GB 10738-2007工作基準試劑含量測定通則稱量滴定法

CS71.040.30G60中華人民共和國國家標準GB：10738—2007代替GB10738—1989工作基準試劑含量測定通則稱量滴定法Workingchemical-Generalrulesforassay-Weighttitration2007-02-02發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB10738-2007本標準4.2、4.3、4.5、第6章、第7章為強制性的，其余為推薦性的本標準代替GB10738—1989《工作基準試劑(容量）稱量滴定法通則》本標準與GB10738—1989相比,主要變化如下：-標準名稱修改為：《工作基準試劑含量測定通則稱量滴定法》-修改了適用范圍(1989年版第1章;本版第1章);刪除了"試劑”一章(1989年版第4章);·增加了"一般規(guī)定"一章（本版第4章)：調(diào)整了方法的精密度要求(1989年版6.1;本版4.5)；-修改了結(jié)果的計算公式(1989年版第7章；本版第7章);刪除了"方法的精密度和淮確度”一章(1989年版第8章)-增加了"測定結(jié)果的擴展不確定度”一章（本版第8章)：:增加了“基準溶液的配制”（本版附錄A）；-增加了"工作基準試劑含量測定結(jié)果的不確定度的計算”（本版附錄D）。本標準的附錄、附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄.附錄D為資料性附錄。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會化學試劑分會（SAC/TC63/SC3)歸口。本標準起草單位：北京化學試劑研究所。本標準主要起草人：王化圣、黃志齊、王素芳、郝玉林。本標準于1989年首次發(fā)布。

GB10738—2007工作基準試劑含量測定通則稱量滴定法范圍本標準規(guī)定了用分析天平稱量操作溶液或基準溶液的質(zhì)量，以指示劑法確定終點的滴定分析方法本方法測定結(jié)果的相對標準偏差為0.02%。本標準適用于工作基準試劑的含量測定規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)方法原理測定工作基準試劑的含量需用化學成分標準物質(zhì)為其賦值當標準物質(zhì)和工作基準試劑樣品是具有同類化學成分量，即具有相同或相近的計量學功能的物質(zhì)時，可使用稱量滴定這種高精密度的測量方法，在測量儀器、測量條件和操作程序均正常的情況下，借助操作溶液進行量值傳遞,將樣品與標準物質(zhì)直接比較而得出樣品含量的量值。當標準物質(zhì)溶液與工作基準試劑樣品溶液之間能迅速地進行定量反應、且反應的化學計量點可準確指示時,則可用稱量法將標準物質(zhì)配制成具有準確濃度的基準溶液,并用基準溶液滴定(稱量滴定)被測樣品，進行量值傳遞，得出樣品含量的量值。一般規(guī)定4.本標準中所用操作溶液應按GB/T601的規(guī)定配制,基準溶液按附錄A的規(guī)定配制,實驗用水應符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。4.2本標準中所用標準物質(zhì)含量(質(zhì)量分數(shù))不得低于99.95%，擴展不確定度不得大于0.02%4.3稱量標準物質(zhì)和樣品的質(zhì)量應精確至0.01mg.分析天平在0g～5g范圍內(nèi)的重復性誤差及最大允許誤差均不得大于0.03mg。若最大允許誤差大于0.03mg.可使用一等磚碼按替代稱量法進行稱量。稱量操作溶液或基準溶液的質(zhì)量應精確至0.1mg.4.4標準物質(zhì)和樣品的稱取量應使滴定時消耗的操作溶液或基準溶液的質(zhì)量在238～37g之間4.5側(cè)定樣品時須兩人進行實驗,分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復性臨界極差的相對值,即C,Ro(4)=0.069%。兩人八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復性臨界極差的相對值,即C,Ro(8）=0.082%。在運算過程中保留五位有效數(shù)字,取兩人八平行測定值的平均值為報出結(jié)果，報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。住1：極差的相對值是指含量測定結(jié)果的極差值與含量測定結(jié)果平均值的比值，以“%”表示。注2：重復性臨界極差C,Ro（n）是一個數(shù)值，在重復性條件下.幾個測試結(jié)果的極差以95%的概率不