GB/T 14352.8-1993鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法丁二肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液極譜法測定鎳量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14352.8-1993是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用丁二肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液極譜法來測定鎢礦石和鉬礦石中鎳含量的化學(xué)分析方法。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢礦石和鉬礦石樣品中鎳（Ni）含量的測定。它提供了一種通過極譜分析技術(shù)來精確測量這些礦石樣品中鎳元素濃度的方法。

分析原理

• 丁二肟: 作為一種絡(luò)合劑，能與鎳形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，增加鎳離子在溶液中的溶解度和穩(wěn)定性。
• 磺基水楊酸: 具有較強(qiáng)的絡(luò)合能力，可輔助穩(wěn)定鎳的絡(luò)合物形態(tài)，有助于提高分析靈敏度和選擇性。
• 氫氧化銨和氯化銨: 作為底液成分，它們共同調(diào)節(jié)溶液的pH值和離子強(qiáng)度，為極譜分析創(chuàng)造適宜的電化學(xué)環(huán)境，有利于鎳絡(luò)合物在電極上的還原反應(yīng)，從而在極譜圖上產(chǎn)生特征峰。

測定步驟簡述

1. 樣品預(yù)處理: 礦石樣品需經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆纸夂腿芙馓幚恚ǔ０ㄋ崛芑驂A熔等步驟，以將鎳轉(zhuǎn)化為溶液態(tài)。
2. 試劑配制: 準(zhǔn)確配制含丁二肟、磺基水楊酸、氫氧化銨和氯化銨的混合溶液作為底液。
3. 絡(luò)合反應(yīng): 將處理后的樣品溶液加入到上述底液中，使鎳離子與丁二肟、磺基水楊酸形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。
4. 極譜分析: 使用極譜儀，在特定條件下對樣品溶液進(jìn)行掃描，記錄電流-電壓曲線（極譜圖）。鎳絡(luò)合物在特定電位下發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生一個明顯的電流峰，其峰高或峰面積與溶液中鎳的濃度成正比。
5. 校準(zhǔn)與計算: 通過標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，依據(jù)樣品測試得到的電流峰與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，計算出樣品中鎳的含量。

注意事項(xiàng)

• 在操作過程中，需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、攪拌速度和滴定速度等，以確保分析結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
• 溶液的凈化步驟對于消除干擾因素至關(guān)重要，尤其是當(dāng)樣品中含有大量其他金屬離子時。
• 定期校準(zhǔn)儀器，使用合適的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，確保分析方法的可靠性。

該標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)和實(shí)驗(yàn)室提供了統(tǒng)一的鎳含量檢測方法，有助于保證鎢礦石和鉬礦石中鎳元素檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性。

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