第7章檢測和操作控制

第七章檢測和操作控制第一節(jié)工藝操作參數(shù)一、溫度二、壓力三、原料配比四、反應(yīng)時間和操作周期五、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、選擇性和收率六、消耗定額七、進(jìn)料、出料與循環(huán)第二節(jié)操作控制和自動控制一、操作控制方案二、自動控制三、巡視與觀測四、監(jiān)測第三節(jié)

中間分析和現(xiàn)場檢測一、條件控制二、隨機(jī)取樣和定時取樣分析三、在線分析與報警四、現(xiàn)場辦公檢測與顯示五、緊急停車六、產(chǎn)品檢驗與合格證第四節(jié)設(shè)備切換和維護(hù)一、切換使用與再生二、設(shè)備維護(hù)第五節(jié)安全衛(wèi)生安全措施和應(yīng)急措施1．安全措施

①除了嚴(yán)格科學(xué)的工藝操作規(guī)程外，還應(yīng)有安全規(guī)程及安全教育。

②配備必須的防護(hù)用品，例如，粉塵可配防塵面罩，有毒氣體崗位配防毒口罩或面具，施工檢修配安全帽，電氣作業(yè)配絕緣手套及絕緣鞋，高溫輻射配墨鏡及隔熱服裝。

③易燃車間配套相關(guān)滅火器械，設(shè)備有防爆膜孔。

④電氣設(shè)備有嚴(yán)格接地裝置。

⑤廠房及高大設(shè)備必要時有防雷設(shè)施。

⑥廠房有完備的通風(fēng)設(shè)施。

⑦易爆車間配防爆電氣，照明及開關(guān)。

⑧危險崗位盡可能加強(qiáng)自動控制，減少人員接觸。

⑨車間危險區(qū)域設(shè)置護(hù)欄及警示標(biāo)志。

⑩清除靜電的設(shè)施，包括人體防靜電措施。2．應(yīng)急措施

在現(xiàn)場立即采取的急救措施有：

①工藝上設(shè)施上的應(yīng)急措施，例如液氯鋼瓶旁邊，設(shè)應(yīng)急水池，一旦氯氣漏，推入水中，即可減少危害。

②設(shè)值班醫(yī)生，例如接觸氫氰酸的車間，要有醫(yī)生在現(xiàn)場值班，并配備急救藥品．一旦發(fā)現(xiàn)中毒者，立即注射急救藥品，可贏得搶救時間。二、衛(wèi)生要求

(1)空氣中有毒物質(zhì)和生產(chǎn)性有害粉塵的濃度不超過《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》所規(guī)定的最高容許的濃度。

(2)工業(yè)企業(yè)生產(chǎn)車間及作業(yè)場所噪聲衛(wèi)生的標(biāo)準(zhǔn)為85dB。工作時間短的可適當(dāng)放寬。

(3)車間的衛(wèi)生特征分級規(guī)定：

衛(wèi)生特征

處理物料特征

有毒物質(zhì)

粉

塵

其

它l級

極易經(jīng)皮膚吸收引起中毒的劇毒物質(zhì)(如有機(jī)磷、三硝基甲苯)

處理傳染性材料動物原料(如皮毛等)2級

易經(jīng)皮膚吸收或有惡臭的物質(zhì)，或高毒物質(zhì)(如丙烯腈、吡啶等)

嚴(yán)重污染全身或?qū)ζつw有刺激的粉塵

高溫作業(yè)，井下作業(yè)。

3級

其它毒物

一般粉塵

重作業(yè)4級

不接觸有毒物質(zhì)或粉塵，不污染或輕度污染身體(4)潔凈廠房空氣潔凈度等級，空氣潔凈度以1

m3空氣中的含塵量來劃分

等級

≥0．5um塵粒數(shù)／m3(L)空氣

≥5um塵粒數(shù)／m3L)空氣100級

1000級

10000級

100000級

≤35×100(3.5)

≤35×1000(35)

≤35×10000(350)

≤35×100000(3500)

≤250(0.25)

≤2500(2.5)

≤25000(25)(5)制藥廠車間環(huán)境控制區(qū)的要求：

序號環(huán)境控制潔凈級別塵

埃

菌落數(shù)工作服

分類舉例

區(qū)分類

粒徑／um粒數(shù)／(個／L)

l一般生產(chǎn)區(qū)

無規(guī)定無潔凈度要求的車間2控制區(qū)>100000級

≥0.5

≤35000

色澤及樣式有規(guī)定粉針劑軋蓋工序等

100000級≥0.5

≤3500

平均≤10

色澤及樣式有規(guī)定

大輸液，水針劑的灌裝等3潔凈區(qū)10000級≥0.5

≤350平均≤3

色澤及樣式有規(guī)定無菌原料藥的結(jié)晶，干燥工序等

局部100級

≥0.5

≤3.5

平均≤1

色澤及樣式有規(guī)定菌種接種工作臺氯乙烯生產(chǎn)技術(shù)氯乙烯的生產(chǎn)一、氯乙烯的性質(zhì)及用途二、氯乙烯的工業(yè)生產(chǎn)方法三、乙烯平衡氧氯化法生產(chǎn)所氯乙烯1、電石乙炔法2、乙烯平衡氧氯化法1．反應(yīng)原理3、工藝流程2．工藝條件一、氯乙烯的性質(zhì)和用途

氯乙烯(VC或氯乙烯單體VCM，)聚氯乙烯(PVC)。氯乙烯在常溫常壓下是一種無色的有乙醚香味的氣體。沸點-13.9℃，盡管它的沸點低，但稍加壓力，就可得到液體的氯乙烯。氯乙烯易燃，閃點小于-17.8℃。與空氣容易形成爆炸混合物，其爆炸范圍為4～21.7％(體積)。氯乙烯易溶于丙酮、乙醇、二氯乙烷等有機(jī)溶劑，微溶于水。氯乙烯具有麻醉作用，在20～40％的濃度下，會使人立即致死，在10％的濃度下，—小時內(nèi)呼吸管內(nèi)急動而逐漸緩慢，最后微弱以致停止呼吸。慢性中毒會使人有暈眩感覺，同時對肺部有刺激，因此，氯乙烯在空氣中的允許濃度為500ppm。氯乙烯是分子內(nèi)包含氯原子的不飽和化合物。由于雙鍵的存在，氯乙烯能發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)，工業(yè)應(yīng)用最重要的化學(xué)反應(yīng)是其均聚與共聚反應(yīng)。氯乙烯的主要用途是在工業(yè)上進(jìn)行均聚或共聚以生產(chǎn)高聚物，目前世界上用于制造聚氯乙烯樹脂的氯乙烯單體約占氯乙烯總產(chǎn)量的96%，而美國則高達(dá)98%。氯乙烯的聚合物廣泛用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑及人們的日常生活之中。氯乙烯的性質(zhì)和用途性質(zhì)用途二、生產(chǎn)方法1、電石乙炔法2、乙烯平衡氧氯化法二、氯乙烯的工業(yè)生產(chǎn)方法能耗大、價格高、污染嚴(yán)重而被廉價的乙烯法所取代。該法具有反應(yīng)器能力大、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、單體雜質(zhì)含量少和可連續(xù)操作等特點。三、乙烯平衡氧氯化法生產(chǎn)所氯乙烯

三、乙烯平衡氧氯化法生產(chǎn)所氯乙烯(一)反應(yīng)原理(二)操作條件(三)工藝流程

1．主、副反應(yīng)催化劑(一)反應(yīng)原理

乙烯氧氯化法生產(chǎn)氯乙烯，包括三步反應(yīng)：（1）乙烯直接氯化CH2=CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl（2）二氯乙烷裂解2CH2ClCH2Cl→2CH2=CHCl+2HCl（3）乙烯氧氯化CH2=CH2+2HCl+?O2→CH2ClCH2Cl+H2O總反應(yīng)式2CH2=CH2+Cl2+?O2→2CH2=CHCl+H2O1．主、副反應(yīng)

（1）乙烯直接氯化部分（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分（1）乙烯直接氯化部分

主反應(yīng)：CH2=CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl△H＝-171.7kJ／mo1

該反應(yīng)可以在氣相中進(jìn)行，也可以在溶劑中進(jìn)行。氣相反應(yīng)由于放熱大，散熱困難而不易控制，因此工業(yè)上采用在極性溶劑存在下的液相反應(yīng)，溶劑為二氯乙烷。副反應(yīng)：主要生成多氯乙烷。CH2ClCHCl+Cl2→CH2ClCHCl2+HClCH2ClCHCl2+Cl2→CHCl2CHCl2+HCl（2）二氯乙烷裂解部分

主反應(yīng)：CH2ClCH2Cl

→

CH2=CHCl+HCl△H＝79.5kJ／mo1此反應(yīng)是吸熱可逆反應(yīng)。副反應(yīng)：CH2=CHCl→

CH≡CH+HClCH2=CHCl+HCl→CH3CHCl2CH2ClCH2Cl→H2+2HCl+2CnCH2=CHCl聚氯乙烯（3）乙烯氧氯化部分主反應(yīng)：CH2=CH2+2HCl+?O2→CH2ClCH2Cl+H2O△H＝-251kJ／mo1這是一個強(qiáng)放熱反應(yīng)。副反應(yīng)：CH2=CH2+2O2→2CO+2H2OCH2=CH2+3O2→2CO2+2H2OCH2=CH2+HCl→CH3CH2Cl

CH2ClCH2Cl→CH2=CHCl→CH2ClCHCl22．催化劑

（1）乙烯直接氯化部分（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分加入FeCl3的主要作用是抑制取代反應(yīng)，促進(jìn)乙烯和氯氣的加成反應(yīng)，減少副反應(yīng)增加氯乙烯的收率。二氯乙烷裂解反應(yīng)是在高溫下進(jìn)行，不需要催化劑。乙烯氧氯化制二氯乙烷需在催化劑存在下進(jìn)行。工業(yè)常用催化劑是以γ—A12O3為載體的CuCl2催化劑。根據(jù)氯化銅催化劑的組成不同，可分為單組分催化劑、雙組分催化劑、多組分催化劑。近年來，發(fā)展了非銅催化劑。(二)操作條件

（1）乙烯直接氯化部分（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分1．乙烯直接氯化部分反應(yīng)條件壓力原料配比溫度工藝條件一般反應(yīng)溫度控制在53℃左右。乙烯與氯氣的摩爾比常采用1.1:1.0一般在常壓下進(jìn)行。2．二氯乙烷裂解部分

(2)反應(yīng)溫度

(3)反應(yīng)壓力

(4)停留時間

(1)原料純度

工藝條件雜質(zhì)是1,2—二氯丙烷水分含量控制在5×10-6以下。低壓法(＜0.6MPa)、中壓法(1MPa)和高壓法(＞1.5MPa)采用較短的停留時間，以獲得高收率并減少副反應(yīng)。通常停留時間為10s左右一般為500～550℃。3．乙烯氧氯化部分(2)反應(yīng)壓力

(4)原料氣純度

(5)停留時間

(3)原料配比

(1)反應(yīng)溫度

工藝條件一般控制在220～300℃。適宜的停留時間—般為5～10s。實際原料配比為C2H4:HC1:O2

＝1.05:2:0.75～0.85(摩爾)?！阋M(jìn)行除炔處理。一般在0.1～1MPa(三）、工藝流程

（1）乙烯直接氯化部分生產(chǎn)分離、精制（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分

1．乙烯直接氯化生產(chǎn)二氯乙烷的工藝流程

圖6-15乙烯液相氯化生產(chǎn)二氯乙烷工藝流程圖1-氯化塔；2-循環(huán)冷卻器；3-催化劑溶解槽；4-過濾器；5、6-洗滌分層器二氯乙烷分離和精制部分工藝流程圖2．二氯乙烷裂解制氯乙烯工藝圖6-17二氯乙烷裂解制取氯乙烯的工藝流程1-二氯乙烷貯槽；2-裂解反應(yīng)爐；3-氣液分離器；4-二氯乙烷蒸發(fā)器；5-驟冷塔；6-氯化氫塔；7-氯乙烯塔；8-過濾器（3）乙烯氧氯化部分

1-加氫反應(yīng)器；2-汽水分離器；3-流化床反應(yīng)器；4-催化劑貯槽；5-空氣壓縮機(jī)高度可靠的化肥生產(chǎn)自適應(yīng)控制系統(tǒng)的開發(fā)和運(yùn)行\(zhòng)化工工藝學(xué)\第三章\高度可靠的化肥生產(chǎn)自適應(yīng)控制系統(tǒng)的開發(fā)和運(yùn)行.doc/showforum-54.aspx最近本人實驗的配方有一點親水效果，現(xiàn)公開探討以利于配方改進(jìn)及親水效果的提高：Jukol3553:100Water:3.0Hy01:8.0(親水劑）Amine-33LV:0.8D-22:0.2L-580:1.0Huntsman2412:48-52/100自由發(fā)泡密度45kg/m3泡孔細(xì)密均勻，開孔，水滴于海綿表面被吸收的時間小于5秒，靜置吸水毛細(xì)高度50mm，吸水倍率20倍。國外好的親水綿能做到瞬間吸水，這方面不知如何提高，歡迎實驗指導(dǎo)！目前超強(qiáng)親水的海綿是木漿綿，也是目前最貴的海綿，單價高達(dá)11000元/m3！超市里有種魔術(shù)拖把和抹布就是用木漿綿做的，價格不低。我去看了兩個師傅倒小料的順序1：大料攪拌完后，把T-9倒在里面攪拌一下，停機(jī)，再倒水，硅油，氨的混合料，雪種，然后再倒TDI，攪拌2.2秒，轉(zhuǎn)數(shù)1100，2：大料攪拌完后，倒水