BR-3000A型微庫侖溴價溴指數(shù)測定儀說明書

jBR-3000A型溴價溴指數(shù)測定儀江蘇國創(chuàng)分析儀器有限公司江蘇國創(chuàng)分析儀器有限公司 目^ TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"一、前言 (1)\o"CurrentDocument"二、工作原理 (1)\o"CurrentDocument"三、性能指標(biāo) (2)\o"CurrentDocument"四、安裝和安裝條件 (3)\o"CurrentDocument"五、儀器結(jié)構(gòu) (3)\o"CurrentDocument"六、操作說明 (4)\o"CurrentDocument"七、操作步驟 (7)\o"CurrentDocument"八、常見的故障及排除方法 (11)一、前言BR-3000A型溴價、溴指數(shù)測定儀是根據(jù)微溴價、溴指數(shù)測定儀滴定原理，采用計算機(jī)控制測量和電解，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器。該儀器使用電位法指示終點，其信號的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個數(shù)量級，并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子交換膜，操作方便，與國內(nèi)外同類儀器相比，具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點自動判斷、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動處理、連續(xù)打印等特點。該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價、溴指數(shù)的測定。二、工作原理（一）分析原理溴價、溴指數(shù)是用來衡量物質(zhì)的不飽和程度，其含量的高低亦反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣，溴價、溴指數(shù)越高，油品的不飽和烴含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生產(chǎn)過程中，常常對溴價、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。澳價：在規(guī)定條件下，100g樣品與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù)。澳指數(shù)：在規(guī)定條件下，100g樣品與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含8%的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng)：H,H=CHs+Bri—C_C-HBrBr反應(yīng)消耗的Br2，通過電解陽極電生補(bǔ)充：一2后t月均測量電生Br2所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可得知樣品的溴價、溴指數(shù)。（二）測量原理溴價、溴指數(shù)測定儀滴定是一種電化學(xué)分析方法，與一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用電解方法在一個電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì)，根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來計算被測物質(zhì)的含量。與一般容量法一樣，微溴價、溴指數(shù)測定儀滴定也需要一種指示終點的方法，其中最普遍使用的是電位法，因為它有著信號穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點，因而在該儀器配套的方法中，使用電位法來指示滴定終點。在微溴價、溴指數(shù)測定儀滴定中，電解電流是一個隨著時間而變化的可變電流，電流的大小由樣品進(jìn)入電解池引起的信號來決定，這個信號通過放大后，輸送到電解池，進(jìn)行電解，產(chǎn)生滴定物質(zhì)。當(dāng)被測物質(zhì)逐漸減小時，信號和電解電流均將逐漸減小，最終檢測被測物質(zhì)的量W（克）。用（克）三粵K處式中，絲為被測物質(zhì)的克當(dāng)量896500rrn在沒有樣品進(jìn)入時，指示電極和參比電極間也有一個信號，為了使這個信號不產(chǎn)生電解電流，在指示電極對之間串聯(lián)了一個方向相反大小相等的電壓，使放大器的輸入信號為零，這個串聯(lián)的電壓叫偏壓或終點電壓。三、性能技術(shù)指標(biāo).信號檢測范圍：0?+999mV.信號分辨率：1uV.電解電流：0?10mA.檢測范圍：溴價:1?300gBr/100g油溴指數(shù)：1?1000mgBr/100g油.檢測下限：0.5mgBr/100g油.準(zhǔn)確度：溴價：±5%溴指數(shù)：±10%.功率消耗：W50W四、安裝和安裝條件（一）安裝條件：.安裝地點：沒有腐蝕氣體和強(qiáng)干擾源存在。.電源：50Hz?220V±10%3.環(huán)境溫度：0℃-32℃,有條件的實驗室最好裝上空調(diào),室溫保持在低于30℃。.相對濕度：W80%.溴價、溴指數(shù)測定儀主機(jī)必須接上良好的接地線，以減少電氣干擾。.工作環(huán)境力求干凈，無塵。（二）安裝調(diào)試：.按計算機(jī)說明書，連接各電源和信號線，通電檢查計算機(jī)各部分是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。.按要求連接好儀器各部分線路。.按要求裝配好滴定池并正確連接電極線，檢查整機(jī)工作是否正常。.一切正常后，準(zhǔn)備樣品測定。五、儀器結(jié)構(gòu)1.溴價、溴指數(shù)測定儀主機(jī)前面板為電源指示燈、儀器型號及名稱和本企業(yè)名稱。2．溴價、溴指數(shù)測定儀后面板；其示意圖如圖1。圖1主機(jī)后面板示意圖后面板上裝有電極（測量信號線、電解信號線）座、電源插座、通訊接口、接地柱、電源開關(guān)。3．電解池的結(jié)構(gòu)圖2電解池結(jié)構(gòu)示意圖六、操作說明（一）微庫侖溴價、溴指數(shù)測定儀的連接溴價、溴指數(shù)測定儀主機(jī)的后面板有電源線、串口通訊線、電極線（測量信號線、電解信號線）。電極線（測量信號線、電解信號線）和滴定池的四個電極相連，串口通訊線和計算機(jī)的主機(jī)相連。（二）啟動微庫侖溴價、溴指數(shù)測定儀分析系統(tǒng)打開儀器主機(jī)電源，開啟攪拌器，調(diào)節(jié)好攪拌速度，使點解液面形成一小漩渦；啟動PC機(jī)桌面“分析系統(tǒng)”快捷鍵，進(jìn)入圖3所示操作界面：BR-3000型微庫侖澳價澳指數(shù)分析工作站:Win08,WinN江蘇省■姜般市囤創(chuàng)分析餞器有限公司圖3工作站界面點擊叵三邑回按鈕，進(jìn)入空心3000A型微庫侖溴價、溴指數(shù)測定儀分點擊析系統(tǒng)”主界面:BR-3000型微庫侖浸價溟指數(shù)分析系統(tǒng)里—同?信用崎壓用口號：制iflaeii-ea20t26M-￡：j20K6l0-fb：OE-：WP-f?'ZDE-ZMI-fS3口防囪t-E同?信用崎壓用口號：制iflaeii-ea20t26M-￡：j20K6l0-fb：OE-：WP-f?'ZDE-ZMI-fS3口防囪t-E二3口門囪5EI如破囪公門?0Kffl3-f2ZOE-ZME-f]：DE-：M>rJZOTZBlP-fE20126I6-EI2DT2BLW32012E：lb-t220T2BL5-fl沖島屯第EBa.ia的24iM柳旦占國SM.b200第￡flJHW期」；2W2lffl]L0的M82m期E1LD煙w?2WSID]JlliMLRsw24Wi6第52N第口11Eaa.B200第￡fli翎/3回如￡MJ5眺E2W24l：l]J55]bESW21WJBMP毀E*BJ105?bSGW24WIidEX」dOO24alji.Dsei.2Q■2Wj.l561.￡dOO第￡fl1.156L26WLJ2.12覆"1.i.do flli，山山:ias1甌3次弗獨(dú)鹿供E：i川DQj口石醬，用k型Sit心3L0E^1.71，射跳Sftid.?3LDE32.^，用卜力Jft心JIDE1迎的法卡沖計1g:ii3:i.?D律小山j(luò)14號flti*好壯.襯i11611.iHli鹿南山JJ^5.3T"㈤了id.?JJL1&Z?，的￥五件，:qJ4HTE，用k辦五曲心]LDE.T4Q flit#，如:山1LD史宜.21求述北井才＞：i￡：＞HD2T4JT.14flfi，小山LI.2T4L限乳*41打口，IniMl即I2-T-3E-A?-&-6-￡:-

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MMMF力itl餐fr昌flan上『掰3H2-A篇UrtflELE-A瑞福作昌EflLE-T-?a餐R昌轉(zhuǎn)艷軍 分析元素々賽價保壓5）：54人E枳號電阻如近總我文皆就：348操律就圖4操作主界面系統(tǒng)處于未聯(lián)機(jī)狀態(tài)，點擊“聯(lián)機(jī)/斷機(jī)”,主界面左下角“系統(tǒng)狀態(tài)”欄顯示聯(lián)機(jī)狀態(tài)即可進(jìn)入系統(tǒng)分析。示聯(lián)機(jī)狀態(tài)即可進(jìn)入系統(tǒng)分析。（三）平衡系統(tǒng)“工作檔/平衡檔”按鈕，默認(rèn)狀態(tài)處于平衡檔，如不是，先將其切換到“平衡檔”。點擊狀態(tài)欄中的“偏壓（mV）”，可進(jìn)行偏壓的測試和設(shè)定（如圖5），點擊日哥此按鈕，系統(tǒng)自動檢測“測量電極”與“參考電極”間的偏壓（如圖6）。如認(rèn)為偏壓不符合要求，可“重新測量”。圖5偏壓的測試和設(shè)定窗口（1）圖6偏壓的測試和設(shè)定窗口（2）點擊”確認(rèn)按鈕，回到“BR-3000A型微庫侖溴價、溴指數(shù)測定儀分析系統(tǒng)”主界面。七、操作步驟1．試劑的配制：（1）電解液：在600毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇260毫升，3當(dāng)量溴化鉀水溶液140毫升。測定溴價時，可以用無水乙醇代替甲醇。所有試劑均為分析純。（2）溴化鉀溶液：溴化鉀178克，溶于500毫升蒸餾水中。（3）環(huán)乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用帶針頭的0.25毫升注射器在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取環(huán)乙烯0.12克左右，溶于50克的苯中，按下式計算它的溴指數(shù)。溴指數(shù)=160義%義100000/82.1義（50+、）式中：A1——環(huán)乙烯的重量，克。注意：由于烯烴容易縮合，此標(biāo)樣測定結(jié)果經(jīng)常偏低。（4）十六烯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用帶針頭的0.25毫升注射器，在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取十六烯0.21克左右，溶于50克苯，按下式計算它的溴價。溴價=160XA2X100/224X（50+A2）式中：A2——十六烯的重量，克。2.溴價滴定池的結(jié)構(gòu)、安裝、保管和使用:溴價滴定池的結(jié)構(gòu)如圖2所示，用甘汞電極作參比電極。溴價滴定池使用前不必干燥，也不要求嚴(yán)格密封，使用時不加避光罩。3.滴定終點的調(diào)節(jié)正確連接儀器后打開儀器，按照“第六章（三）平衡”即開始平衡測試，自動達(dá)到平衡后，即可進(jìn)行樣品測定。4.操作步驟：（1）準(zhǔn)備工作按上述方法安裝好滴定池，將溴價、溴指數(shù)測定儀主機(jī)輸入信號線按指示正確接好電極線，用帶塑料管的注射器加入電解液40毫升至電解池中心室，同時，將兩側(cè)臂溶液換成新鮮溶液，啟動攪拌器，使電解液產(chǎn)生很深的旋渦，將攪拌速度調(diào)至池中溶液呈明顯的旋渦狀,但又沒有氣泡進(jìn)入電解液中。即可接通主機(jī)和計算機(jī)電源，運(yùn)行操作程序。檢查：a.將“工作檔/平衡檔”按鈕切換到“工作檔”，“樣品/標(biāo)樣”按鈕切換到“標(biāo)樣檔”，點擊狀態(tài)欄中的“偏壓（mV）”，可進(jìn)行電解池偏壓的調(diào)整，可手動或自動調(diào)整偏壓至適當(dāng)值（550?600mV）。手動調(diào)整偏壓時，一次性改變偏壓差值不宜太大，如圖7中，先將“偏壓（1^）”輸入窗口的值“610.104”更改為“608”，點擊“確認(rèn)”鍵，待儀器基線到達(dá)零點附近時，再重新進(jìn)入“偏壓（mV）”輸入窗口輸入“606”，點擊“確認(rèn)”鍵，如此反復(fù)，逐步逼近“550?600mV”區(qū)間值。確u自動降偏壓目標(biāo)偏壓（帚）o自動降偏壓開始刈量筑取消確u自動降偏壓目標(biāo)偏壓（帚）o自動降偏壓開始刈量筑取消 測量電解池偏壓偏壓（mV）: |偏壓5V）I測式與設(shè)定1S壓圖7偏壓調(diào)整窗口b.待儀器基線到達(dá)零點附近時即可進(jìn)行儀器的標(biāo)定，用不同標(biāo)樣，進(jìn)行標(biāo)定。觀察其準(zhǔn)確度。注意：室溫必須高于15℃，否則，滴定時間長，結(jié)果偏低。c.如果用標(biāo)樣檢測時，基線不穩(wěn)定，噪音很大，或者超過所規(guī)定的時間，應(yīng)將指示電極進(jìn)行處理。（2）參數(shù)設(shè)置：點擊主界面右側(cè)的1山1 一1按鈕，彈出如下窗口圖7參數(shù)設(shè)置窗口在這里，可選擇溴價、溴指數(shù)的測定。（3）樣品測定：a.回到系統(tǒng)主界面，維持“工作檔/平衡檔”按鈕處于“工作檔”，將“樣品/標(biāo)樣”按鈕切換到“樣品檔”。根據(jù)待測樣品的溴價或溴指數(shù)，選擇進(jìn)樣量，進(jìn)行樣品測定。b.用注射器取樣時，務(wù)必將進(jìn)入注射器內(nèi)的氣泡趕走。c.進(jìn)樣時，將注射器針頭插入電解液，應(yīng)快速將樣品推入，但是不得將樣品直接注射到指示電極表面。d.溴價大于10的樣品，可能會產(chǎn)生平頭峰，這時可以適當(dāng)減少進(jìn)樣量。樣品測定峰形圖如圖8。

100峰形圖100100峰形圖100圖8樣品測定峰形圖e.如果發(fā)現(xiàn)池中電解液渾濁,峰形拖尾嚴(yán)重或者分析結(jié)果不平行，應(yīng)更換新的電解液。參考進(jìn)樣量限價提指數(shù)限價提指數(shù)參考進(jìn)樣品nL13。弓加一］加10-10C州72—02>100.1注：樣品及標(biāo)樣進(jìn)樣量以不出現(xiàn)平頭峰為準(zhǔn)。5．注意事項：（1）在開機(jī)前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置，電極鉑片方向，然后再啟動儀器電源開關(guān)，調(diào)整好攪拌速度。在滴定過程中，不可隨意改變攪拌速度。（2）測溴價、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗。（3）溴價、溴指數(shù)在同一儀器上分析應(yīng)將分析器皿、注射器等分開使用。（4）樣品中的硫化物將干擾溴價的測定。當(dāng)硫含量在0.05%以下時，其干擾尚不致對溴價測定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。八/0RWHKBiyUHR— S+1HBrH2S+Br3-Si4jHPrRSR'4g時)- S^=0+2HBrR,(HOCHJCH2)A-ErdH總一(HOOUK)2SO+2HRr(5)當(dāng)基線為負(fù)時，可進(jìn)少量標(biāo)樣，待基線重新平衡后，再進(jìn)樣分析。八、常見故障及排除方法(1)噪音大，信號波動大?？赡苁侵甘倦姌O被污染，或者是參比電極有問題。(2)攪拌子破裂，造成磁鐵溶入電解液，污染指示電極，應(yīng)更換新電解液和攪拌子，并清洗指示電極。攪拌速度不勻速，會使信號不穩(wěn)，應(yīng)更換攪拌子。(3)基線太高或偏壓顯示超過600mV，但電解液又不黃，甘汞電極中有氣泡造成參考和測量開路?？梢詸z測電解池的偏壓是否與正常?；蛴斜粶y物質(zhì)逐漸進(jìn)入電定池。(4)分析標(biāo)樣時，結(jié)果太高，或太低，應(yīng)檢查標(biāo)樣濃度是否有改變。(5)峰形拖尾很厲害，以致一個樣品分析時間超過5分鐘。這可能是電解液失效或是電極不靈敏所引起，可以更換電解液或處理電極。(6)儀器平衡時間太長或達(dá)