GB/T 15927-1995砷礦石化學(xué)分析方法堿熔分離-碘量法測(cè)定砷量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 15927-1995 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了砷礦石中砷含量的化學(xué)分析方法，具體采用堿熔分離-碘量法進(jìn)行測(cè)定。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于砷礦石中砷（As）含量的測(cè)定，測(cè)定范圍通常在0.01%至50%之間。它為砷礦石的質(zhì)量控制、資源評(píng)估及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法。

測(cè)定原理

1. 堿熔分離：樣品先經(jīng)過(guò)堿熔處理，通常使用氫氧化鈉（NaOH）和過(guò)氧化鈉（Na2O2）混合熔劑，在高溫條件下使樣品中的砷轉(zhuǎn)化為可溶于水的形式。這一過(guò)程有助于將砷從樣品的基體中分離出來(lái)，同時(shí)破壞有機(jī)物并促進(jìn)砷的完全溶解。

2. 碘量法測(cè)定：分離出的砷轉(zhuǎn)化為砷酸（H3AsO4），在酸性介質(zhì)中，利用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與砷酸反應(yīng)生成砷碘酸（H3AsIO6）。該反應(yīng)定量進(jìn)行，剩余的碘用硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至淀粉指示劑的顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，以此來(lái)確定最初加入的與砷反應(yīng)的碘的量，從而計(jì)算出樣品中的砷含量。

分析步驟

• 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，加入預(yù)處理試劑進(jìn)行熔融處理。
• 溶液制備：將熔融后的試樣用適當(dāng)溶劑溶解，必要時(shí)進(jìn)行過(guò)濾、蒸發(fā)等預(yù)處理步驟。
• 砷的提取與轉(zhuǎn)化：通過(guò)酸化和加熱等操作，將砷轉(zhuǎn)化為砷酸形態(tài)。
• 碘量滴定：在特定條件下，使用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的碘量計(jì)算砷含量。
• 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)以校正可能的背景干擾。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說(shuō)明了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)比對(duì)的準(zhǔn)確性驗(yàn)證方法，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

儀器與試劑

列出了進(jìn)行該分析所需的儀器設(shè)備和化學(xué)試劑的具體規(guī)格和要求，確保分析的標(biāo)準(zhǔn)化和可靠性。

安全注意事項(xiàng)

強(qiáng)調(diào)了在操作過(guò)程中需要注意的安全措施，特別是處理強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑及有毒物質(zhì)（如砷和碘）時(shí)的個(gè)人防護(hù)和環(huán)境保護(hù)要求。

該標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)詳細(xì)的操作流程和質(zhì)量控制措施，為砷礦石中砷含量的準(zhǔn)確測(cè)定提供了科學(xué)依據(jù)和方法指導(dǎo)。

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