粒徑及相關知識課件

粒徑的測量及相關知識生物納米與分子工程湖南省重點實驗室一、儀器型號及結(jié)構(gòu)有下標90的儀器，指測量粒徑和分子量的散射角為90°1、zetasizer儀器2、計算機3、樣品池4、樣品測量區(qū)化學單元后面板狀態(tài)指示燈樣品池開啟按鈕樣品池區(qū)樣品池架樣品池二、粒度理論動態(tài)光散射理論Zetasizer

Nano的操作—粒徑測量實際上，懸浮于液體中的粒子從來不是靜止的。由于布朗運動，粒子不停地運動。布朗運動是由于與環(huán)繞粒子的分子隨機碰撞引起的粒子運動。對DLS來說，布朗運動的一個重要特點是：小粒子運動快速，大顆粒運動緩慢。由于粒子在不停地運動，散射光斑也將出現(xiàn)移動。由于粒子四處運動，散射光的建設性和破壞性相位疊加，將引起光亮區(qū)域和黑暗區(qū)域呈光強方式增加和減少—或以另一種方式表達，光強似乎是波動的。ZetasizerNano測量了光強波動的速度，然后用于計算粒徑。2、ZetasizerNano的操作--粒徑測量典型的DLS系統(tǒng)由6個主要部件組成：

1）激光器

2）樣品池

3）檢測器

4）衰減器

5）相關器

6）計算機對于Zetasizer

Nano系列，依賴于儀器的型號，檢測器位置將置于173°或90°173°檢測光學構(gòu)造--背散射檢測Zetasizer

NanoS和ZS可測量接近180°的散射信息,這稱為背散射檢測。背散射檢測運用了稱為NIBS（非侵入背散射）的專利技術。NIBS的獨特功能—優(yōu)點因為測量背側(cè)散身，入射光束沒有必要穿過整個樣品。因為光只需穿過樣品的較短路徑長度，因此可以測量較高濃度的樣品。這降低了稱為多重散射的效應；在多重散射中，來自一個粒子的散射光本身是其它粒子散射的。與樣品粒徑比較，分散劑中的灰塵等污染物比較大。大顆粒主要在前進方向散射。因此，通過測量背散射，可大大降低灰塵效應。小顆?；蛳悠吩跇悠烦刂虚g測量以得到最大的散射體積，并降低池壁的閃耀NIBS的獨特功能--可變的測量位置探測器激光聚焦鏡樣品池濃樣品

測量在靠近池壁的地方以減少光在樣品中的造成的多重散射NIBS的獨特功能--可變的測量位置探測器激光聚焦鏡樣品池三、粒徑測量樣品的制備相關測量結(jié)果解釋1、樣品制備--樣品濃度測量可在任何樣品中測量，只要顆粒有布朗運動每一類樣品材料都有最理想的測量濃度如果濃度太低，就沒有足夠的散射光而不能進行測量如果樣品太濃，多重散射可能發(fā)生，得到的表觀顆粒度與信噪比會降低帶有背散射探測器的儀器可延伸所測的濃度而不會被多重散射效應所影響在決定樣品的濃度測量上限時，一個重要因素是顆粒的大小粒度建議的最小濃度<10nm0.5g/l由樣品的相互作用，聚合體等決定10nmto100nm0.1mg/l5%質(zhì)量(假定密度為1gcm-3)建議的最大濃度100nmto1m0.01mg/l1%質(zhì)量(假定密度為1gcm-3)>1m0.1g/l1%質(zhì)量(假定密度為1gcm-3)最低濃度對小于10nm的顆粒，主要決定測量最低濃度的因素是樣品的散射光強。樣品應當產(chǎn)生至少超過介質(zhì)散射10kcps的散射光強。最高濃度最大濃度是由樣品自身的性質(zhì)所決定的。顆粒相互作用:這會影響顆粒的擴散速率從而導致錯誤的結(jié)果，所以盡管許多時候測量可以得到結(jié)果，但僅是表觀結(jié)果，不一定是真實的粒徑小顆粒的最高最低濃度只要有可能，應該選擇這樣的樣品濃度，即樣品出現(xiàn)輕微乳狀外觀或樣品得到輕微的濁度。如果不易達到這樣的濃度，應測量不同濃度的樣品，以便避免濃度效應。應在這樣的濃度范圍內(nèi)測試，即測試結(jié)果不依賴所選擇的濃度。膠凝作用：凝膠不適合采用粒度儀測量。樣品制備的目的之一是在稀釋后仍保存顆粒表面原有的狀態(tài)。最好的方法是用樣品原有的分散介質(zhì)來進行稀釋?？蓪⒃瓨悠愤^濾或離心以去除顆粒,以得到清液。用這種方法得到的介質(zhì)來配制稀懸浮液,可保持原有的液-固界面條件。假如不能獲取上層清液,可讓樣品自然沉淀,用留在上層的帶小顆粒的懸浮液進行測量。稀釋介質(zhì)超聲對礦物樣品(如TiO2)是很有效的應用技術。某些材料(e.g.炭黑)的粒度與超聲的功率與時間緊密相關。乳液不能用超聲。光子數(shù)率癥狀可能原因解決方法在連續(xù)測量中光子數(shù)率連續(xù)遞增分散不穩(wěn)定，聚合或絮凝制備更穩(wěn)定的樣品測量開始的太快，儀器尚未穩(wěn)定在測量前，允許有30分鐘的儀器穩(wěn)定期在測量過程中形成氣泡去除氣泡，脫氣光子數(shù)率癥狀可能原因解決方法光子數(shù)率在連續(xù)的測量中任意變化分散不穩(wěn)定，樣品隨時間而變，聚合或破碎制備更穩(wěn)定的樣品樣品不適合用DLS進行測量樣品含大顆粒用過濾與離心去除大顆粒，或讓大顆粒沉淀后再測在測量過程中形成氣泡去除氣泡，脫氣樣品不均勻保證混合均勻光子數(shù)率癥狀可能原因解決方法粒度隨著時間而變小溫度不穩(wěn)定允許更長的溫度平衡（每度5分鐘，加上5分鐘)樣品不穩(wěn)定-顆粒溶解或破碎制備更穩(wěn)定的樣品粒度隨著時間而變大溫度不穩(wěn)定允許更長的溫度平衡（每度5分鐘，加上5分鐘)樣品不穩(wěn)定-顆粒聚合制備更穩(wěn)定的樣品光強隨時間的變化正常光強隨時間變化

如果存在灰塵，那么將觀察到尖峰在后面的計算中，通過軟件中的灰塵過濾器將有灰塵影響的測量過濾掉。幅度較寬的光強波動，可能表明樣品中存在溫度梯度，應該進一步進行溫度平衡穩(wěn)定增加的光強，表明樣品在聚集，而穩(wěn)定降低的光強表明樣品在沉積1、菜單條2、工具條3、測量文件窗口4、標題條5、測量顯示窗口光強200分散系數(shù)（0-1）衰光系數(shù)（0-11）相關函數(shù)能告訴我們什么信息這一相關函數(shù)開始衰變的轉(zhuǎn)折點指示平均直徑曲線衰變的角度指示樣品的多分散性基線指示大顆粒