標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 12091-1989 淀粉及其衍生物氮含量測定方法》這一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定淀粉及其各種化學(xué)改性產(chǎn)物中氮元素含量的實驗步驟和要求。該標(biāo)準(zhǔn)旨在為食品、化工等領(lǐng)域提供一個統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測方法，確保產(chǎn)品品質(zhì)控制及科學(xué)研究的一致性和可靠性。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類淀粉產(chǎn)品及其化學(xué)衍生物中氮含量的測定。這些衍生物包括氧化淀粉、酸解淀粉、醚化淀粉等多種經(jīng)過化學(xué)改性的淀粉產(chǎn)品。

測定原理

標(biāo)準(zhǔn)采用凱氏定氮法作為基本測定原理，該方法通過將樣品與硫酸加熱消化，使含氮化合物轉(zhuǎn)化為氨，隨后與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。在堿性條件下，硫酸銨分解釋放出氨氣，氨氣被硼酸溶液吸收后，以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸進行滴定，從而計算出樣品中的氮含量。

實驗步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，加入適量的催化劑（如硫酸銅和硒粉）和濃硫酸，在凱氏燒瓶中進行消化。
  2. 消化過程：在一定的溫度下加熱，使樣品完全分解，直至溶液清澈。
  3. 蒸餾與吸收：將消化后的溶液轉(zhuǎn)移至蒸餾裝置中，與堿液反應(yīng)，產(chǎn)生的氨氣被導(dǎo)流至裝有硼酸溶液的接收器內(nèi)進行吸收。
  4. 滴定：吸收了氨氣的硼酸溶液用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸進行滴定，直至終點，通過消耗的酸體積計算出氮的含量。
  5. 空白試驗：在整個過程中需同時進行空白試驗，以消除試劑和實驗過程中的干擾因素。

計算方法

根據(jù)滴定結(jié)果及樣品的稱取量，依據(jù)化學(xué)計量關(guān)系計算出樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性。通過規(guī)定回收率試驗來驗證方法的準(zhǔn)確性。

儀器與試劑要求

詳細列出了進行測定所需的儀器設(shè)備和化學(xué)試劑的規(guī)格與要求，確保實驗條件的標(biāo)準(zhǔn)化和測量結(jié)果的可靠性。


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  • 1989-12-29 頒布
  • 1990-08-01 實施
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UDC664.2X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB12091—89淀粉及其衍生物氮含量測定方法Methodfordeterminationofnitrogencontentinstarchesandderivedproducts1989-12-29發(fā)布1990-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)淀粉及其衍生物氮含量GB12091—89測定方法Methodfordeterminationofnitrogencontentinstarchesandderivedproducts本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3188一1978《淀粉及其衍生物氮含量測定滿定法》和ISO53781978《淀粉及其衍生物氮含量測定分光光度法》。主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了凱氏滿定法測定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，適用于氮含量大于0,01%(m/m）的淀粉及其衍生物樣品，規(guī)定了分光光度法測定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，適用于氮含量小于0.025%（m/m）的淀粉及其衍生物樣品。2術(shù)語氮含量：淀粉及其衍生物樣品中水解產(chǎn)生的游離氨基酸和含氨化合物的氮含量。以樣品氮重量對樣品原重量的重最百分比來表示。第一篇凱氏滴定法原理在催化劑存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后堿化反應(yīng)產(chǎn)物，并進行蒸使氨釋放。同時用硼酸溶液收集，再用已標(biāo)定的硫酸溶液滴定，得到硫酸體積耗用數(shù)即能轉(zhuǎn)化成氮含量。試劑在測定過程中，只可使用分析純的試劑和蒸水，或至少純度相當(dāng)?shù)乃?。A.1濃硫酸：96%（m/m）、p20為1.84g/ml·氧化鈉溶液：40%（m/m)、20為1.43g/ml·硼酸溶液：20g/L。催化劑：由97g硫酸鉀和3元水硫酸銅組成。4.5硫酸：約0.02mol/L或0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.63指示劑：由二份在50%（P/V）乙醇溶液中的中性甲基紅、冷飽和溶液與一份在50%（P/V）乙醇溶波中濃度為0.25g/L亞甲藍溶液混合面成。配制之后定人棕色玻璃瓶內(nèi)。5儀器普通實驗室儀器，特別需要的有：5.1凱氏燒瓶：容量一般為500～800mL之間。5.2消化架：能使凱氏燒瓶以傾斜位置加熱，并且僅使液面以下的瓶壁受熱。5.33排氣裝置：能使凱氏燒瓶內(nèi)溶

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