標準解讀

GB/T 13293.2-1991 是一項中國國家標準，規(guī)定了高純陰極銅中鉍含量的化學(xué)分析方法，采用的技術(shù)手段為氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜法。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明：

標準適用范圍

本標準適用于高純陰極銅樣品中鉍（Bi）含量的測定。高純陰極銅作為一種重要的基礎(chǔ)材料，在電子、通信、航空航天等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，因此對其雜質(zhì)元素含量的精確控制尤為重要。

測定原理

  • 氫化物發(fā)生：在酸性條件下，樣品中的鉍被還原劑轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的鉍氫化物(BiH?)氣體。
  • 無色散原子熒光光譜法：產(chǎn)生的鉍氫化物氣體隨后導(dǎo)入到無色散原子熒光光譜儀中。在特定條件下，鉍原子被激發(fā)至高能態(tài)，當它們返回低能態(tài)時會發(fā)射出特征熒光。通過檢測這些熒光的強度，可以定量分析樣品中鉍的含量。

樣品處理與前處理

標準中會詳細描述樣品的取樣、制備步驟，包括必要的消解或溶解過程，確保鉍元素從固體樣品中完全釋放并轉(zhuǎn)化為可測形式。

測量條件與校準

  • 測量條件：包括熒光光譜儀的操作參數(shù)設(shè)置，如激發(fā)波長、發(fā)射波長、測量時間等，以優(yōu)化檢測靈敏度和準確性。
  • 校準曲線：通過一系列已知濃度的標準溶液建立鉍的熒光強度與其濃度之間的關(guān)系，作為樣品中鉍含量定量的依據(jù)。

結(jié)果計算與精密度

標準提供計算樣品中鉍含量的具體公式，以及對重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的要求，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。

質(zhì)量控制與注意事項

包含空白實驗、平行測定、回收率試驗等質(zhì)控措施，用以評估整個分析過程的準確度和可靠性，并提醒操作者注意可能影響測定結(jié)果的因素，如試劑純度、儀器穩(wěn)定性等。

結(jié)論

該標準為高純陰極銅中鉍含量的測定提供了一套科學(xué)、可行的方法，對于保證銅材料的質(zhì)量控制具有重要意義，尤其是在高端制造領(lǐng)域。通過嚴格遵循該標準的步驟，可以有效監(jiān)測和控制生產(chǎn)過程中雜質(zhì)元素的含量，確保產(chǎn)品符合高標準的純度要求。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 5121.6-2008
  • 1991-12-14 頒布
  • 1992-10-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13293.2-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜法測定鉍量_第1頁
GB/T 13293.2-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜法測定鉍量_第2頁
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GB/T 13293.2-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜法測定鉍量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC669.3：543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.2-91高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜法測定鉍量Higherpurityeoppercathode-Determinationofbismuthcontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespeetrometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光cB/T13293.2-91譜法測定銘量Higherpuritycoppercathode-Determinationofbismuthcontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了高純陰極銅中鉍含量的測定方法。本標準適用于高純陰極銅中鍵含量的測定。測定范圍：0.00001%～0.0005%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語3方法原理試料用硝酸溶解。在氮性介質(zhì)中用氫氧化鐵共沉淀銘并與基體銅分離，沉淀以熱鹽酸溶解。在氫化物發(fā)生器中，銘被硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度。試劑4.1銷酸鐵、4.2流酸（p1.84g/mL）4.3氮水(p0.90g/mL)。4.4鹽酸(1十1)。4.5硝酸(1+1)。4.6硫酸（1十1）。4.7氨水(2+98)。4.8硫豚-抗壞血酸混合溶液：稱取10g硫腺、5g抗壞血酸，用水溶解后，稀釋至100mL,混勾。4.9硫酸鐵銨溶液：稱取8.63g硫酸鐵銨CNH.Fe(SO,)·12H.O,加入約100mL水，加熱煮沸至溶波完全透明,取下,冷卻至室溫。用水稀釋至500mL·混勾。此溶液1mL含2mg鐵.4.10硼氫化鉀溶液(10.08/L):稱取5.0g硼氫化鉀,溶于氫氧化鉀溶液(5.08/L)中，并用該氫氧化鉀溶液

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