標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13747.5-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用鉻天青S分光光度法來(lái)測(cè)定鋯(Zr)及鋯合金中鋁(Al)含量的具體方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品的取樣、預(yù)處理到最終通過(guò)光譜分析確定鋁含量的全過(guò)程。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中低至0.01%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鋁含量。它是一種定量分析手段,適用于鋯合金生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域。
方法原理
該方法基于鋁離子與鉻天青S試劑在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物。通過(guò)分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定該絡(luò)合物的吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,可以計(jì)算出樣品中鋁的含量。朗伯-比爾定律說(shuō)明了吸光度與溶液濃度以及光程長(zhǎng)度之間的關(guān)系。
樣品處理
- 取樣:首先按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求正確采集鋯或鋯合金樣品。
- 預(yù)處理:樣品需要經(jīng)過(guò)適當(dāng)溶解和處理,以將鋁轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)。通常這包括使用酸(如鹽酸、氫氟酸)進(jìn)行消解,直至完全溶解。
- 除雜:為消除其他元素可能對(duì)測(cè)定造成的干擾,可能需要進(jìn)行沉淀、過(guò)濾或其它凈化步驟。
測(cè)定步驟
- 試樣溶液制備:將處理后的溶液稀釋至適宜的濃度范圍。
- 顯色反應(yīng):向試樣溶液中加入一定量的鉻天青S試劑,并在特定酸性條件下充分混合,形成有色絡(luò)合物。
- 光譜測(cè)量:使用分光光度計(jì),在最佳吸收波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:事先用已知濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液按相同步驟處理,繪制吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
結(jié)果計(jì)算
根據(jù)測(cè)得的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的鋁濃度,結(jié)合試樣的稀釋倍數(shù),計(jì)算出原始樣品中的鋁含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確性驗(yàn)證,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。
儀器與試劑要求
標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)列出了執(zhí)行該分析所必需的儀器設(shè)備規(guī)格、試劑純度要求及操作條件,確保分析過(guò)程的一致性和準(zhǔn)確性。
注意事項(xiàng)
雖然未直接要求總結(jié),但理解標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意遵循所有安全操作規(guī)程,使用合格的實(shí)驗(yàn)器材,以及準(zhǔn)確執(zhí)行每一步操作以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.5-2019
- 1992-11-05 頒布
- 1993-06-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC546.831.062H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.5-92鋯及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法鉻天青S分光光度法測(cè)定鋁量ZirconiumandzirconiumalloysDDeterminationofaluminiumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)獵及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法GB/T13747.5-92鉻天青S分光光度法測(cè)定鋁量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofaluminiumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了培及錯(cuò)合金中鋁含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及錯(cuò)合金中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0025%~0.035%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,在硫酸介質(zhì)中,以苯甲酰苯基羥胺-三氯甲烷溶液萃取分離錯(cuò)。在約PH8.5時(shí),以苯萃取苯甲酰苯基羥胺-鋁的絡(luò)合物,用稀鹽酸反萃取,在pH5.5~6時(shí),鋁與鉻天青S生成紅紫色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)550nm處,測(cè)量其吸光度。4試劑4.1碗酸銨。4.22堿酸(p1.84g/mL)。4.33過(guò)氧化氫(30%,市售)。4.4三氯甲烷4.54.6鹽酸Cc(HCI)-0.2mol/LJ.4.7鹽酸(1+19)。4.8氮水(1十1)。4.9氫氧化銨-硝酸銨緩沖溶液:稱取6.4g硝酸銨溶解于水中,加入3mL氮水(4.8),用水稀釋至500mL.體積,財(cái)存于塑料瓶中。4.10苯甲酰苯基羥膠(銀試劑)-三氯甲燒溶液(258/L):稱取12.5g銀試劑溶于500mL三氯甲烷中。4.11·擔(dān)試劑乙醇溶液(10g/L):稱取1g銀試劑溶于100mL乙醇中。4.12六次甲基四胺溶液(100g/L)稱取50g六次甲基四胺溶于500mL水中,用約
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