標準解讀

GB/T 15927-1995 是一項中國國家標準，規(guī)定了砷礦石中砷含量的化學分析方法，具體采用堿熔分離-碘量法進行測定。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于砷礦石中砷（As）含量的測定，測定范圍通常在0.01%至50%之間。它為砷礦石的質(zhì)量控制、資源評估及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域提供了統(tǒng)一的檢測方法。

測定原理

  1. 堿熔分離：樣品先經(jīng)過堿熔處理，通常使用氫氧化鈉（NaOH）和過氧化鈉（Na2O2）混合熔劑，在高溫條件下使樣品中的砷轉(zhuǎn)化為可溶于水的形式。這一過程有助于將砷從樣品的基體中分離出來，同時破壞有機物并促進砷的完全溶解。

  2. 碘量法測定：分離出的砷轉(zhuǎn)化為砷酸（H3AsO4），在酸性介質(zhì)中，利用碘標準溶液與砷酸反應生成砷碘酸（H3AsIO6）。該反應定量進行，剩余的碘用硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準溶液滴定，直至淀粉指示劑的顏色由藍色變?yōu)闊o色，以此來確定最初加入的與砷反應的碘的量，從而計算出樣品中的砷含量。

分析步驟

  • 樣品準備：準確稱取一定量的試樣，加入預處理試劑進行熔融處理。
  • 溶液制備：將熔融后的試樣用適當溶劑溶解，必要時進行過濾、蒸發(fā)等預處理步驟。
  • 砷的提取與轉(zhuǎn)化：通過酸化和加熱等操作，將砷轉(zhuǎn)化為砷酸形態(tài)。
  • 碘量滴定：在特定條件下，使用碘標準溶液滴定，根據(jù)消耗的碘量計算砷含量。
  • 空白試驗：同時進行空白實驗以校正可能的背景干擾。

精密度與準確度

標準中詳細說明了重復性和再現(xiàn)性的要求，以及與標準參考物質(zhì)比對的準確性驗證方法，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。

儀器與試劑

列出了進行該分析所需的儀器設(shè)備和化學試劑的具體規(guī)格和要求，確保分析的標準化和可靠性。

安全注意事項

強調(diào)了在操作過程中需要注意的安全措施，特別是處理強堿、強氧化劑及有毒物質(zhì)（如砷和碘）時的個人防護和環(huán)境保護要求。

該標準通過詳細的操作流程和質(zhì)量控制措施，為砷礦石中砷含量的準確測定提供了科學依據(jù)和方法指導。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 15927-2010
  • 1995-12-20 頒布
  • 1996-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 15927-1995砷礦石化學分析方法堿熔分離-碘量法測定砷量_第1頁
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文檔簡介

ICS73.060D51中華人民共和國國家標準GB/T_15927—1995砷礦石化學分析方法堿熔分離一—碘量法測定砷量MethodforchemicalanalysisofarsenicoresDeterminationofarsenic.contentIodimetric.methodafteri-separationbyDre-fusion1995-12-20發(fā)布1996-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準砷礦石化學分析方法堿熔分離碘量法測定砷量GB/T15927-1995Methodforchemicalanalysisofarsenicores-Determinationofarseniccontent-lodimetricmethodafterpre-separationbyfusion主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了砷礦石中砷含量的測定方法。本標準適用于砷礦石中砷含量的測定，測定范圍：0.5%以上。！引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB3258.8鈍精礦化學分析方法碘量法測定種3方法提要試樣經(jīng)過氧化鈉和碳酸鈉熔融，水提取，溶液用硫酸酸化后，用碘化鉀還原，用酒石酸鈉絡(luò)合鉛、錫鋅等元素，再用碘標準溶液滴定砷，計算砷量。試劑4.11過氧化鈉-碳酸鈉混合熔劑(2+1,m十m)。4.22過氧化氫。4.3硫酸(1+1)。44氨水(1+1).4.5，碘化鉀溶液(500g/L)。4.66酒石酸鈉((CH,O.)Naz·2H,O3溶液(200g/L）4.7抗代硫酸鈉標準溶液Na.S,O,·5H.0)=0.01mol/L4.8飽和碳酸氫鈉溶液(120g/L)。4.9砷標準溶液：稱取1.3202g已在105℃烘2h光譜純?nèi)趸椋糜?50mL燒杯中，加入20mL氫氧化鈉溶液(200g/L)溶解，加2滴酚酸指示劑(4.13),用硫酸(4.3)中和溶液至微酸性，冷卻后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度0.0010g/mL.4.10碘標準溶液Le(1/21.)=0.01mol/L3:稱取碘片1.27g，放入預先加有40g碘化鉀及25mL水的帶塞錐瓶中，蓋緊后搖動至碘全部溶解,移入1000mL棕色瓶中，用水定容至1000mL,搖勾。4.11標定于500mL錐瓶中，溶解3g碳酸氫鈉于100mL水中

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