分析化學(xué)實驗教學(xué)大綱

分析化學(xué)實驗教學(xué)大綱課程代碼：z0901010

課程性質(zhì)：專業(yè)主干課課程名稱：分析化學(xué)實驗

英文名稱：AnalyticalChemistryExperiment適用專業(yè)：化學(xué)

開設(shè)學(xué)期：第4學(xué)期學(xué)時：40

學(xué)分：2.5

大綱擬定人：

課程簡介分析化學(xué)實驗是高等學(xué)?；瘜W(xué)專業(yè)的一門專業(yè)主干課，是在學(xué)習(xí)了分析化學(xué)的基礎(chǔ)上開設(shè)的。實驗內(nèi)容包括酸堿滴定分析、絡(luò)合滴定分析和氧化還原滴定分析。通過學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗，旨在使學(xué)生掌握以下知識和技能：1、使學(xué)生掌握化學(xué)分析的基本操作，較系統(tǒng)地學(xué)習(xí)化學(xué)分析實驗的基本知識并樹立“量”的概念。2、運(yùn)用誤差理論和分析化學(xué)理論知識，正確處理實驗數(shù)據(jù)，以保證實驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3、培養(yǎng)學(xué)生良好的實驗習(xí)慣，實事求是的科學(xué)態(tài)度，培養(yǎng)學(xué)生分析歸納的能力、創(chuàng)新精神和獨立工作能力。二、實驗項目項目序號實驗項目名稱內(nèi)容提要實驗學(xué)時儀器套數(shù)每套人數(shù)實驗類型開出要求1儀器清點與洗滌一、

需要清點的儀器酸式滴定管、堿式滴定管、移液管、錐形瓶、量筒、燒杯、洗瓶、試劑瓶、洗耳球二、掌握正確的洗滌方法3452驗證性必做

2

滴定分析基本操作練習(xí)一、實驗原理掌握滴定管的使用方法二、實驗步驟1、配制0mol/L的NaOH、HCl溶液2、滴定操作練習(xí)（1）以酚酞為指示劑用NaOH滴定HCl（2）以甲基橙為指示劑用HCl滴定NaOH（3）體積比測定由酸式滴定管放出20mLHCl于錐形瓶中，加1~2滴酚酞，用NaOH溶液滴定溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色為終點。讀取并準(zhǔn)確記錄體積，平行測定三次。三、數(shù)據(jù)處理3452驗證性必做3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）一、實驗原理二、實驗步驟1、準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.5g于錐形瓶中，加20-30mL水，溫?zé)崾怪芙猓鋮s后加1-2滴酚酞，用0mol·LNaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點。平行標(biāo)定三份。2、稱取銨鹽試樣0.13-0.16g加入10mL1：1的中性甲醛溶液，1~2滴酚酞，搖勻，靜置1min。3、用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色且半分鐘不褪色為終點，平行測定三次。三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理4452驗證性必做4混合堿的分析（雙指示劑法）一、實驗原理二、實驗步驟1、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定2、移取試樣25.00mL進(jìn)行分析，加入2~3滴酚酞，以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色，記下V1；再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬浵耉2。三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理3452驗證性必做5Na3PO4-Na2HPO4混合液中各組分濃度的測定一、實驗原理二、實驗步驟準(zhǔn)確移取25.00mL的Na3PO4~Na2HPO4混合液置于250mL錐形瓶中，加入百里酚酞指示劑2d，用0.1mol/LHCl滴定至溶液從藍(lán)色變?yōu)闊o色，記下消耗體積V1；加入甲基紅3~4滴，用0.1mol/LHCl滴定至溶液從黃色變?yōu)槌壬浵孪捏w積V2。平行測定三次。三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理3452設(shè)計研究性必做6EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、基本操作容量瓶的使用二、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制三、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實驗步驟1．標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取干燥過的0.4~0.5g，用少量水潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1:1HCl10mL使其溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容、搖勻，計算其準(zhǔn)確濃度。2．滴定（三）數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告3452驗證性必做7水的總硬度的測定一、

實驗原理二、實驗步驟1．

取水樣：100mL2．

控制水樣的pH值：加入氨性緩沖溶液5mL，控制pH=103．

滴定：用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色——藍(lán)色三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理水的硬度有多種表示方法，常以水中、總量換算為含量的方法表示，以每升水中含10mg為1度(

o

)，用度來表示水的硬度。即1度=10mg/1L(H2O)。

3452驗證性必做8鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)滴定一、實驗原理二、實驗步驟移取混合液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入10mL0，2滴二甲酚橙，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點，記取，然后加入10mL200g方亞甲基四胺溶液，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色。三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告3452驗證性必做9高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實驗原理二、實驗步驟1、基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取及溶解：準(zhǔn)確稱取0.13~0.16g基準(zhǔn)物質(zhì)置于250mL錐形瓶中，加40mL水溶解。2．溶液的標(biāo)定溶解后的溶液，加10mL3，加熱至70-80℃，趁熱用溶液進(jìn)行滴定。三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理3452驗證性必做10高錳酸鉀法測定H2O2的含量一、實驗原理酸性介質(zhì)、室溫下：為自身指示劑，終點顏色：微紅色（半分鐘內(nèi)不裉色）二、實驗步驟1．溶液的配制移取溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水稀釋，定容，搖勻。2．含量的測定移取配制得到的溶液25.00mL于錐形瓶中，加入3

5mL，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。平行三次。三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理3452驗證性必做11亞鐵鹽中鐵含量的測定一、

實驗原理二、實驗步驟1、K2CrO7標(biāo)準(zhǔn)溶液配制2、亞鐵鹽中Fe含量的測定三、數(shù)據(jù)處理3452驗證性必做12Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實驗原理二、實驗步驟移取25.00mL

標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加5mL6molHCl，加1gKI固體，搖勻，蓋上表面皿，于暗處放置5min，加100mL水稀釋，用溶液滴定至淺黃綠色，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液呈綠色即為終點。平行三次。二、

數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理計算公式：≌≌3452驗證性必做13間接碘量法測定銅鹽中的銅一、實驗原理二、實驗步驟稱取0.5~0.6g于錐形瓶中，加5mL

、100mL水，加10mL100g，立即用溶液滴定至呈淺黃色，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至呈淺藍(lán)色。加入10mL100g，繼續(xù)用溶液滴定至溶液呈米色或淺肉紅色。平行測定三次。三、數(shù)據(jù)處理3452驗證性必做三、實驗所需主要儀器設(shè)備及臺（套）數(shù)電子天平

2臺

酸式滴定管45個

堿式滴定管45個洗瓶45個

移液管45個

試劑瓶90個

錐形瓶135個燒杯45個

量筒45個四、實驗成績評定方法采取“平時+實驗操作考試”的綜合考核方式。平時成績的考核，主要是考核學(xué)生的實驗預(yù)習(xí)情況、實驗操作情況、實驗分析結(jié)果情況、實驗報告情況及實驗中分析解決問題的能力、應(yīng)付意外情況的