標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13173.4-1991 是一項(xiàng)關(guān)于洗滌劑中各種磷酸鹽分離與測定方法的標(biāo)準(zhǔn),具體采用了離子交換柱色譜法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何從洗滌劑樣品中分離并定量測定不同類型的磷酸鹽,以確保洗滌劑產(chǎn)品中磷酸鹽含量的準(zhǔn)確監(jiān)測和控制。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類合成洗滌劑產(chǎn)品中磷酸鹽(包括正磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽等)的分離與定量分析。這些信息對于環(huán)境保護(hù)、產(chǎn)品質(zhì)量控制及消費(fèi)者安全具有重要意義。
方法原理
- 樣品處理:首先,需要對洗滌劑樣品進(jìn)行適當(dāng)處理,通常包括溶解、過濾等預(yù)處理步驟,以去除不溶性雜質(zhì),得到可供分析的溶液。
- 離子交換柱色譜分離:利用特定的離子交換柱,根據(jù)不同磷酸鹽在柱上的保留時(shí)間差異,實(shí)現(xiàn)它們之間的有效分離。這一過程涉及樣品通過離子交換柱時(shí),磷酸鹽離子依據(jù)其電荷特性和親和力被選擇性吸附和洗脫。
- 檢測與定量:分離后的磷酸鹽通過合適的檢測器(如紫外-可見光譜儀或 conductivity detector電導(dǎo)檢測器)進(jìn)行檢測,根據(jù)相應(yīng)的峰面積或峰高與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)品比較,定量計(jì)算出各磷酸鹽的含量。
實(shí)驗(yàn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,包括儀器校準(zhǔn)、離子交換柱的準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制等。之后,詳細(xì)闡述了樣品處理、上柱、洗脫、檢測的具體操作流程,以及如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算樣品中磷酸鹽的濃度。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,即多次測定結(jié)果間的允許偏差范圍,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性和一致性。同時(shí),通過與參考方法或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對,驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度。
試驗(yàn)報(bào)告
要求在試驗(yàn)報(bào)告中記錄所有關(guān)鍵步驟的詳細(xì)信息,包括樣品信息、所用試劑與儀器、實(shí)驗(yàn)條件、檢測結(jié)果及必要的計(jì)算過程,以確保實(shí)驗(yàn)的可追溯性和復(fù)現(xiàn)性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13173-2008
- 1991-09-10 頒布
- 1992-08-01 實(shí)施


文檔簡介
UDC661.185.6:543.06Y43中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13173.4-91洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定(離子交換柱色譜法)Separationanddeterminationofdifferentformsofphosphateindetergents-Ionexchangecolumnchromatography1991-09-10發(fā)布1992-08-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定(離子交換柱色譜法)GB/T13173.4-91Separationanddeterminationofdifferentormsofphosphateindetergents-Ionexchangecolumnchromatography本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3358一1979《工業(yè)用三聚磷酸鈉和焦磷酸鈉柱色譜分離和測定不同形式的磷酸鹽》。1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用離子交換色譜和磷鉬藍(lán)比色分離測定洗滌劑中各種磷酸鹽的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于洗衣粉、洗衣膏等洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定。原理樣品溶液注入陰離子交換樹脂柱后,先用水洗脫陽離子和非離子表面活性劑,再用遞增濃度的氯化鉀溶液依次洗提分離出正、焦、三聚、三偏和多聚磷酸鹽,經(jīng)水解后,以磷鋸藍(lán)比色法測定。3試劑分析中應(yīng)使用分析純試劑;試驗(yàn)用水應(yīng)為重蒸水或去離子水。3.1強(qiáng)酸性陰離子交換樹脂(HG2-886):201×7,氯型,粒度70~160m。在4mol/L鹽酸中浸泡-星期,用蒸餡水以傾瀉法洗至洗液澄清,保存于水中備用。注;商品樹脂如上海樹脂廠產(chǎn)717強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂(2C1×7),氯型,可用。3.2緩沖溶液(PH-4.3)溶解51g三水合乙酸鈉(CH.COONa·3H.O)GB693)和46mL冰乙酸(GB676)于水中,用水稀釋至1L。3.3鋸酸銨-硫酸溶液榕解7.2g四水合鋸酸銨C(NH,).Mo,Oa·4H:O(GB657)于水中,加入400mL(H.SO,)-5mol/L硫酸,用水稀釋至1L。此溶波中硫酸(H.SO,)濃度為2mol/L,含氧化鉬(MoO,)6g/L。3.4抗壞血酸,25g/L溶液溶解2.5g抗壞血酸于100mL水中。。該溶液每隔2~3d需重新配制。3.5氯化鉀(GB646),0.15mol/L溶液榕解11.2g氯化鉀于水中,加10mL緩沖溶液(3.2).用水稀釋至1L.3.6氯化鉀,0.25mol/L溶液稱取18.6g氯化鉀,配制方法同3.5。3.7氯氯化鉀,0.50mo
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