X射線能量色散譜 EDS

會計(jì)學(xué)1X射線能量色散譜EDS一、X射線能譜分析的基本原理二、X射線能譜儀三、利用X射線能譜對樣品成分進(jìn)行分析四、X射線能譜儀的工作方式五、X射線能譜分析的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)第1頁/共20頁第2頁/共20頁光電子、熒光X射線及俄歇電子產(chǎn)生過程第3頁/共20頁

一、X射線能譜分析的基本原理

利用一束聚焦到很細(xì)且被加速到5～30Kev的電子束，轟擊用顯微鏡選定的待分析樣品上的某個(gè)“點(diǎn)”，利用高能電子與固體物質(zhì)相互作用時(shí)所激發(fā)出的特征X射線波長和強(qiáng)度的不同，來確定分析區(qū)域中的化學(xué)成分。能方便地分析從4Be到92U之間的所有元素。第4頁/共20頁第5頁/共20頁二、X射線能譜儀圖1X射線能譜儀第6頁/共20頁第7頁/共20頁

能譜儀的關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。圖2Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖第8頁/共20頁

一個(gè)X射線的光子通過8～25m的鈹窗口進(jìn)入探測器后會被Si原子所俘獲，Si原子吸收了入射的X射線光子后先發(fā)射一個(gè)高能電子，當(dāng)這個(gè)光電子在探測器中移動并發(fā)生非彈性散射時(shí)，就會產(chǎn)生電子—空穴對。此時(shí)，發(fā)射光電子后的Si原子處于高能激發(fā)態(tài)，它的能量以發(fā)射俄歇電子或Si的特征X射線的形式釋放出來．俄歇電子也會發(fā)生非彈性散射而產(chǎn)生電子—空穴對．Si的特征X射線也可能被重新吸收而重復(fù)以上的過程，還可能被非彈性散射．如此發(fā)生的一系列事件使得最初入射的那個(gè)X射線光子的能量完全耗盡在探測器中。第9頁/共20頁

X射線與Si（Li)晶體相互作用產(chǎn)生一個(gè)電子—空穴對所需的能量=3.8eV。能量為E的一個(gè)X光子產(chǎn)生的電子—空穴對數(shù)為：n=E/相應(yīng)的電荷量：Q=ne=(E/)e這些電荷在電容CF上形成的電壓脈沖信號：V=Q/CF這就是一個(gè)代表X光子能量的信息。如：Fe的K線的能量為6.4keV,一個(gè)Fe的K光子能產(chǎn)生1684個(gè)電子—空穴對，相應(yīng)的電荷為2.710-16C,若CF=1pF,則V=0.27mV。第10頁/共20頁

在檢測器兩端得到的電荷脈沖信號經(jīng)過預(yù)放大器積分成電壓信號并加以初步放大，主放大器將此信號進(jìn)一步放大，最后輸入單道或多道脈沖高度分析器中，按脈沖電壓幅度大小進(jìn)行分類、累計(jì)，并以X射線計(jì)數(shù)(強(qiáng)度)相對于x射線能量的分布圖形顯示打印出來．第11頁/共20頁三、用XEDS對樣品成分進(jìn)行分析1、定性分析：利用X射線譜儀，先將樣品發(fā)射的X射線展成X射線譜，記錄下樣品所發(fā)射的特征譜線的波長，然后根據(jù)X射線波長表，判斷這些特征譜線是屬于哪種元素的哪根譜線，最后確定樣品中含有什么元素．第12頁/共20頁2、定量分析

定量分析時(shí)，不僅要記錄下樣品發(fā)射的特征譜線的波長，還要記錄下它們的強(qiáng)度，然后將樣品發(fā)射的特征譜線強(qiáng)度(只需每種元素選一根譜線，一般選最強(qiáng)的譜線)與成分已知的標(biāo)樣(一般為純元素標(biāo)樣)的同名譜線相比較，確定出該元素的含量．為獲得元素含量的精確值，還要進(jìn)行修正，常用的修正方法有“經(jīng)驗(yàn)修正法”和“ZAF”修正法．第13頁/共20頁四、X射線能譜儀的工作方式

電子探針分析有3種基本工作方式．1、定點(diǎn)分析2、線掃描分析3、面掃描分析第14頁/共20頁1、定點(diǎn)分析

對樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；采用多道譜儀并配以電子計(jì)算機(jī)自動檢譜設(shè)備，可在很短(15min)時(shí)間內(nèi)定性完成從4Be到92U全部元素的特征X射線波長范圍的全譜掃描．

第15頁/共20頁2、線掃描分析

電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析。利用線掃描分析可以獲得某一元素分布均勻性的信息．當(dāng)入射電子束在樣品表面沿選定的直線軌跡(穿越粒子和界面)進(jìn)行掃描時(shí)，譜儀檢測某一元素的特征X射線信號并將其強(qiáng)度(計(jì)數(shù)率)顯示出來，這樣可以更直觀地表明元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不均勻性與樣品組織之間的關(guān)系．

第16頁/共20頁X射線信號強(qiáng)度的線掃描分析，對于測定元素在材料內(nèi)部相區(qū)或界面上的富集和貧化，分析擴(kuò)散過程中質(zhì)量分?jǐn)?shù)與擴(kuò)散距離的關(guān)系，以及對材料表面化學(xué)熱處理的表面滲層組織進(jìn)行分析和測定等都是一種十分有效的手段，但對C、N、B以及Al、Si等低原子序數(shù)的元素，檢測的靈敏度不夠高，定量精度較差。第17頁/共20頁3、面掃描分析

電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像．在面掃描圖像中，元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的區(qū)域應(yīng)該是圖像中較亮的部分．若將元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的不均勻性與材料的微觀組織聯(lián)系起來，就可以對材料進(jìn)行更全面的分析．應(yīng)該注意，在面掃描圖像中同一視域不同元素特征譜線掃描像之間的亮度對比，不能被認(rèn)為是各該元素相對含量的標(biāo)志．第18頁/共20頁五、X射線能譜分析的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)

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