標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13173.4-1991 是一項關(guān)于洗滌劑中各種磷酸鹽分離與測定方法的標(biāo)準(zhǔn)，具體采用了離子交換柱色譜法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細規(guī)定了如何從洗滌劑樣品中分離并定量測定不同類型的磷酸鹽，以確保洗滌劑產(chǎn)品中磷酸鹽含量的準(zhǔn)確監(jiān)測和控制。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類合成洗滌劑產(chǎn)品中磷酸鹽（包括正磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽等）的分離與定量分析。這些信息對于環(huán)境保護、產(chǎn)品質(zhì)量控制及消費者安全具有重要意義。

方法原理

  • 樣品處理：首先，需要對洗滌劑樣品進行適當(dāng)處理，通常包括溶解、過濾等預(yù)處理步驟，以去除不溶性雜質(zhì)，得到可供分析的溶液。
  • 離子交換柱色譜分離：利用特定的離子交換柱，根據(jù)不同磷酸鹽在柱上的保留時間差異，實現(xiàn)它們之間的有效分離。這一過程涉及樣品通過離子交換柱時，磷酸鹽離子依據(jù)其電荷特性和親和力被選擇性吸附和洗脫。
  • 檢測與定量：分離后的磷酸鹽通過合適的檢測器（如紫外-可見光譜儀或 conductivity detector電導(dǎo)檢測器）進行檢測，根據(jù)相應(yīng)的峰面積或峰高與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)品比較，定量計算出各磷酸鹽的含量。

實驗步驟

標(biāo)準(zhǔn)詳細說明了實驗前的準(zhǔn)備工作，包括儀器校準(zhǔn)、離子交換柱的準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制等。之后，詳細闡述了樣品處理、上柱、洗脫、檢測的具體操作流程，以及如何根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算樣品中磷酸鹽的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，即多次測定結(jié)果間的允許偏差范圍，確保實驗結(jié)果的可靠性和一致性。同時，通過與參考方法或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對，驗證該方法的準(zhǔn)確度。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄所有關(guān)鍵步驟的詳細信息，包括樣品信息、所用試劑與儀器、實驗條件、檢測結(jié)果及必要的計算過程，以確保實驗的可追溯性和復(fù)現(xiàn)性。


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  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13173-2008
  • 1991-09-10 頒布
  • 1992-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13173.4-1991洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定(離子交換柱色譜法)_第1頁
GB/T 13173.4-1991洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定(離子交換柱色譜法)_第2頁
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文檔簡介

UDC661.185.6：543.06Y43中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13173.4-91洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定(離子交換柱色譜法)Separationanddeterminationofdifferentformsofphosphateindetergents-Ionexchangecolumnchromatography1991-09-10發(fā)布1992-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定（離子交換柱色譜法)GB/T13173.4-91Separationanddeterminationofdifferentormsofphosphateindetergents-Ionexchangecolumnchromatography本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3358一1979《工業(yè)用三聚磷酸鈉和焦磷酸鈉柱色譜分離和測定不同形式的磷酸鹽》。1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用離子交換色譜和磷鉬藍比色分離測定洗滌劑中各種磷酸鹽的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于洗衣粉、洗衣膏等洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定。原理樣品溶液注入陰離子交換樹脂柱后，先用水洗脫陽離子和非離子表面活性劑，再用遞增濃度的氯化鉀溶液依次洗提分離出正、焦、三聚、三偏和多聚磷酸鹽,經(jīng)水解后，以磷鋸藍比色法測定。3試劑分析中應(yīng)使用分析純試劑;試驗用水應(yīng)為重蒸水或去離子水。3.1強酸性陰離子交換樹脂(HG2-886)：201×7,氯型,粒度70～160m。在4mol/L鹽酸中浸泡-星期，用蒸餡水以傾瀉法洗至洗液澄清，保存于水中備用。注；商品樹脂如上海樹脂廠產(chǎn)717強堿性陰離子交換樹脂(2C1×7),氯型，可用。3.2緩沖溶液(PH-4.3)溶解51g三水合乙酸鈉(CH.COONa·3H.O）GB693)和46mL冰乙酸(GB676)于水中，用水稀釋至1L。3.3鋸酸銨-硫酸溶液榕解7.2g四水合鋸酸銨C(NH,).Mo,Oa·4H:O(GB657)于水中，加入400mL（H.SO,)－5mol/L硫酸，用水稀釋至1L。此溶波中硫酸(H.SO,)濃度為2mol/L,含氧化鉬(MoO,)6g/L。3.4抗壞血酸，25g/L溶液溶解2.5g抗壞血酸于100mL水中。。該溶液每隔2～3d需重新配制。3.5氯化鉀(GB646),0.15mol/L溶液榕解11.2g氯化鉀于水中，加10mL緩沖溶液(3.2).用水稀釋至1L.3.6氯化鉀,0.25mol/L溶液稱取18.6g氯化鉀，配制方法同3.5。3.7氯氯化鉀,0.50mo

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