時(shí)冷凝器和蒸發(fā)器溶液側(cè)的操作壓力低于大氣壓，此時(shí)系統(tǒng)中的不凝性氣體必須用真空泵抽出。2.減壓蒸發(fā)濃縮142.減壓蒸發(fā)濃縮減壓或真空蒸發(fā)有如下優(yōu)點(diǎn)：①由于減壓，沸點(diǎn)降低，加大了傳熱溫度差，使蒸發(fā)器的傳熱推動(dòng)力增加；②適用于熱敏性溶液和不高溫的溶液；③可利用二次蒸汽作為加熱熱源；④加熱器的熱損失減少。缺點(diǎn)：溶液沸點(diǎn)降低粘度增大，對(duì)傳熱過程不利；需要真空裝置，并增加了能量的消耗。2.減壓蒸發(fā)濃縮153.吸收濃縮吸收濃縮是通過吸收劑直接吸收除去溶液中溶劑分子使溶液濃縮的方法。吸收劑與溶液不起化學(xué)反應(yīng)，對(duì)生化藥物不起吸附作用，容易與溶液分開。吸收劑除去溶劑后能重復(fù)使用。最常用的吸收劑有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、凝膠等。使用聚乙二醇等吸收劑時(shí)，先將含生化藥物的溶液裝入半透膜的袋內(nèi)，扎緊袋口，外加聚乙二醇覆蓋，袋內(nèi)溶劑滲出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被溶劑飽和后，可更換新的，直到濃縮至所需的濃度為止。3.吸收濃縮163.吸收濃縮使用凝膠時(shí)，先選擇凝膠粒度，使其大小恰好讓溶劑及低分子物質(zhì)能夠滲入凝膠內(nèi)，而生化藥物的分子完全排除于凝膠之外。常用的凝膠為：SephadexG-10、G-15、G-25,Bio-gelP-2、P-4、P-6。具體操作：將干燥的凝膠直接投入待濃縮的稀溶液中，凝膠親水性強(qiáng)，溶劑及小分子被吸收到凝膠內(nèi)，大分子的生物藥物留在剩余的溶液中。離心或過濾除去凝膠顆粒，即得到濃縮的生化藥物溶液。3.吸收濃縮174.吹干濃縮法將蛋白質(zhì)溶液裝入透析袋內(nèi)，放在電風(fēng)扇下吹。此法簡(jiǎn)單，但速度慢。5.超濾膜濃縮法是利用微孔纖維素膜通過高壓將水分濾出，而蛋白質(zhì)存留于膜上達(dá)到濃縮目的。有兩種方法：一種是用醋酸纖維素膜裝入高壓過濾器內(nèi)，在不斷攪拌下過濾；另一種是將蛋白質(zhì)溶液裝入透析袋內(nèi)置于真空干燥器的通風(fēng)口上，負(fù)壓抽氣，而使袋內(nèi)液體滲出。4.吹干濃縮法18第二節(jié)干燥技術(shù)干燥是降固體、半固體或濃縮液中的水分(或其他溶劑)除去一部分，以獲得含水分較少的固體的過程。干燥往往是生物產(chǎn)品分離的最后一步。許多生物產(chǎn)品，如酶制劑、單細(xì)胞蛋白、抗生素。氨基酸等均為固體產(chǎn)品。干燥是制取以固體形式存在、含水量在5～12％的生物制品的主要工業(yè)方法。第二節(jié)干燥技術(shù)干燥是降固體、半固體或濃縮液中的水分(或其191.干燥工藝的操作流程一個(gè)完整的干燥工藝過程，是由加熱系統(tǒng)、原料供給系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)、除塵系統(tǒng)、氣流輸送系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。固體物料的干燥包括兩個(gè)基本過程，首先是物料加熱以使?jié)穹謿饣膫鳠徇^程，然后是氣化后的濕分空氣由于其蒸汽分壓較大而擴(kuò)散進(jìn)入氣相的傳質(zhì)過程，而濕分從固體物料內(nèi)部借助擴(kuò)散等的作用被輸送到固體表面，則是一個(gè)物料的內(nèi)部傳質(zhì)過程。1.干燥工藝的操作流程20物料的干燥速率是指干燥時(shí)單位干燥面積，單位時(shí)間內(nèi)氣化的水量，其影響因素包括：(1)物料的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)和形狀(2)干燥介質(zhì)的溫度和濕度(3)干燥操作條件干燥介質(zhì)與物料的接觸方式，干燥介質(zhì)與物料的相對(duì)運(yùn)動(dòng)方向和流動(dòng)狀況(4)干燥器的結(jié)構(gòu)形式物料干燥速率物料的干燥速率是指干燥時(shí)單位干燥面積，單位時(shí)間內(nèi)氣化的水量，21種類常壓干燥減壓干燥噴霧干燥冷卻干燥直接干燥間接干燥介電加熱干燥加熱方式2.3常用的干燥方法干燥設(shè)備箱式干燥器氣流干燥器真空干燥器噴霧干燥器冷卻干燥器氣流干燥真空干燥種類常壓干燥直接干燥加熱方式2.3常用的干燥方法干燥設(shè)備22箱式干燥器箱式干燥器231.氣流干燥利用熱空氣與粉狀或顆粒狀濕物料在流動(dòng)過程中充分接觸，氣體與固體物料之間進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，從而使?jié)裎锪线_(dá)到干燥的目的。優(yōu)點(diǎn)干燥時(shí)間短適用于熱敏物質(zhì)生產(chǎn)能力大，投資費(fèi)用少；有機(jī)的把干燥、粉碎、輸送、包裝組合成一道工序，整個(gè)過程在密閉條件下進(jìn)行，減少物料飛揚(yáng)，防止雜質(zhì)污染，既改善了產(chǎn)品質(zhì)量，又提高了收得率。缺點(diǎn)不適于粘厚物料的干燥對(duì)晶形磨損厲害1.氣流干燥利用熱空氣與粉狀或顆粒狀濕物料在流動(dòng)過程中充分接241)氣流干燥的操作原理將細(xì)粉或顆粒狀的濕物料用空氣、煙道氣或惰性氣體將其分散于懸浮氣流中，并和熱氣流作并流流動(dòng)。干燥器可以在正壓或負(fù)壓下工作。如果物料為高溫的膏糊狀物料，可以在干燥器底部串聯(lián)一粉碎機(jī)，使物料邊干燥邊粉碎，而后再進(jìn)入氣流干燥管中進(jìn)行干燥。1)氣流干燥的操作原理252)氣流干燥的工藝過程2)氣流干燥的工藝過程262.噴霧干燥利用不同的噴霧器，將懸浮液和粘滯的液體噴成霧狀，形成具有較大表面積的分散微粒同熱空氣發(fā)生強(qiáng)烈的熱交換，迅速排除本身的水分，在幾秒至幾十秒內(nèi)獲得干燥。成品以粉末狀態(tài)沉降于干燥室底部，連續(xù)或間斷從卸料器排出。2.噴霧干燥利用不同的噴霧器，將懸浮液和粘滯的液體噴成霧狀27優(yōu)點(diǎn)直接干燥溶液狀態(tài)的物料，特別是粘稠液；可控制成品含濕量；可以得到空心球狀產(chǎn)品；時(shí)間短，在常壓下能干燥熱敏物質(zhì)；規(guī)模效益，規(guī)模越大成本越低效益越高。堆積比重小，體積龐大，占地大；粒度小，收集貯存要求高；熱容量大，設(shè)備龐大，占地大；霧化時(shí)對(duì)物料的濃度、粘度一定要求。缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)直接干燥溶液狀態(tài)的物料，特別是粘稠液；堆積比重小，體積龐28

噴霧干燥器噴霧干燥器29噴霧干燥過程可分為四個(gè)階段：料液霧化；霧滴與空氣接觸；霧滴干燥；干燥產(chǎn)品與空氣分離。(1)料液霧化目的在于將料液分散成微細(xì)的霧滴，霧滴的平均直徑為20～60μm，因此具有很大的表面積。當(dāng)其與熱空氣接觸時(shí)，霧滴就迅速氣化而干燥為粉末或顆粒產(chǎn)品。霧化器是噴霧干燥的關(guān)鍵部位。目前常用的霧化器有氣流式噴嘴、壓力式噴嘴和離心式噴嘴。噴霧干燥的工藝過程噴霧干燥過程可分為四個(gè)階段：料液霧化；霧滴與空氣接觸；霧滴干30霧化方式氣流霧化壓力霧化離心霧化利用在水平方向作高速旋轉(zhuǎn)的圓盤給予溶液以離心力，使其高速甩出，形成薄膜、細(xì)絲或液滴，同時(shí)又受到周圍空氣的摩擦、阻礙與撕裂等作用形成細(xì)霧。目前酶制劑的大型生產(chǎn)大多采用此法，還用于酵母粉的干燥。利用往復(fù)運(yùn)動(dòng)的高壓泵將物料噴出分散成液滴。發(fā)酵工廠用于酵母粉的干燥。依靠壓縮空氣或蒸氣通過噴嘴時(shí)產(chǎn)生的高速將液體吸出并被霧化。在制藥工業(yè)廣泛使用，核苷酸、農(nóng)用細(xì)菌殺蟲劑、蛋白酶等的干燥霧化方式利用在水平方向作高速旋轉(zhuǎn)的圓盤給予溶液以離心力，使其31氣流噴霧干燥流程氣流噴霧干燥流程32霧化機(jī)理：濃乳利用在水平方向做高速旋轉(zhuǎn)的圓盤的離心力作用進(jìn)行霧化。濃縮乳在高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤上霧化時(shí)，受到兩種力的作用，一種是轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，另一種是空氣與乳液之間較高的相對(duì)速度產(chǎn)生的摩擦力。霧化機(jī)理：濃乳利用在水平方向做高速旋轉(zhuǎn)的圓盤的離心力作用進(jìn)33(2)霧滴與空氣接觸在干燥室內(nèi)，霧滴與空氣的接觸方式有并流式、逆流式和混流式三種。在并流系統(tǒng)中，最熱的干燥空氣與水分最大的霧滴接觸，因而水分迅速蒸發(fā)，從霧滴到干燥成品的整個(gè)歷程中，物料溫度不高，對(duì)熱敏性物料的干燥有利，所獲得的產(chǎn)品常為非球形的多孔顆粒。對(duì)于逆流系統(tǒng)，在塔頂噴出的霧滴與塔低上來的較濕空氣接觸，水分蒸發(fā)速度比并流慢，適用于耐受高溫、含水量低的非熱敏性物料處理。在混流系統(tǒng)中，干燥室底的噴霧嘴向上噴霧，熱空氣從室頂進(jìn)入，性能兼二者之間。(2)霧滴與空氣接觸34(3)霧滴干燥階段恒速干燥和降速干燥兩個(gè)階段。干燥過程室傳熱和傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的過程。(4)干燥產(chǎn)品與空氣分離干燥的粉末或顆粒落在干燥室的錐體四壁并滑落到錐底，通過星形閥之類的排灰閥排出，少量的細(xì)粉則隨空氣進(jìn)入旋風(fēng)分離器進(jìn)一步分離。然后將成品輸送到另一處混合后儲(chǔ)入成品庫(kù)或直徑包裝。(3)霧滴干燥階段恒速干燥和降速干燥兩個(gè)階段。干燥過35并流逆流混流按噴霧液滴和熱風(fēng)流動(dòng)方向分：并流型——液滴和熱風(fēng)呈同一方向流動(dòng)。逆流型——液滴和熱風(fēng)呈反方向流動(dòng)?；炝餍汀旱魏蜔犸L(fēng)呈不規(guī)則混合流動(dòng)。并流逆流混流按噴霧液滴和熱風(fēng)流36濃縮干燥技術(shù)課件373.冷凍干燥冷凍真空干燥——抽真空能迅速達(dá)到低溫，最好對(duì)生理活性物質(zhì)無(wú)影響，適用于活的生物體、生理活性物質(zhì)。制冷劑飽和蒸氣壓縮壓縮機(jī)冷凝液體汽化放熱膨脹閥吸熱3.冷凍干燥冷凍真空干燥——抽真空能迅速達(dá)到低溫，最好對(duì)生383.冷凍干燥冷凍干燥的基本原理

使被干燥的液體在極低的溫度下，冷凍成固體；然后，在低溫、低壓下利用水的升華性能，使冰升華汽化而除去，以達(dá)到干燥的目的；冷凍干燥法適用于絕大多數(shù)生物產(chǎn)品的干燥和濃縮，可以最大限度地保證生物產(chǎn)品的活性。3.冷凍干燥392)冷凍干燥的工藝過程(1)預(yù)冷即將待處理樣品完全凍結(jié)。在這個(gè)過程中，樣品稱為冰晶和分散的溶質(zhì)。為了提高干燥速率，應(yīng)盡可能提高制品升華的表面積，以提高凍干的速度。2)冷凍干燥的工藝過程40(2)升華干燥又稱一級(jí)干燥或一次干燥。制品凍結(jié)溫度通常為-50～-25℃。為了保持升華表面與冷凝器之間的溫差，凍干過程中必須對(duì)制品提供足夠的能量，但不能使制品的溫度超過制品自身的共熔點(diǎn)溫度。對(duì)于生物制品來說，理想的升華干燥壓力控制在20～40Pa。此時(shí)90％以上水分已被除去。(2)升華干燥又稱一級(jí)干燥或一次干燥。制品凍結(jié)溫度通41(3)解吸附干燥又稱二級(jí)干燥或二次干燥。此過程是為了除去以吸附方式存在的殘留水分。殘留水分包括化學(xué)結(jié)合水與物理結(jié)合水。對(duì)于生物制品，其水分含量低于或接近2％較好，原子上不超過3％。此階段的壓強(qiáng)在10～30Pa較合適。(3)解吸附干燥又稱二級(jí)干燥或二次干燥。此過程是為了424干燥方法的選擇依據(jù)1.干燥器的選擇干燥設(shè)備的選擇是非常困難而復(fù)雜的問題，這是因?yàn)楸桓稍镂锪系奶匦浴⒐岬姆绞胶臀锪希稍锝橘|(zhì)系統(tǒng)的流體動(dòng)力學(xué)等都必須全部考慮。2.干燥工藝的選擇對(duì)于熱敏性的生物物質(zhì)的干燥操作單元有：①瞬時(shí)快速干燥②噴霧干燥③氣流干燥④低溫干燥4干燥方法的選擇依據(jù)43

濃縮是低濃度溶液通過除去溶劑(包括水)變?yōu)楦邼舛热芤旱倪^程。常在提取后和結(jié)晶前進(jìn)行，有時(shí)也貫徹在整個(gè)生化制藥過程中。干燥是從濕的固體生化藥物中除去水分和溶劑而獲得相對(duì)或絕對(duì)干燥制品的工藝過程。通常包括原料藥的干燥和制成的臨床制劑的干燥。第七章濃縮干燥技術(shù)濃縮是低濃度溶液通過除去溶劑(包括水)變?yōu)楦邼舛热芤?4第一節(jié)濃縮技術(shù)一、基本原理蒸發(fā)是溶液表面的溶劑分子獲得的動(dòng)能超過了溶液內(nèi)溶劑分子間的吸引力而脫離液面而逸向空間的過程。當(dāng)溶液受熱，溶劑分子動(dòng)能增加，蒸發(fā)過程加快；液體表面積越大，蒸發(fā)越快。根據(jù)此原理，蒸發(fā)濃縮裝置常常按照加熱、擴(kuò)大液體表面積、低壓等因素設(shè)計(jì)。第一節(jié)濃縮技術(shù)一、基本原理45二、常用的濃縮方法1.薄膜蒸發(fā)濃縮薄膜蒸發(fā)濃縮即液體形成薄膜后蒸發(fā)，變成濃溶液。成膜的液體有很大的氣化面積，熱傳導(dǎo)快，均勻，可避免藥物受熱時(shí)間過長(zhǎng)。二、常用的濃縮方法46按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：管式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器液膜在管壁加熱時(shí)形成，按其流動(dòng)方向可分為：升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下的并流下降。將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進(jìn)行蒸發(fā)，再以降膜式進(jìn)行蒸發(fā)。液膜是靠轉(zhuǎn)動(dòng)的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進(jìn)入加熱面的溶液在離心力場(chǎng)作用下形成液膜。按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：管式薄膜蒸發(fā)器液膜在管壁47升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器

升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器48它的加熱室由一根或數(shù)根垂直長(zhǎng)管組成。通常加熱管徑為25～50mm，管長(zhǎng)與管徑之比為100～150。原料液預(yù)熱后由蒸發(fā)器底部進(jìn)入加熱器管內(nèi)，加熱蒸汽在管外冷凝。當(dāng)原料液受熱后沸騰汽化，生成二次蒸汽在管內(nèi)高速上升，帶動(dòng)料液沿管內(nèi)壁成膜狀向上流動(dòng)，并不斷地蒸發(fā)汽化，加速流動(dòng)，氣液混合物進(jìn)入分離器后分離，濃縮后的完成液由分離器底部放出。升膜式蒸發(fā)器它的加熱室由一根或數(shù)根垂直長(zhǎng)管組成。通常加熱管徑為25～50491.料液分配器2.加熱列管3.蒸汽擋板4.分離器5.冷凝水液位計(jì)a.料液進(jìn)口b.加熱蒸汽進(jìn)口c.不凝性氣體排除d.冷凝水出口e.濃縮液出口f.二次蒸汽出口dfe降膜蒸發(fā)器設(shè)備結(jié)構(gòu)圖1.料液分配器dfe降膜蒸發(fā)器設(shè)備結(jié)構(gòu)圖50料液由頂部加入，通過液料分配器均勻地分配到每根加熱管中被加熱蒸發(fā)，因重力的影響增加了蒸汽的抽拉作用和液膜的流動(dòng)速度，所以在同樣條件下降膜蒸發(fā)器的液膜比升膜要薄，傳熱系數(shù)也較大。同時(shí)，液體的運(yùn)動(dòng)是靠本身的重力和二次蒸汽運(yùn)動(dòng)的拖帶力的作用，其下降的速度比較快，因此成膜的二次蒸汽流速可以較小，對(duì)黏度較高的液體也較易成膜。降膜比升膜具有更多的優(yōu)點(diǎn)，是目前越來越廣泛采用的一種型式。降膜蒸發(fā)器料液由頂部加入，通過液料分配器均勻地分配到每根加熱管中被加熱51升-降膜式蒸發(fā)器

升-降膜式蒸發(fā)器52升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點(diǎn)：

(1)符合物料的要求，初進(jìn)入蒸發(fā)器，物料濃度較低，容易達(dá)到升膜的要求。物料經(jīng)初步濃縮，濃度較大，但溶液在降膜式蒸發(fā)中受重力作用還能沿管壁均勻分布形成膜狀。

(2)經(jīng)升膜蒸發(fā)后的汽液混合物，進(jìn)入降膜蒸發(fā)，有利于降膜的液體均勻分布，同時(shí)也加速物料的湍流和攪動(dòng)，以進(jìn)一步提高降膜蒸發(fā)的傳熱系數(shù)。

(3)用升膜來控制降膜的進(jìn)料分配，有利于操作控制。

(4)將兩個(gè)濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，減低設(shè)備高度。升-降膜式蒸發(fā)器

升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點(diǎn)：升-降膜式蒸發(fā)器53刮板式薄膜蒸發(fā)器1.馬達(dá)2.進(jìn)料管3.加熱蒸汽管4.排料口5.冷凝水排出孔6.刮板7.分配盤8.除沫器9.二次蒸汽排出口刮板式薄膜蒸發(fā)器1.馬達(dá)54刮板式薄膜蒸發(fā)器是通過旋轉(zhuǎn)的刮板使液料形成液膜的蒸發(fā)設(shè)備。液料從進(jìn)料管以穩(wěn)定的流量進(jìn)入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中，在離心力的作用下，通過盤壁小孔被拋向器壁，受重力作用沿器壁下流，同時(shí)被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加熱區(qū)受熱，蒸發(fā)濃縮，同時(shí)受重力作用下流，瞬間另一塊刮板將濃縮液料翻動(dòng)下推，并更新薄膜，這樣物料不斷形成新液膜蒸發(fā)濃縮，直到液料離開加熱室流到蒸發(fā)器底部，完成濃縮過程。刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器是通過旋轉(zhuǎn)的刮板使液料形成液膜的蒸發(fā)設(shè)備。液55這種設(shè)備是利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對(duì)溶液的周邊分布作用而形成薄膜這種設(shè)備是利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對(duì)溶液的周邊分布作用562.減壓蒸發(fā)濃縮減壓濃縮是根據(jù)降低液面壓力使液體沸點(diǎn)降低的原理來進(jìn)行的。有時(shí)也稱真空濃縮。為加快其濃縮往往伴隨加熱使其蒸發(fā)更快。適用于一些不耐熱的生化藥物和制品。減壓濃縮就是在減壓或真空條件下進(jìn)行的蒸發(fā)過程，真空蒸發(fā)時(shí)冷凝器和蒸發(fā)器溶液側(cè)的操作壓力低于大氣壓，此時(shí)系統(tǒng)中的不凝性氣體必須用真空泵抽出。2.減壓蒸發(fā)濃縮572.減壓蒸發(fā)濃縮減壓或真空蒸發(fā)有如下優(yōu)點(diǎn)：①由于減壓，沸點(diǎn)降低，加大了傳熱溫度差，使蒸發(fā)器的傳熱推動(dòng)力增加；②適用于熱敏性溶液和不高溫的溶液；③可利用二次蒸汽作為加熱熱源；④加熱器的熱損失減少。缺點(diǎn)：溶液沸點(diǎn)降低粘度增大，對(duì)傳熱過程不利；需要真空裝置，并增加了能量的消耗。2.減壓蒸發(fā)濃縮583.吸收濃縮吸收濃縮是通過吸收劑直接吸收除去溶液中溶劑分子使溶液濃縮的方法。吸收劑與溶液不起化學(xué)反應(yīng)，對(duì)生化藥物不起吸附作用，容易與溶液分開。吸收劑除去溶劑后能重復(fù)使用。最常用的吸收劑有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、凝膠等。使用聚乙二醇等吸收劑時(shí)，先將含生化藥物的溶液裝入半透膜的袋內(nèi)，扎緊袋口，外加聚乙二醇覆蓋，袋內(nèi)溶劑滲出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被溶劑飽和后，可更換新的，直到濃縮至所需的濃度為止。3.吸收濃縮593.吸收濃縮使用凝膠時(shí)，先選擇凝膠粒度，使其大小恰好讓溶劑及低分子物質(zhì)能夠滲入凝膠內(nèi)，而生化藥物的分子完全排除于凝膠之外。常用的凝膠為：SephadexG-10、G-15、G-25,Bio-gelP-2、P-4、P-6。具體操作：將干燥的凝膠直接投入待濃縮的稀溶液中，凝膠親水性強(qiáng)，溶劑及小分子被吸收到凝膠內(nèi)，大分子的生物藥物留在剩余的溶液中。離心或過濾除去凝膠顆粒，即得到濃縮的生化藥物溶液。3.吸收濃縮604.吹干濃縮法將蛋白質(zhì)溶液裝入透析袋內(nèi)，放在電風(fēng)扇下吹。此法簡(jiǎn)單，但速度慢。5.超濾膜濃縮法是利用微孔纖維素膜通過高壓將水分濾出，而蛋白質(zhì)存留于膜上達(dá)到濃縮目的。有兩種方法：一種是用醋酸纖維素膜裝入高壓過濾器內(nèi)，在不斷攪拌下過濾；另一種是將蛋白質(zhì)溶液裝入透析袋內(nèi)置于真空干燥器的通風(fēng)口上，負(fù)壓抽氣，而使袋內(nèi)液體滲出。4.吹干濃縮法61第二節(jié)干燥技術(shù)干燥是降固體、半固體或濃縮液中的水分(或其他溶劑)除去一部分，以獲得含水分較少的固體的過程。干燥往往是生物產(chǎn)品分離的最后一步。許多生物產(chǎn)品，如酶制劑、單細(xì)胞蛋白、抗生素。氨基酸等均為固體產(chǎn)品。干燥是制取以固體形式存在、含水量在5～12％的生物制品的主要工業(yè)方法。第二節(jié)干燥技術(shù)干燥是降固體、半固體或濃縮液中的水分(或其621.干燥工藝的操作流程一個(gè)完整的干燥工藝過程，是由加熱系統(tǒng)、原料供給系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)、除塵系統(tǒng)、氣流輸送系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。固體物料的干燥包括兩個(gè)基本過程，首先是物料加熱以使?jié)穹謿饣膫鳠徇^程，然后是氣化后的濕分空氣由于其蒸汽分壓較大而擴(kuò)散進(jìn)入氣相的傳質(zhì)過程，而濕分從固體物料內(nèi)部借助擴(kuò)散等的作用被輸送到固體表面，則是一個(gè)物料的內(nèi)部傳質(zhì)過程。1.干燥工藝的操作流程63物料的干燥速率是指干燥時(shí)單位干燥面積，單位時(shí)間內(nèi)氣化的水量，其影響因素包括：(1)物料的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)和形狀(2)干燥介質(zhì)的溫度和濕度(3)干燥操作條件干燥介質(zhì)與物料的接觸方式，干燥介質(zhì)與物料的相對(duì)運(yùn)動(dòng)方向和流動(dòng)狀況(4)干燥器的結(jié)構(gòu)形式物料干燥速率物料的干燥速率是指干燥時(shí)單位干燥面積，單位時(shí)間內(nèi)氣化的水量，64種類常壓干燥減壓干燥噴霧干燥冷卻干燥直接干燥間接干燥介電加熱干燥加熱方式2.3常用的干燥方法干燥設(shè)備箱式干燥器氣流干燥器真空干燥器噴霧干燥器冷卻干燥器氣流干燥真空干燥種類常壓干燥直接干燥加熱方式2.3常用的干燥方法干燥設(shè)備65箱式干燥器箱式干燥器661.氣流干燥利用熱空氣與粉狀或顆粒狀濕物料在流動(dòng)過程中充分接觸，氣體與固體物料之間進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，從而使?jié)裎锪线_(dá)到干燥的目的。優(yōu)點(diǎn)干燥時(shí)間短適用于熱敏物質(zhì)生產(chǎn)能力大，投資費(fèi)用少；有機(jī)的把干燥、粉碎、輸送、包裝組合成一道工序，整個(gè)過程在密閉條件下進(jìn)行，減少物料飛揚(yáng)，防止雜質(zhì)污染，既改善了產(chǎn)品質(zhì)量，又提高了收得率。缺點(diǎn)不適于粘厚物料的干燥對(duì)晶形磨損厲害1.氣流干燥利用熱空氣與粉狀或顆粒狀濕物料在流動(dòng)過程中充分接671)氣流干燥的操作原理將細(xì)粉或顆粒狀的濕物料用空氣、煙道氣或惰性氣體將其分散于懸浮氣流中，并和熱氣流作并流流動(dòng)。干燥器可以在正壓或負(fù)壓下工作。如果物料為高溫的膏糊狀物料，可以在干燥器底部串聯(lián)一粉碎機(jī)，使物料邊干燥邊粉碎，而后再進(jìn)入氣流干燥管中進(jìn)行干燥。1)氣流干燥的操作原理682)氣流干燥的工藝過程2)氣流干燥的工藝過程692.噴霧干燥利用不同的噴霧器，將懸浮液和粘滯的液體噴成霧狀，形成具有較大表面積的分散微粒同熱空氣發(fā)生強(qiáng)烈的熱交換，迅速排除本身的水分，在幾秒至幾十秒內(nèi)獲得干燥。成品以粉末狀態(tài)沉降于干燥室底部，連續(xù)或間斷從卸料器排出。2.噴霧干燥利用不同的噴霧器，將懸浮液和粘滯的液體噴成霧狀70優(yōu)點(diǎn)直接干燥溶液狀態(tài)的物料，特別是粘稠液；可控制成品含濕量；可以得到空心球狀產(chǎn)品；時(shí)間短，在常壓下能干燥熱敏物質(zhì)；規(guī)模效益，規(guī)模越大成本越低效益越高。堆積比重小，體積龐大，占地大；粒度小，收集貯存要求高；熱容量大，設(shè)備龐大，占地大；霧化時(shí)對(duì)物料的濃度、粘度一定要求。缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)直接干燥溶液狀態(tài)的物料，特別是粘稠液；堆積比重小，體積龐71

噴霧干燥器噴霧干燥器72噴霧干燥過程可分為四個(gè)階段：料液霧化；霧滴與空氣接觸；霧滴干燥；干燥產(chǎn)品與空氣分離。(1)料液霧化目的在于將料液分散成微細(xì)的霧滴，霧滴的平均直徑為20～60μm，因此具有很大的表面積。當(dāng)其與熱空氣接觸時(shí)，霧滴就迅速氣化而干燥為粉末或顆粒產(chǎn)品。霧化器是噴霧干燥的關(guān)鍵部位。目前常用的霧化器有氣流式噴嘴、壓力式噴嘴和離心式噴嘴。噴霧干燥的工藝過程噴霧干燥過程可分為四個(gè)階段：料液霧化；霧滴與空氣接觸；霧滴干73霧化方式氣流霧化壓力霧化離心霧化利用在水平方向作高速旋轉(zhuǎn)的圓盤給予溶液以離心力，使其高速甩出，形成薄膜、細(xì)絲或液滴，同時(shí)又受到周圍空氣的摩擦、阻礙與撕裂等作用形成細(xì)霧。目前酶制劑的大型生產(chǎn)大多采用此法，還用于酵母粉的干燥。利用往復(fù)運(yùn)動(dòng)的高壓泵將物料噴出分散成液滴。發(fā)酵工廠用于酵母粉的干燥。依靠壓縮空氣或蒸氣通過噴嘴時(shí)產(chǎn)生的高速將液體吸出并被霧化。在制藥工業(yè)廣泛使用，核苷酸、農(nóng)用細(xì)菌殺蟲劑、蛋白酶等的干燥霧化方式利用在水平方向作高速旋轉(zhuǎn)的圓盤給予溶液以離心力，使其74氣流噴霧干燥流程氣流噴霧干燥流程75霧化機(jī)理：濃乳利用在水平方向做高速旋轉(zhuǎn)的圓盤的離心力作用進(jìn)行霧化。濃縮乳在高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤上霧化時(shí)，受到兩種力的作用，一種是轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，另一種是空氣與乳液之間較高的相對(duì)速度產(chǎn)生的摩擦力。霧化機(jī)理：濃乳利用在水平方向做高速旋轉(zhuǎn)的圓盤的離心力作用進(jìn)76(2)霧滴與空氣接觸在干燥室內(nèi)，霧滴與空氣的接觸方式有并流式、逆流式和混流式三種。在并流系統(tǒng)中，最熱的干燥空氣與水分最大的霧滴接觸，因而水分迅速蒸發(fā)，從霧滴到干燥成品的整個(gè)歷程中，物料溫度不高，對(duì)熱敏性物料的干燥有利，所獲得的產(chǎn)品常為非球形的多孔顆粒。對(duì)于逆流系統(tǒng)，在塔頂