Agilent 6410 QQQ維護(hù)保養(yǎng)及故障處理方法

QQQ維護(hù)保養(yǎng)及故障處理方法本章，我們將討論:維護(hù)保養(yǎng)6410QQQ系統(tǒng)的常見(jiàn)技巧預(yù)防保養(yǎng)清單和故障處理辦法維護(hù)6410QQQ系統(tǒng)的消耗品a常見(jiàn)技巧:減少儀器的停用時(shí)間把所有的維護(hù)、調(diào)諧和校準(zhǔn)做正確的記錄建立系統(tǒng)的運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定性（利血平適用于此），定期運(yùn)行方法（每周或每月）。保存運(yùn)行和輸出數(shù)據(jù)。一旦儀器出了狀況，你才不會(huì)感到意外。建立保養(yǎng)時(shí)間表每六個(gè)月PM真空泵更換機(jī)械泵油清洗截取錐和八極桿1

(每年)更換換向閥的轉(zhuǎn)子密封(每年)關(guān)泵，檢查真空檢查系統(tǒng)的性能/校準(zhǔn)定期清潔噴霧室，根據(jù)使用程度決定頻率把工具和維護(hù)工具包放在容易拿到的地方，如果與別的儀器共用，需要用的時(shí)候就會(huì)難以找到。常見(jiàn)技巧:引起儀器故障的常見(jiàn)原因真空系統(tǒng)性能不佳骯臟的噴霧室增加背景，減少靈敏度，而且會(huì)因短路因此故障霧化或淋洗氣體供給受污染校準(zhǔn)傳送系統(tǒng)可能堵塞，不能傳送校準(zhǔn)軟件癱瘓和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)崩潰可能引起故障。重要的文件需要保護(hù)和存檔。常見(jiàn)技巧:LC/MS典型的背景離子質(zhì)譜電離模式化合物來(lái)源102ESIPos三乙胺(TEA)常見(jiàn)于液相色譜緩沖液，非常持久，還有管道，柱子等113ESINeg三氟乙酸(TFA)常見(jiàn)于用于ESIPos模式的液相色譜緩沖液.在ESINeg模式中會(huì)見(jiàn)到醋酸鹽陰離子作為背景污染114ESIPos未知分子塑料的氮?dú)鈿怏w管道116ESIPos清洗劑CDS瓶149*ESIPosAPCIPos紅藻類水過(guò)濾系統(tǒng)，水溶液瓶149,209,223,237,255,391APCIPosESIPos鄰苯二甲酸脂類塑料(Nalgene

瓶，管)256,284ESIPos未知分子Altech

尼龍過(guò)濾器311,352,640ESIPos未知分子柱流出331+peaks300to700amuESIPos乙烯基丙稀CDS閥的密封圈。只有在調(diào)諧時(shí)才能看到這個(gè)污染物。301,341,360,689,699ESIPos未知分子二元泵泵密封圈和/或被聚四氯乙烯污染371,445,519ESIPosAPCIPos聚硅氧烷

[O-Si(CH3)2-]n

C-18柱流出391,149ESIPos鄰苯二甲酸脂類增塑劑–聚乙烯管,溶劑如甲醇，氮?dú)獍l(fā)生器453,472ESIPos未知分子二元泵(未知污染)431,481,531,581,631,681ESIPos氟化聚合物新型泵密封圈(p/n5063-6589)+使用ACN/水作為流動(dòng)相

122,123.9,132,134,144.9,146.9,258,815ESIPos未知分子水536,610APCIPos未知分子APCI噴霧器里的絕緣板斷裂常見(jiàn)技巧:引起儀器故障的原因旋轉(zhuǎn)真空泵為儀器提供初始真空。里面的油必須維持在一個(gè)最低水平以上，可通過(guò)泵的觀察窗觀察。油必須最少每年更換一次，或者每年兩次。用戶應(yīng)該把油的更換記錄在維護(hù)記錄本中，最少每月檢查一次油的水平線和顏色（通過(guò)觀察窗觀察）。在計(jì)劃維修和在二級(jí)污染期間，如果有任何油的泄漏，請(qǐng)記錄。安捷倫不提供泄漏或者失效的泵，而是根據(jù)需要，用翻新的或者全新的泵替代。機(jī)械泵的所有油最后都會(huì)排出。常見(jiàn)技巧:引起儀器故障的原因分子泵可承受高真空。如多數(shù)機(jī)械設(shè)備一樣，分子泵最終都會(huì)失效，通常是因?yàn)樯热~旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致的軸承磨損。把任何系統(tǒng)噪聲不尋常的改變報(bào)告給儀器復(fù)雜人，因?yàn)楸尘霸胍舻母淖兌紩?huì)在分子泵失效之前。

需要請(qǐng)求安捷倫的服務(wù)工程師更換失效的分子泵。常見(jiàn)技巧:ESI噴霧室維護(hù)ESI噴霧室有一個(gè)聚四氯乙烯塑料殼。不要打磨清潔該殼，需用溶劑潤(rùn)濕Kim擦拭布清洗它，該溶劑需與噴霧進(jìn)入儀器的樣品相溶。用小蘇打多次擦拭，把酸的沉淀物消除，沖洗。常見(jiàn)技巧:ESI噴霧室維護(hù)鹽類污染物會(huì)引起短路，系統(tǒng)將會(huì)報(bào)告一個(gè)錯(cuò)誤。如果你懷疑鹽類累積，移開(kāi)噴霧室，把它當(dāng)作一個(gè)杯子般倒入溶劑（水），用于溶解鹽。然后小心倒掉清洗液。常見(jiàn)技巧:ESI噴霧室維護(hù)用安捷倫提供的綠色砂紙和細(xì)砂紙清潔防濺板，毛細(xì)管蓋和對(duì)電極(打磨光亮后將會(huì)最大減少放電和短路)。防濺板毛細(xì)管帽常見(jiàn)技巧:清潔電噴霧室警告:電噴霧室在高溫中工作。在處理前必須冷卻。所需工具：清潔的無(wú)塵衣服，清潔的無(wú)塵手套

，以及50%異丙醇和50%水混合的溶液。把LCMSDQQQ設(shè)定為“關(guān)閉”模式。打開(kāi)噴霧室。用異丙醇和水的混合溶液把一塊干凈布濕潤(rùn)。擦拭防濺板。移開(kāi)防濺板，擦拭毛細(xì)管帽的末端。

注意:如果有持續(xù)污染的跡象，或者防濺板或者毛細(xì)管帽有不能用常規(guī)方法抹去的明顯污點(diǎn)，對(duì)防濺板和毛細(xì)管帽的日常清潔和打磨清潔都會(huì)有幫助。常見(jiàn)技巧:ESI噴霧室-沖洗霧化器所需溶劑:乙腈和水。沖洗任何有害的緩沖液或流動(dòng)相添加物，防止產(chǎn)生沉淀。設(shè)定液相色譜輸入2

ml/min

90%乙腈和10%水混合物。通過(guò)霧化器泵入此溶液3分鐘。注意:這是一種通用的沖洗溶液，你必須根據(jù)你所使用的溶劑、樣品和緩沖液調(diào)整它。常見(jiàn)技巧:ESI霧化器裝配常見(jiàn)技巧:APCI維護(hù)APCI電暈針也需要清潔。APCI源的過(guò)量使用會(huì)導(dǎo)致在APCI電暈針保護(hù)罩的金彈簧上有化學(xué)物質(zhì)積聚。如有需要，進(jìn)行更換。檢查霧化針，如有需要，進(jìn)行更換。就算正常使用，如果時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，它們都會(huì)融化。在ESI中過(guò)量使用酸也會(huì)加劇磨損。霧化針電暈針常見(jiàn)技巧:APCI維護(hù)

常見(jiàn)技巧:更換APCI霧化針?biāo)韫ぞ?清潔的無(wú)塵手套，兩個(gè)3-mm、1/4-英寸x5/16-英寸開(kāi)端扳手，套圈，針(Part#25255)，APCI,(Part#27394)

把APCI霧化器從噴射室中移出。把APCI霧化器放在調(diào)整裝置中。松開(kāi)零死體積（ZDV）接頭旁邊的螺母。把該接頭從霧化器中旋出來(lái)。從霧化器中把針和套圈拉出。把新套圈旋進(jìn)新針的非錐形端，大的一端先旋。套圈的錐形端需與針的非錐形端套緊。小心把針的錐形端旋進(jìn)霧化器，直到它出現(xiàn)在霧化器的頂端。重新安裝該接頭。把接頭旁邊的螺母旋緊。調(diào)整APCI霧化針的位置。警告:插入針時(shí)需非常小心。針的錐形末端必須小心穿過(guò)霧化器的軸。如果強(qiáng)迫通過(guò)，針的末端將會(huì)被破壞。常見(jiàn)技巧：清潔警告:ESI和APCI噴霧室在高溫下工作。在處理前需冷卻。當(dāng)在日常正常清潔后還有污染持久的跡象，或者防濺板毛細(xì)管帽上有明顯的污點(diǎn)或沉淀物，不能被通常的清潔方法清除時(shí)：需要的工具:打磨砂紙-8000砂礫,干凈無(wú)塵的衣服和手套,50%異丙醇和50%水的混合溶液。關(guān)閉LC/MSDQQQ系統(tǒng)。移開(kāi)防濺板。移開(kāi)毛細(xì)管帽。防濺板以數(shù)字8的方式放在砂紙清潔

。(只有大的平表面需要打磨清潔，除非別處有明顯的沉淀物。板上大洞的邊緣有時(shí)也需清潔，可用棉棒沾異丙醇水溶液清理。）常見(jiàn)技巧:清潔–續(xù)

毛細(xì)管帽以數(shù)字8的方式放在砂紙清潔

。(只有帽的末端表面需要被打磨清潔，除非別處有明顯的沉淀物。帽的洞的內(nèi)邊緣也偶爾需要清潔。)用異丙醇和水的混合溶液把一塊干凈布濕潤(rùn)。擦拭防濺板和毛細(xì)管帽，清除打磨殘留物。重新安裝毛細(xì)管帽。重新安裝防濺板。擦拭噴射室。.閉合噴射室。防濺板毛細(xì)管帽常見(jiàn)技巧：毛細(xì)管至少每年檢查2次毛細(xì)管（需要放空）。如有需要，進(jìn)行老化。鉑金涂層變透明時(shí)需要更換。常見(jiàn)技巧:移動(dòng)毛細(xì)管

(當(dāng)需要清潔或者更換毛細(xì)管時(shí))需要材料:清潔的無(wú)塵手套把Gemini系統(tǒng)關(guān)上，放空至少30分鐘。打開(kāi)噴霧室。移開(kāi)防濺板。從毛細(xì)管的末端移開(kāi)毛細(xì)管帽。

小心把毛細(xì)管垂直拉出防溶劑裝置。警告:把毛細(xì)管沿著它本身的長(zhǎng)軸心垂直拉出。毛細(xì)管是玻璃制品，施加垂直或者平行的力都會(huì)使它斷裂。常見(jiàn)技巧:清潔毛細(xì)管

所需工具:干凈無(wú)塵衣服和手套，500微升注射器，50%異丙醇和50%水的混合溶液關(guān)閉方塊QQQ移開(kāi)毛細(xì)管

用注射器抽取約100微升的混合溶液

把注射器的針頭插入10毫米到毛細(xì)管中

注射50微升混合溶液到毛細(xì)管中

再注射剩下的50微升

從毛細(xì)管中抽出注射針

用氮?dú)鉀_洗毛細(xì)管的內(nèi)部用干凈無(wú)塵布擦去毛細(xì)管的異丙醇和水混合溶液重新安裝毛細(xì)管

檢測(cè)器:高能量倍增器電極(HED)用高增益HED放大器更換CDEM角元件整個(gè)更換HEDP/NG1960-80000CDEM角替換P/NG2571-80103常見(jiàn)技巧:額外的維護(hù)定期更換氮?dú)獠都?碳?xì)浠衔锊都瓦^(guò)濾).它們一般額定為8-12瓶氮?dú)夂蟾鼡Q的。有些人甚至忘了它們的存在，而老是奇怪背景離子從何而來(lái)。備份數(shù)據(jù)文件!如果在一個(gè)小實(shí)驗(yàn)室，可以使用一個(gè)帶DVD刻錄的電腦，或購(gòu)置一些設(shè)備，例如一個(gè)Iomega加速硬盤(pán)（便攜式，90-200GB容量）一個(gè)USB高容量硬盤(pán)(>300GB)，或一個(gè)儲(chǔ)存工具（黃色機(jī)器等，1－2TB容量，可聯(lián)網(wǎng)）。如果在一個(gè)大公司，或在被管制的環(huán)境中，咨詢你的IT部門，制度一個(gè)備份政策。目標(biāo)維護(hù)保養(yǎng)6410QQQ系統(tǒng)的常見(jiàn)技巧預(yù)防保養(yǎng)清單和故障處理辦法維護(hù)6410QQQ系統(tǒng)的消耗品a預(yù)防保養(yǎng)清單:保養(yǎng)任務(wù)頻率清潔噴射室每天清潔毛細(xì)管每6個(gè)月清潔截取錐根據(jù)需要清潔八極桿1根據(jù)需要更換氣體調(diào)節(jié)裝置每6到12月更換換向閥密封圈根據(jù)需要更換進(jìn)樣口過(guò)濾器根據(jù)需要檢查霧化器根據(jù)需要預(yù)防保養(yǎng):一年兩次的任務(wù)預(yù)防保養(yǎng)任務(wù)預(yù)計(jì)時(shí)間(小時(shí))1.進(jìn)行普通的系統(tǒng)觀察0.22.檢查系統(tǒng)線路的電壓0.23.更換機(jī)械泵油0.24.清潔截取錐和八極桿1(每年)0.25.更換換向閥的旋轉(zhuǎn)密封圈(每年)0.26.關(guān)泵，檢查真空1.0to8.07.檢查系統(tǒng)性能/校準(zhǔn)過(guò)夜檢查“固定錯(cuò)誤”系統(tǒng)的日志閱讀器會(huì)顯示某些“固定錯(cuò)誤”:“無(wú)離子”問(wèn)題檢查真空:機(jī)械泵應(yīng)該是大概1.8torr高真空泵應(yīng)該是大概

碰撞池氣體關(guān)上時(shí)為3x10-6

碰撞池氣體打開(kāi)時(shí)為3x10-5檢查電壓:使用測(cè)試點(diǎn)規(guī)則文件檢查指示燈和電子測(cè)試點(diǎn)

對(duì)系統(tǒng)要一直有一個(gè)歷史記錄，包括調(diào)諧文檔，測(cè)試性能樣品等（例如咖啡因）。

問(wèn)題可以概括為三類：樣品（樣品預(yù)處理），LC或者M(jìn)S。通過(guò)調(diào)諧校驗(yàn)API-MS的性能通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的FIA校驗(yàn)API-MS的泵和進(jìn)樣口使用一個(gè)曾用過(guò)的標(biāo)樣校驗(yàn)LC和UV，或者是LC/MS使用一個(gè)新的溶液中的標(biāo)樣（非萃?。﹣?lái)校驗(yàn)樣品，把它們注入基體中故障解決辦法高噴射電流 -流動(dòng)性中有鹽，或API室短路

真空讀數(shù)偏高 -檢查泄漏不穩(wěn)定的基線和噴射電流 -泵流量不穩(wěn)定

-噴射不穩(wěn)定 -干燥氣體的溫度和流量需要增加 -API室需要清潔低靈敏度 -檢查MS調(diào)諧和分析校驗(yàn)樣品 -檢查溶劑化學(xué) -檢查歷史情況 -系統(tǒng)的污染抑制了電離 -API噴射室的設(shè)置 -檢查真空 -QQQ設(shè)置故障解決辦法通常故障解決方法現(xiàn)象

原因/修理

質(zhì)譜分辯率的降低 -重新調(diào)諧質(zhì)譜

高質(zhì)量端的靈敏度降低 -重新調(diào)諧

-增加毛細(xì)管輸出電壓

低重現(xiàn)性 -泵流量不穩(wěn)定

-噴霧不穩(wěn)定 -干燥氣體的溫度和流量需要提高 -清潔API室 -峰上不足夠的數(shù)據(jù)點(diǎn)–調(diào)整平均數(shù)，和/或掃描范圍

故障解決辦法現(xiàn)象

原因/修理LC壓力偏高 -管道、柱子或霧化器堵塞或污染

離子比例重現(xiàn)性差 -重新調(diào)諧 -檢查CID條件

沒(méi)有質(zhì)譜信號(hào) -檢查調(diào)諧 -檢查毛細(xì)管入口 -用LC/UV測(cè)試 -檢查L(zhǎng)C泵和進(jìn)樣口 -檢查L(zhǎng)C泄漏

-

檢查樣品的完整性(分解或吸附)

內(nèi)容維護(hù)保養(yǎng)6410QQQ系