標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11066.10-2009 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用鉬藍(lán)分光光度法來測定金樣品中硅含量的具體方法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品準(zhǔn)備到測定過程、計算公式以及結(jié)果表示的全過程，旨在為金材料中硅元素含量的準(zhǔn)確測定提供統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于金原料、半成品及成品中硅含量的測定。要求被測樣品中的硅含量范圍一般需符合分析儀器的檢測限和線性范圍。

樣品處理與制備

標(biāo)準(zhǔn)中首先說明了樣品需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚?，包括稱樣、溶解、必要時的消解等步驟，確保硅元素轉(zhuǎn)化為可溶形態(tài)以便后續(xù)分析。具體操作可能涉及使用酸性介質(zhì)如硝酸、氫氟酸等進(jìn)行消化處理，以消除干擾并使硅釋放出來。

測定原理

鉬藍(lán)分光光度法基于硅與鉬酸在一定條件下反應(yīng)生成黃色的硅鉬雜多酸，再經(jīng)還原劑（如抗壞血酸）還原形成藍(lán)色的鉬藍(lán)復(fù)合物。該藍(lán)色化合物在特定波長下的吸光度與其濃度成正比，通過測量吸光度即可計算出硅的含量。

操作步驟

  1. 試劑與儀器準(zhǔn)備：明確所需化學(xué)試劑規(guī)格，如鉬酸銨溶液、硫酸溶液、抗壞血酸溶液等，并介紹分光光度計等必要儀器的校準(zhǔn)要求。

  2. 樣品溶液的制備：詳細(xì)步驟包括精確稱量樣品，加入適宜的溶劑和試劑進(jìn)行溶解、消化，直至完全轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài)。

  3. 顯色反應(yīng)：將處理好的樣品溶液與鉬酸鹽等試劑混合，在特定條件下反應(yīng)生成鉬藍(lán)復(fù)合物。

  4. 測定與計算：利用分光光度計在選定波長下測定溶液的吸光度，依據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接計算公式，計算出樣品中硅的含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與參考方法比較的準(zhǔn)確性驗證方法，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。

報告要求

最后，標(biāo)準(zhǔn)指出了測定結(jié)果的報告格式，包括應(yīng)報告的實際測定值、使用的單位及必要的測試條件說明，確保測試結(jié)果的透明度和可追溯性。


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  • 2009-04-15 頒布
  • 2010-02-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學(xué)分析方法

硅量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔

２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》分為如下１０個部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀、錫和鉻量的測定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀和鉻量的測定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第１０部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、金川集團(tuán)有限公司、沈陽造幣技術(shù)研究所、長春黃金

研究院、銅陵有色金屬集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：楊萍、陳云紅、喻生潔、周闊久、劉冰、董麗萍、王晉平、姜麗紅。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學(xué)分析方法

硅量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中酸溶硅的測定方法。

本部分適用于金中酸溶硅量的測定。測定范圍：硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)０．００１０％～０．００５０％。

２方法提要

試樣以混合酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，用鹽酸羥胺還原金，分離基體元素。硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多

酸，在硫酸和草酸介質(zhì)中，用抗壞血酸還原硅鉬雜多酸為藍(lán)色絡(luò)合物，于分光光度計波長８１０ｎｍ處測

量吸光度，于工作曲線求得相應(yīng)的硅量。

３試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１混合酸：以１份硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純）與３份鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純）和３份水

混勻。

３．２鹽酸（１＋１）優(yōu)級純。

３．３鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．４硫酸（１＋９）優(yōu)級純。

３．５草酸溶液（８０ｇ／Ｌ）。

３．６鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。担埃玢f酸銨（（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ）溶于１０００ｍＬ水中。

３．７抗壞血酸溶液（４０ｇ／Ｌ）：用時現(xiàn)配。

３．８硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃罚埃缍趸瑁ǎ樱椋希驳馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９％，１２０℃烘２ｈ冷卻至室

溫），置于鉑坩堝中，加入５ｇ無水碳酸鈉（優(yōu)級純），于９５０℃～１０００℃熔融至紅色透明。稍冷后用熱

水浸出，冷卻。將溶液移入５００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混勻。立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ硅。

３．９硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚坦铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于２５０ｍＬ塑料容量瓶中，

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