質(zhì)譜操作規(guī)程

TQD操作手冊(cè)2023-04-15日常操作步驟：預(yù)備UPLC 設(shè)置樣品表 運(yùn)行樣品 定量 打印報(bào)告注：假設(shè)一個(gè)星期內(nèi)不運(yùn)行樣品請(qǐng)不要關(guān)質(zhì)譜儀，使其保持真空。project的操作步驟：預(yù)備UPLC 建立的project 用標(biāo)準(zhǔn)品調(diào)諧 編輯質(zhì)譜方法編輯UPLC方法 設(shè)置樣品表 運(yùn)行樣品 定量 打印報(bào)告開(kāi)機(jī) 翻開(kāi)電腦，翻開(kāi)質(zhì)譜電源和UPLC各電源，各部件通過(guò)自檢后，點(diǎn)擊進(jìn)入工作站。Instrument>MSTune從調(diào)諧頁(yè)面選擇Vacuum>pump，翻開(kāi)真空泵，開(kāi)頭抽真空。機(jī)械泵和分子渦輪泵開(kāi)頭工作。質(zhì)譜上的真空燈開(kāi)頭閃耀，當(dāng)系統(tǒng)到達(dá)真空狀態(tài)，燈變?yōu)榫G色，不再閃耀。假設(shè)到達(dá)12氣源壓力設(shè)置氮?dú)猓?0–120psi 氬氣：7psiUPLC預(yù)備流淌相用0.22um和緩沖液使用不得超過(guò)二天。全部樣品都要用流淌相初始梯度比例的溶劑來(lái)溶解，并用0.22um的膜過(guò)濾。初始化UPLC泵在Masslynx主頁(yè)面上選擇 將消滅下面的畫(huà)面。點(diǎn)擊 進(jìn)入U(xiǎn)PLC掌握臺(tái)，見(jiàn)以下圖。濕灌注UPLCCONTROL>PrimeA/BsolventA1/B1A2/B21min3min,按star.UPLCUPLCSampleManagerControl>>PrimesyringesSamplesyringeandwashsyringes參數(shù)Numberofcycles15。OK開(kāi)頭。完成后，UPLC0.3=5:95預(yù)備進(jìn)樣在整個(gè)儀器穩(wěn)定以后〔大約在平衡色譜拄之后半小時(shí)，壓力變化范圍小于 50，從Masslynx的主畫(huà)面選擇，翻開(kāi)調(diào)諧頁(yè)面。在調(diào)諧頁(yè)面下，設(shè)置去溶劑氣流量為800L/hr,按“Gas”按扭，翻開(kāi)氮?dú)狻７_(kāi)高壓，使質(zhì)譜進(jìn)入Operate狀態(tài)。450點(diǎn)擊InletMethod 進(jìn)入方法編輯頁(yè)面，點(diǎn)擊加載方法。4MasslynxFile>New翻開(kāi)一個(gè)的樣品表。按以下方法調(diào)入一個(gè)的樣品表格式，輸入樣品表中的信息：FileNameFileTextMSFileInletFileMSTuneFileBottleSampleTypeConcA

原始數(shù)據(jù)的文件名 (為了便于查找我們一般用日期)樣品或標(biāo)樣的細(xì)節(jié)運(yùn)行質(zhì)譜方法的文件名UPLC運(yùn)行時(shí)的調(diào)諧方法樣品所在位置從下拉菜單中選擇樣品的類型標(biāo)準(zhǔn)品的濃度，如不必要可以不輸入選擇 或者在主菜單項(xiàng)選擇擇File>SaveA輸入這個(gè)樣品表的名稱后綴.SPL樣品表就已經(jīng)編好等待運(yùn)行。樣品表的實(shí)例5、運(yùn)行樣品點(diǎn)擊狀態(tài)圖標(biāo)，確認(rèn)MS和LC狀態(tài)已經(jīng)Ready。選黑要運(yùn)行的樣品點(diǎn)擊 按扭，運(yùn)行樣品。假設(shè)樣品沒(méi)有開(kāi)頭運(yùn)行，請(qǐng)確認(rèn)暫停鍵 是否被按下。6、結(jié)果分析Quanlynx.Samples>Customize>Load并調(diào)出“quantify”列按以下圖格式輸入相關(guān)的信息。選中中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，點(diǎn)擊Chromatogram，消滅總離子流色譜圖。Display>Mass，‘Function’和‘Channels’，選擇‘Replacetrace’和‘selectAll’之后消滅各數(shù)據(jù)通道下的色譜圖。EditMethodAddNewCompound按鍵輸入化合物的名稱。〔定量離子、保存時(shí)間、及保存時(shí)間窗口〕自動(dòng)添加到方法編輯器內(nèi)。CompoundProperties表中按下面的要求輸入相關(guān)的信息：AcquisitionFunctionNumber此選項(xiàng)可以從MS方法中得到，肯定要和MS的方法對(duì)應(yīng)ConcentrationofStandardsA，并保證樣品表中濃度是正確的。外標(biāo)法：對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)品，選擇ConcA，并保證樣品表中濃度是正確的。TimeWindow最大的保存時(shí)間窗口，一般輸入0.2PeakSelection通常設(shè)置Nearest.ResponseType在使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)選擇External(absolute)，標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)選擇Internal(relative)在使用外標(biāo)法定量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)選擇External(absolute)6.5.16.5.1CalibrationProperties表中，設(shè)置以下參數(shù)：PolynomialType–Linear選擇LinerPointofOrigin–Exclude選擇ExcludeFitWeightingNone，關(guān)注低濃度時(shí)選擇1/XAxisTransformation選擇NoneConcentrationUnits可以不輸入CalibrationReferenceCompound應(yīng)和化合物的名稱一樣IntegrationProperties表中輸入以下信息：SmoothingEnabledApexTrackPeakIntegrationSmoothingmethodMeanTargetingProperties中輸入以下信息：UpdateIonRatiosUsingMultipleSamplesYES，樣品的平均離子比經(jīng)過(guò)計(jì)算并進(jìn)展更，但要在樣品表中QuanRefRatio選擇后CalculateIonRatioTolerance進(jìn)展計(jì)算Quan/TargetTargetIonRatioMethod進(jìn)展編輯TargetIonTrace輸入?yún)⑴c離子比計(jì)算的離子TargetIonMustExist選擇后則定性離子峰被檢出后才對(duì)定量離子進(jìn)展定量TargetIonMustPassRatio選擇后則離子比符合預(yù)設(shè)值后才對(duì)定量離子進(jìn)展定量CalculationFactors頁(yè)面中輸入以下信息SignaltoNoiseMethodPeaktoPeakSignaltoNoiseFactor1NoiseWindowStart End指定的噪聲計(jì)算范圍MeasurePeakSignallevelFromAverage