氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵-冷結(jié)晶法編制說明

《氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵-冷結(jié)晶法》編制說明標(biāo)準(zhǔn)名稱：氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵-冷結(jié)晶法項(xiàng)目編號(hào)：2018-ZD-46制、修訂類型：制定主要起草單位：青海鹽湖工業(yè)股份有限公司歸口單位：青海省市場監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)間：2018年01月——2019年6月1《氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵-冷結(jié)晶法》 編制說明一、工作簡況（一）任務(wù)來源2018年03月23日，由青海鹽湖工業(yè)股份有限公司申請地方標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)，根據(jù)原青海省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局下達(dá)的《關(guān)于印發(fā)青海省2018年地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的通知》（青質(zhì)監(jiān)標(biāo)函［2018］64號(hào)），批準(zhǔn)《氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵-冷結(jié)晶法》（2018-ZD-46）地方標(biāo)準(zhǔn)的制定（修訂）。（二）起草單位起草單位：青海鹽湖工業(yè)股份有限公司。協(xié)作單位：無。（三）主要起草人姓名性別職務(wù)/職稱工作單位任務(wù)分工于雪峰男高級(jí)工程師青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的申股份有限公司報(bào)、方案的制定黃龍男高級(jí)工程師青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的申股份有限公司報(bào)、方案的制定馬珍男高級(jí)工程師青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的申股份有限公司報(bào)、方案的制定屈小榮女高級(jí)工程師青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的申股份有限公司報(bào)、方案的制定王微芝男高級(jí)工程師青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的申股份有限公司報(bào)、方案的制定唐海英女工程師青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)2師敏女經(jīng)濟(jì)師侯元昇男工程師靳瑩皓男工程師王海平男工程師李偉男工程師王金晶男工程師劉義男高級(jí)工程師史忠錄男工程師孫玉琴女工程師汪萬清女工程師馬彥軍女工程師傅鈴麟女統(tǒng)計(jì)師李秋英女工程師

股份有限公司和方案審核青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司和方案審核青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司和方案審核青海鹽湖科技負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)開發(fā)有限公司和方案審核青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的專利股份有限公司技術(shù)管理青海鹽湖科技負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)開發(fā)有限公司試驗(yàn)與采集青海鹽湖科技負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)開發(fā)有限公司試驗(yàn)與采集青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的專利股份有限公司技術(shù)管理青海三元鉀肥負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司和方案審核青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司收集和處理青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司收集和處理青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司試驗(yàn)與采集青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司收集和處理青海鹽湖工業(yè)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)股份有限公司收集和處理二、制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義目前國內(nèi)鹽田生產(chǎn)氯化鉀的主要方法有反浮選 -冷結(jié)晶法、冷結(jié)晶-正浮選法、冷分解-正浮選法、熱溶-真空結(jié)晶法，其中前三項(xiàng)工藝技術(shù)生產(chǎn)過程中會(huì)有大量分解液產(chǎn)生（含氯化鉀在 3%左右），為了進(jìn)一步提高鉀資源的回收率，使鉀資源得到更充分的回收和利用，兌鹵 -冷結(jié)晶生產(chǎn)技術(shù)3得以研發(fā)和應(yīng)用。青海目前有五套兌鹵-冷結(jié)晶氯化鉀生產(chǎn)線，年產(chǎn)接近20萬噸。分別為青海藏格鉀肥有限公司三套年產(chǎn) 13萬噸左右，青海晶達(dá)科技有限公司經(jīng)擴(kuò)產(chǎn)后年產(chǎn) 5萬噸，青海鹽云鉀鹽有限公司年產(chǎn) 2萬噸。本標(biāo)準(zhǔn)中提出的氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵 -冷結(jié)晶法的應(yīng)用，不但可以提高鉀資源利用率，而且產(chǎn)品的品位高、質(zhì)量好、產(chǎn)品粒度大，還可以為進(jìn)一步規(guī)范和指導(dǎo)氯化鉀的生產(chǎn)提供可靠的技術(shù)支撐，并且對整個(gè)兌鹵-冷結(jié)晶法生產(chǎn)氯化鉀技術(shù)和行業(yè)有進(jìn)一步的推廣和提升。三、主要起草過程（一）前期研究基礎(chǔ)青海察爾汗鹽湖地區(qū)擁有五套兌鹵-冷結(jié)晶技術(shù)生產(chǎn)氯化鉀生產(chǎn)線，且生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，技術(shù)工藝先進(jìn)；在多年的生產(chǎn)技術(shù)指導(dǎo)下積累了大量的生產(chǎn)數(shù)據(jù)和工藝參數(shù)，為本次起草兌鹵-冷結(jié)晶技術(shù)生產(chǎn)氯化鉀技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)提供了大量的數(shù)據(jù)和參數(shù)。2018年3月23日接到關(guān)于編制該標(biāo)準(zhǔn)文件，公司成立了標(biāo)準(zhǔn)編寫小組。自2018年3月24日編寫小組開始對氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵-冷結(jié)晶法進(jìn)行調(diào)研和資料收集工作。內(nèi)容包括氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵 -冷結(jié)晶法的工藝原理、工藝流程、工藝參數(shù)、低鈉光鹵石參數(shù)、產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)以及產(chǎn)品質(zhì)量的4檢測方法。（二）成立起草小組，制定編制計(jì)劃為做好《氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵 -冷結(jié)晶法》的編制工作，成立了黃龍為組長，于雪峰為副組長等 20人組成的規(guī)程起草工作小組，制定了編制計(jì)劃。（三）以試驗(yàn)為基礎(chǔ)，確定主要技術(shù)指標(biāo)該項(xiàng)目經(jīng)過三年的試驗(yàn)，在獲取大量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，確定了主要技術(shù)指標(biāo)。2016年，主要針對氯化鉀兌鹵 -冷結(jié)晶法生產(chǎn)技術(shù)工藝過程進(jìn)行試驗(yàn)，試生產(chǎn)期間兌鹵工序工藝參數(shù)和現(xiàn)行工藝參數(shù)進(jìn)行對比試驗(yàn)。（1）試生產(chǎn)期間參數(shù)E鹵試生產(chǎn)期間參數(shù)分解液是由浮選車間分解結(jié)晶后排出的母液，因?yàn)楦∵x時(shí)分解結(jié)晶工藝要求及生產(chǎn)控制不同，分解液在相圖中離 E點(diǎn)有一些差距，而且不同溫度時(shí)，E 鹵位置也不同，所以在實(shí)際兌鹵生產(chǎn)中，對分解液調(diào)制時(shí)對 E鹵的控制也不同。試生產(chǎn)過程中對 E鹵要求見表 1。表1試生產(chǎn)過程中E鹵組成組分KCl，%NaCl，%MgCl2，%波美度，Bé°含量2.10～5.421.80～4.8916.25～26.4327.10～31.28②試生產(chǎn)期間兌鹵工序工藝參數(shù)5兌鹵-冷結(jié)晶首套裝置在察爾汗地區(qū)，設(shè)計(jì)中存在一定缺陷，試車期間缺乏工藝操作經(jīng)驗(yàn)，造成整個(gè)系統(tǒng)不穩(wěn)定，低鈉光鹵石質(zhì)量波動(dòng)較大，且氯化鈉含量較高，裝置回收率較低，兌鹵工序氯化鉀回收率在 46%～48%，冷結(jié)晶工序回收率在69%71%。試生產(chǎn)時(shí)低鈉光鹵石工藝控制參數(shù)見表2，～試生產(chǎn)時(shí)冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)表 3。表2試生產(chǎn)時(shí)低鈉光鹵石工藝參數(shù)組分KCl，%NaCl，%2MgCl，%含量20.62～21.753.20～9.4328.95～31.85表3試生產(chǎn)時(shí)冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)溫度波美度Bé°結(jié)晶器礦水比（重結(jié)晶器底流濃度，%（℃）量比）528.0～29.01：0.7422～281028.5～29.51：0.5321～271529.5～30.01：0.4023～262029.5～30.31：0.2924～29（2）現(xiàn)行工藝參數(shù)①E鹵工藝參數(shù)隨著鹽田曬礦技術(shù)水平的提高，掌握了鹽田調(diào)制分解液的實(shí)踐方法，從而提高了 E鹵的控制點(diǎn)，青海晶達(dá)科技股份有限公司和青海鹽湖鹽云鉀鹽有限公司 現(xiàn)行E鹵組分見表4，格爾木藏格鉀肥股份有限公司現(xiàn)行 E鹵組分見表 5。表4現(xiàn)行E鹵組成組分KC，l%NaCl，%MgCl，%波美度，Bé°2含量2.50～4.002.10～4.5017.50～25.5527.50～31.50表5 現(xiàn)行E鹵組成組分 KCl% NaCl% MgCl2% 波美度Bé°6含量2.50～4.002.10～4.0022.00～25.0027.50～31.50②F鹵工藝參數(shù)根據(jù)工藝控制不斷優(yōu)化，對F鹵調(diào)控要求也在不斷提高，通過工藝調(diào)控優(yōu)化過程總結(jié)，確定了 F鹵最優(yōu)指標(biāo)。青海晶達(dá)科技股份有限公司和青海鹽湖鹽云鉀鹽有限公司 現(xiàn)行現(xiàn)行F鹵組分見表 6，格爾木藏格鉀肥股份有限公司現(xiàn)行 E鹵組分見表 7。表6現(xiàn)行F鹵組成組分KCl，%NaCl，%MgCl2，%波美度，Bé°含量0.01～0.060.33～0.8033.60～35.0035.00～36.30表7 現(xiàn)行F鹵組成組分 KCl，% NaCl，% MgCl2，% 波美度，Bé°含量 0.01～0.06 0.35～0.75 33.00～35.00 35.00～36.30③低鈉光鹵石工藝參數(shù)在實(shí)際生產(chǎn)中，經(jīng)過對生產(chǎn)工藝不斷摸索、 總結(jié)、優(yōu)化，通過對兌鹵系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)兌鹵比隨 E鹵和F鹵組分及溫度的變化而進(jìn)行合理調(diào)整，從而保證兌鹵時(shí)產(chǎn)生的低鈉光鹵石的品質(zhì)。經(jīng)過不斷的摸索、 總結(jié)和實(shí)踐，通過合理控制，實(shí)現(xiàn)低鈉光鹵石中氯化鈉含量從 8%以上，保證控制在 7%以內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)低鈉光鹵石在分解過程中加水量降低，同時(shí)降低了氯化鉀的溶解損失， 兌鹵工序氯化鉀回收率在 48%～50%?，F(xiàn)行低鈉光鹵石工藝參數(shù)見表 8。表8 現(xiàn)行低鈉光鹵石工藝參數(shù)組分 KCl，% NaCl，% MgCl2，%含量 21.70～23.50 3.50～7.00 30.50～33.507④冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)經(jīng)過幾年的生產(chǎn)實(shí)踐，通過對結(jié)晶系統(tǒng)管路控制系統(tǒng)的合理優(yōu)化，加強(qiáng)冷結(jié)晶過程中光鹵石的分解結(jié)晶速度控制，對結(jié)晶器的成核速率和成核數(shù)量進(jìn)行有效控制，氯化鉀晶體粒度在0.25mm～0.30mm，根據(jù)物料組分情況對整個(gè)兌鹵 -冷結(jié)晶工藝參數(shù)也進(jìn)行了合理的調(diào)整，而且提高了鉀的回收率，冷結(jié)晶工序氯化鉀回收率控制在 72%～74%，實(shí)現(xiàn)了裝置生產(chǎn)能力的提高，兌鹵-冷結(jié)晶技術(shù)工藝全流程總回收率在 35%～38%。冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)見表 9。表9冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)溫度波美度結(jié)晶器礦水比（重結(jié)晶器底流濃度（W%）（℃）量比）528.0～29.01：0.7025～301028.5～29.51：0.4925～301529.5～30.01：0.3625～302029.5～30.31：0.2625～30（3）產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表 10。表10氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目Ⅰ類Ⅱ類合格優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品二等品品氧化鉀（K2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥62.061.060.062.060.059.057.0水分（H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤2.02.02.02.02.02.02.0鈣鎂合量（Ca+Mg）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.30.40.5————————氯化鈉（NaCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤1.21.62.0————————水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.10.20.3————————注1：除水分外，各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)均以干基計(jì)。注2：Ⅰ類中鈣鎂合量、氯化鈉及水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為工業(yè)用氯化鉀推薦性指標(biāo)，農(nóng)業(yè)用不限8量。2017年，產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)方法的確定， 氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)按照氯化鉀國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6549執(zhí)行。2018年，工藝參數(shù)的最終核定和報(bào)告的編制工作。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，初步篩選了 E鹵、F鹵、低鈉光鹵石、產(chǎn)品等指標(biāo)。（四）系統(tǒng)歸納總結(jié)，擬定標(biāo)準(zhǔn)初稿起草小組成員在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過實(shí)地調(diào)研，全面了解了青海鹽湖工業(yè)股份有限公司鉀肥分公司、青海鹽湖鹽云鉀鹽有限公司、青海鹽湖科技公司、格爾木藏格鉀肥股份有限公司等多家單位的建議。青海晶達(dá)科技股份有限公司成立于 1999年，主要依托鉀肥分公司 20萬噸及10萬噸裝置排放的分解液為原料，采用兌鹵的方法生產(chǎn)氯化鉀產(chǎn)品， 年設(shè)計(jì)產(chǎn)量為 4萬噸氯化鉀。是以兌鹵-冷結(jié)晶為主的 4萬噸鉀肥生產(chǎn)裝置，經(jīng)過多年的技術(shù)改造和優(yōu)化，目前產(chǎn)能最高可達(dá)到 5萬噸。格爾木藏格鉀肥股份有限公司成立于 2002年，擁有三套國際上最先進(jìn)的兌鹵脫鈉、控速分解工藝（簡稱 4#工藝）生產(chǎn)線，經(jīng)擴(kuò)產(chǎn)現(xiàn)年產(chǎn)精制氯化鉀 13萬噸，成品氯化鉀含量在95%-98%。青海鹽云鉀鹽有限公司（以下簡稱鹽云公司），是由青海鹽湖工業(yè)集團(tuán)有限公司、中藍(lán)連海設(shè)計(jì)研究院、北京高科9信公司三家共同投資興建的股份制合資企業(yè)。以青海察爾汗鹽湖天然鹵水為原料，采用兌鹵-冷結(jié)晶法生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)氯化鉀和低鈉光鹵石，氯化鉀品位≥98%現(xiàn)已形成年產(chǎn)二萬二千噸的生產(chǎn)能力。對氯化鉀兌鹵-冷結(jié)晶法生產(chǎn)技術(shù)過程中出現(xiàn)的一系列問題進(jìn)行系統(tǒng)總結(jié)歸納，同時(shí)查閱了大量的國內(nèi)相關(guān)文獻(xiàn)資料，對標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的設(shè)立進(jìn)行了篩選和確定，確定了氯化鉀兌鹵-冷結(jié)晶法生產(chǎn)技術(shù)術(shù)語和定義、品種、栽培要求、檢驗(yàn)規(guī)則等內(nèi)容，并擬定了本標(biāo)準(zhǔn)的初稿。（五）廣泛征求意見，整理標(biāo)準(zhǔn)送審稿在標(biāo)準(zhǔn)初稿完成后，征求了有關(guān)單位（專家）的建議和意見，根據(jù)反饋的意見，進(jìn)一步修改完善后，形成了現(xiàn)在的送審稿。四、制定（修訂）標(biāo)準(zhǔn)原則和依據(jù)（一）制定原則規(guī)程的整個(gè)起草過程嚴(yán)格按照工作計(jì)劃進(jìn)行，并遵循“科學(xué)性、合理性、先進(jìn)性、實(shí)用性、普遍性”原則。（二）制定依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的相關(guān)規(guī)定，青海省人民政府標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門可以對國家標(biāo)準(zhǔn)中未做規(guī)定的項(xiàng)目，制定地方標(biāo)準(zhǔn)，對國家標(biāo)準(zhǔn)中已作規(guī)定的項(xiàng)目制定嚴(yán)于國家標(biāo)準(zhǔn)的地方標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合青海省氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)10狀，嚴(yán)格按照 GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T20001.6《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 6部分規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定編制。（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本規(guī)程在編寫內(nèi)容上，以國家和行業(yè)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，結(jié)合當(dāng)前生產(chǎn)和發(fā)展實(shí)際情況，針對氯化鉀兌鹵 -冷結(jié)晶法關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容提出的技術(shù)指標(biāo)。在生產(chǎn)上，是為本省氯化鉀生產(chǎn)工藝做配套指導(dǎo)的地方標(biāo)準(zhǔn)。本規(guī)程是在國家相關(guān)的法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上結(jié)合地方實(shí)際情況制定出來的，與現(xiàn)行的法律法規(guī)沒有沖突。五、主要條款說明（一）主要技術(shù)指標(biāo)工藝過程氯化鉀兌鹵-冷結(jié)晶法生產(chǎn)技術(shù)具有產(chǎn)品質(zhì)量高，氯化鉀粒度大，而該工藝過程能耗低等特點(diǎn)。青海鹽湖工業(yè)股份有限公司多年來一直致力于開展利用不同原料生產(chǎn)氯化鉀的技術(shù)創(chuàng)新工作。該技術(shù)的核心是利用光鹵石分解后的分解液，在鹽田中經(jīng)調(diào)整至相圖中的 E點(diǎn)（氯化鉀、氯化鈉、光鹵石共飽）附近，與 F點(diǎn)鹵水（六水氯化鎂、氯化鈉、光鹵石共飽）按一定比例混合，兩種鹵水混合后因?yàn)椤巴x子效應(yīng)”就會(huì)產(chǎn)生光鹵石和少量氯化鈉共同析出，其機(jī)理在于：上述兩種鹽溶液混合后，混合液體系點(diǎn)落到了光鹵石相區(qū)，且處于水圖氯化鈉和光鹵石溶解曲線和光鹵石飽和面的下11側(cè)，所以混合液體系是過飽和狀態(tài)，它將析出一定的鹽份，因其處于光鹵石結(jié)晶區(qū)，其首先析出光鹵石，待氯化鈉飽和后，光鹵石和氯化鈉共同析出，至兌鹵完成液呈飽和狀態(tài)。另外，不同的兌鹵比，產(chǎn)生的光鹵石量是不同的。該工藝的發(fā)展主要是基于對資源的綜合利用及填補(bǔ)國內(nèi)高品位氯化鉀的空白。主要流程是將浮選廠分解液在鹽田進(jìn)行調(diào)整后與排放的老鹵在兌鹵器中按照一定的兌鹵比混合，結(jié)晶出氯化鈉含量較低的低鈉光鹵石。E鹵 F鹵溢流液光鹵石鹽田

兌 鹵 器濃 密 機(jī)半成品離心機(jī)結(jié) 晶 器母液濃 密 機(jī)成品離心機(jī)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)KCl圖1兌鹵—冷結(jié)晶法生產(chǎn)工藝流程圖12工藝流程為：浮選廠排出的分解液經(jīng)過鹽田調(diào)制后，達(dá)到相圖中的 E點(diǎn)，然后和老鹵（F 鹵）按一定比例在兌鹵器中進(jìn)行兌鹵，因?yàn)?“同離子效應(yīng)”析出低鈉光鹵石，經(jīng)過濃密機(jī)增稠后，進(jìn)行固液分離，低鈉光鹵石固體進(jìn)入結(jié)晶器進(jìn)行分解結(jié)晶，結(jié)晶器底流經(jīng)濃密機(jī)增稠后，進(jìn)行固液分離、干燥后得到品質(zhì)高，粒度大的氯化鉀產(chǎn)品。工藝參數(shù)氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)兌鹵-冷結(jié)晶法目前在察爾汗地區(qū)有大小數(shù)套生產(chǎn)裝置，主要工藝參數(shù)是在原有初步設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況不斷摸索、總結(jié)、調(diào)整，最終確定了一套現(xiàn)行工藝參數(shù)。（1）試生產(chǎn)期間參數(shù)E鹵試生產(chǎn)期間參數(shù)分解液是由浮選車間分解結(jié)晶后排出的母液，因?yàn)楦∵x時(shí)分解結(jié)晶工藝要求及生產(chǎn)控制不同，分解液在相圖中離相圖E鹵有一些差距，而且不同溫度時(shí)，E鹵位置也不同，所以在實(shí)際兌鹵生產(chǎn)過程中，對分解液進(jìn)行人工調(diào)制時(shí)，對E鹵的控制也不同。試生產(chǎn)過程中對E鹵要求見表1。表1試生產(chǎn)過程中對E鹵組成要求組分KClNaClMgCl2波美度含量（W%）2.10～5.421.80～4.8916.25～26.4327.10～31.28②試生產(chǎn)期間兌鹵工序工藝參數(shù)13兌鹵-冷結(jié)晶首套裝置在察爾汗地區(qū)，設(shè)計(jì)中存在一定缺陷，試車期間缺乏工藝操作經(jīng)驗(yàn)，造成整個(gè)系統(tǒng)不穩(wěn)定，低鈉光鹵石質(zhì)量波動(dòng)較大，且氯化鈉含量較高，裝置回收率較低。試生產(chǎn)時(shí)低鈉光鹵石工藝控制參數(shù)見表 2，試生產(chǎn)時(shí)冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)表 3。表2 試生產(chǎn)時(shí)低鈉光鹵石工藝控制參數(shù)組分 KCl NaCl MgCl2含量（W%） 20.62～21.75 3.20～9.43 28.95～31.85表3試生產(chǎn)時(shí)冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)溫度波美度結(jié)晶器礦水比（重結(jié)晶器底流濃度（W%）（℃）量比）528.0～29.01：0.7422～281028.5～29.51：0.5321～271529.5～30.01：0.4023～262029.5～30.31：0.2924～29（2）現(xiàn)行工藝參數(shù)①E鹵工藝參數(shù)隨著鹽田曬礦技術(shù)水平的不斷提高，掌握了鹽田調(diào)制分解液的實(shí)踐方法，從而提高了 E鹵的控制點(diǎn)，確定了 E鹵的最優(yōu)指標(biāo)，現(xiàn)行 E鹵組分見表 4。表4現(xiàn)行E鹵組成組成組分KClNaClMgCl2波美度含量（W%）2.50～4.002.10～4.5017.50～25.5527.50～31.50②F鹵工藝參數(shù)根據(jù)工藝控制不斷優(yōu)化，對F鹵調(diào)控要求也在不斷提高，通過工藝調(diào)控優(yōu)化過程總結(jié)，確定了 F鹵最優(yōu)指標(biāo)?，F(xiàn)行 F14鹵組分見表5。表5現(xiàn)行F鹵組成組分KClNaClMgCl2波美度含量（W%）0.01～0.060.33～0.8033.60～35.0035.00～36.30③兌鹵比參數(shù)兌鹵比參數(shù)見表6。溫度℃E鹵：老鹵（重量比）51：1.20～1.30101：1.15～1.20151：1.10～1.15201：1.05～1.10以原料鹵（E鹵和F鹵）為基準(zhǔn)計(jì)算光鹵石產(chǎn)率時(shí) ,通過試驗(yàn)和生產(chǎn)數(shù)據(jù)分析得出，當(dāng)兌鹵比 1.05≤K≤1.30 時(shí)，生產(chǎn)出的光鹵石的產(chǎn)率隨著兌鹵比 K的增大而增大，但是產(chǎn)生的光鹵石的質(zhì)量卻隨著兌鹵兌鹵比K的增大而減小，也就是說隨著兌鹵比的增大光鹵石的產(chǎn)量增大了但是光鹵石中的氯化鈉含量卻增加了，光鹵石的質(zhì)量是下降的。當(dāng)光鹵石中氯化鈉含量大于控制指標(biāo)時(shí)減小兌鹵比，當(dāng)光鹵石中氯化鈉含量在控制指標(biāo)下線時(shí)，可以適當(dāng)增加兌鹵比以增加光鹵石的產(chǎn)量。④低鈉光鹵石工藝參數(shù)在實(shí)際生產(chǎn)中，經(jīng)過對生產(chǎn)工藝不斷摸索、 總結(jié)、優(yōu)化，通過對兌鹵系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)兌鹵比隨E鹵和F鹵組分及溫度的變化而進(jìn)行合理調(diào)整，從而保證兌鹵時(shí)產(chǎn)生的低鈉光鹵石的品質(zhì)。經(jīng)過不斷的摸索、 總結(jié)和實(shí)踐，通過合理控制，15實(shí)現(xiàn)低鈉光鹵石中氯化鈉含量從 8%以上，保證控制在 7%以內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)低鈉光鹵石在分解過程中加水量降低，同時(shí)降低了氯化鉀的溶解損失?，F(xiàn)行低鈉光鹵石工藝參數(shù)見表 6。表6 現(xiàn)行低鈉光鹵石工藝參數(shù)組分 KCl NaCl MgCl2含量（W%） 21.70～23.50 3.50～7.00 30.50～33.50⑤冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)經(jīng)過幾年的生產(chǎn)實(shí)踐，通過對結(jié)晶系統(tǒng)管路控制系統(tǒng)的合理優(yōu)化，加強(qiáng)冷結(jié)晶過程中光鹵石的分解結(jié)晶速度控制，對結(jié)晶器的成核速率和成核數(shù)量進(jìn)行有效控制，根據(jù)物料組分情況對整個(gè)兌鹵-冷結(jié)晶工藝參數(shù)也進(jìn)行了合理的調(diào)整，而且提高了鉀的回收率，實(shí)現(xiàn)了裝置生產(chǎn)能力的提高。冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)見表 7。表7冷結(jié)晶工序工藝參數(shù)溫度波美度結(jié)晶器礦水比（重結(jié)晶器底流濃度（W%）（℃）量比）528.0～29.01：0.7025～301028.5～29.51：0.4925～301529.5～30.01：0.3625～302029.5～30.31：0.2625～30進(jìn)入結(jié)晶器的低鈉光鹵石在結(jié)晶器的分解收到環(huán)境溫度和礦水比的影響較大，當(dāng)環(huán)境溫度在 5℃左右時(shí)，由于低鈉光鹵石分解時(shí)間較長且慢，所以礦水比需要增大一部分，實(shí)際控制加水量根據(jù)波美度和粗鉀分析數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整；當(dāng)環(huán)境溫度上升時(shí)由于低鈉光鹵石分解速度加快，所以礦水比隨著環(huán)境溫度的升高逐漸下降，礦水比的具體控制兩根據(jù)16婆美度和粗鉀產(chǎn)品的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。（3）產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表8表8氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目Ⅰ類Ⅱ類優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品二等品合格品氧化鉀（K2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%61.060.062.060.059.057.062.0≥水分（H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2.02.02.02.02.02.02.0≤鈣鎂合量（Ca+Mg）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.40.50.3————————≤氯化鈉（NaCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%1.62.01.2————————≤水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.20.30.1————————≤注1：除水分外，各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)均以干基計(jì)。注2：Ⅰ類中鈣鎂合量、氯化鈉及水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為工業(yè)用氯化鉀推薦性指標(biāo)，農(nóng)業(yè)用不限量。3.產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)方法氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)按照氯化鉀國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6549執(zhí)行。六、重大意見分歧的處理依據(jù)和結(jié)果本標(biāo)準(zhǔn)方法征求了青海鹽湖工業(yè)股份有限公司鉀肥分公司、青海鹽湖三元鉀肥股份有限公司、格爾木藏格鉀肥股份有限公司等多家單位的建議，受到了多家單位的支持，對提出建議均予以采納并進(jìn)行了溝通交流，無重大意見分歧產(chǎn)生。編制說明中征求意見匯總處理表見表 9。17表9 征求意見匯總處理表序標(biāo)準(zhǔn)條款意見內(nèi)容號(hào)1、GB6549建議修改為GB/T6549;2、圖1的標(biāo)題請調(diào)整至圖片的下方；如是word版本問題引起的標(biāo)題位置移動(dòng)，建議轉(zhuǎn)化為pdf格式后發(fā)布；13、圖1的上半部分圖片要表達(dá)