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對(duì)甲基苯磺酸第三組產(chǎn)品介紹名稱:對(duì)甲苯磺酸分子式:C7H8O3S·H2O分子量:190.22性質(zhì):?jiǎn)涡逼瑺罨蛑鶢罱Y(jié)晶。易溶于醇、醚,微溶于水、熱苯;其結(jié)晶是以1個(gè)或4個(gè)結(jié)晶水的形式存在,熔點(diǎn)103~106℃(1個(gè)結(jié)晶水),沸點(diǎn)140℃(2.7KPa)用途:染料制造,測(cè)定伯胺類。毒性:本品具有中等毒性。刺激皮膚、眼睛和黏膜。大鼠經(jīng)口LD50為2480mg/kg,小鼠經(jīng)口LD50為400mg/kg。其鈉鹽無毒質(zhì)量指標(biāo):含量≧90%,硫酸含量≤4%市場(chǎng)價(jià):8200.00元/噸生產(chǎn)方法及其特點(diǎn)2、甲苯濃硫酸磺化法特點(diǎn):磺化反應(yīng)速率與甲苯濃度成正比,與硫酸含水量的平方成反比。產(chǎn)生大量廢酸。副產(chǎn)物較多3、甲苯氯磺酸磺化法特點(diǎn):無間位副產(chǎn)物產(chǎn)生,無水產(chǎn)生,產(chǎn)生大量氯化氫氣體,氯磺酸價(jià)格較高4、甲苯三氧化硫磺化法特點(diǎn):反應(yīng)溫度低速度快,按化學(xué)計(jì)量系數(shù)投料幾乎得到純的對(duì)甲基苯磺酸。三氧化硫健康危害:其毒性表現(xiàn)與硫酸同。對(duì)皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。。急救措施皮膚接觸:立即脫去污染的衣著并迅速擦凈接觸部分,之后用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。濃硫酸健康危害:對(duì)皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。吸入:硫酸霧濃度超過暴露限值,應(yīng)佩戴防酸型防毒口罩。眼睛:帶化學(xué)防濺眼鏡。皮膚:戴橡膠手套,穿防酸工作服和膠鞋。工作場(chǎng)所應(yīng)設(shè)安全淋浴和眼睛沖洗器具。急救吸入:將患者移離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處,有呼吸道刺激癥狀者應(yīng)吸氧。眼睛:張開眼瞼用大量清水或2%碳酸氫鈉溶液徹底沖洗。皮膚:大量時(shí)用干布拭去,并用大量冷水沖洗;少量直接用大量冷水沖洗??诜毫⒓从醚趸V懸浮液、牛奶、豆?jié){等內(nèi)服。對(duì)甲苯磺酰氯健康危害:本品對(duì)皮膚和粘膜有刺激性,并引起遲發(fā)性深層皰疹和變態(tài)反應(yīng)。長(zhǎng)期接觸引起頭痛、酩酊感、惡心、嘔吐、食欲不振、胃部壓迫感和胃腸炎等癥狀防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù):可能接觸其粉塵時(shí),佩戴自吸過濾式防塵口具。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。眼睛防護(hù):戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù):穿防毒物滲透工作服。手防護(hù):戴橡膠手套。其它:工作畢,淋浴更衣。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服,洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。急救措施皮膚接觸:立即脫去被污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入:飲足量溫水,催吐,就醫(yī)。滅火方法:滅火劑:干粉、二氧化碳、砂土。禁止用水三廢處理廢氣處理對(duì)甲苯磺酰氯水解:產(chǎn)生的廢氣(氯化氫)用水吸收,制成氯化氫溶液出售甲苯氯磺酸磺化法:同上甲苯三氧化硫磺化法:廢氣中含有少量三氧化硫,可用水吸收制成低濃度酸液,已備其他方面使用廢液廢液中都含有酸,以堿簡(jiǎn)單中和后送往廢水處理廠合成路線選擇產(chǎn)品用途本品品常用于制造對(duì)甲苯酚、對(duì)甲苯磺酰胺、對(duì)甲苯磺酸鈉、糖精、氯胺T、對(duì)甲基苯磺酰氯和對(duì)苯砜二氯酰胺等(有機(jī)合成)用作催化劑,包括酯化、生成縮醛、脫水、烷基化、脫烷基、貝克曼重排,聚合和解聚反應(yīng)等(催化劑)制備對(duì)甲苯磺酸鋅,在丙烯睛和丙烯酸甲酯或丙烯睛和偏二氯乙烯共聚過程中,用作穩(wěn)定劑(穩(wěn)定劑)用于酚醛、環(huán)氧和氨基塑料、家具清漆、染料、粘合劑、合成抗糖尿病醫(yī)藥及電鍍槽的防應(yīng)力利添加劑等方面(添加劑)實(shí)驗(yàn)操作草案設(shè)備藥品及儀器實(shí)驗(yàn)器材:四口燒瓶分水器
球形冷凝管電動(dòng)攪拌器溫度計(jì)實(shí)驗(yàn)原料甲苯濃硫酸實(shí)驗(yàn)步驟:
1、在帶有攪拌、回流、分水器、溫度計(jì)的四口燒瓶中加入60g(70ml)甲苯。
2、加熱升溫,在甲苯回流狀態(tài)下滴加20g(11ml)濃硫酸,在45min內(nèi)均勻滴加。
3、繼續(xù)回流加熱,待反應(yīng)達(dá)到規(guī)定時(shí)間后停止反應(yīng)。
4、在適當(dāng)溫度下加適量的水,析出一水結(jié)晶化合物,然后進(jìn)行減壓抽濾,并用少量的等溫的甲苯洗滌兩次,在70℃真空干燥即得產(chǎn)品。
終點(diǎn)控制即產(chǎn)品分析測(cè)試方案粗產(chǎn)品精制提純1、真空精餾對(duì)于間位異構(gòu)體含量很少的磺化混合物,可以利用對(duì)苯磺酸和鄰甲苯磺酸的沸點(diǎn)差,很方便的用真空精餾法進(jìn)行分離和精制2、水稀釋法對(duì)苯甲磺酸可溶解于磺化后留下的含量在80%以上的硫酸中,也可溶于含量50%以下的稀硫酸中,但卻不溶于用水適當(dāng)稀釋反應(yīng)物所得的含50%~80%硫酸的磺化混合物中,所以用此法可得純度很高的對(duì)甲苯磺酸。還可先將粗磺化混合物用適量的水稀釋,再加入濃鹽酸,經(jīng)冷卻后對(duì)甲苯磺酸就以一水化合物形式結(jié)晶出來3、苯-乙醇法向70℃的磺化混合物中,按對(duì)甲苯磺酸重量的24%和35%加入乙醇和苯,然后攪拌10min,自然
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