標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19373-2003 是一項中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《飼料中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜法》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜技術(shù)測定飼料樣本中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留含量的方法。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中常見氨基甲酸酯類農(nóng)藥，如克百威、滅多威等殘留量的定量分析。這些農(nóng)藥因其對環(huán)境和生物體可能產(chǎn)生的不良影響，其在飼料中的殘留限量需嚴(yán)格控制。

測定原理

利用樣品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥在特定條件下可以被衍生化處理，轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā)且穩(wěn)定的目標(biāo)衍生物。隨后，通過氣相色譜儀分離這些衍生物，并結(jié)合適當(dāng)?shù)臋z測器（如氮磷檢測器NPD或電子捕獲檢測器ECD）進行定量分析。

樣品前處理

包括粉碎、混勻、提取、凈化等多個步驟。首先將飼料樣本粉碎并均勻混合，采用合適的有機溶劑進行提取，之后通過固相萃取(SPE)或其他凈化方法去除干擾物質(zhì)，確保分析的準(zhǔn)確性。

衍生化反應(yīng)

提取物經(jīng)過適當(dāng)處理后，需要進行衍生化以提高檢測靈敏度和選擇性。常用的衍生化試劑有硫酸、乙酰氯等，反應(yīng)條件需嚴(yán)格控制，以確保所有目標(biāo)農(nóng)藥都能有效轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的衍生化合物。

氣相色譜分析

衍生化后的樣品注入氣相色譜儀，根據(jù)每種農(nóng)藥及其衍生物的沸點和極性的不同，在色譜柱中實現(xiàn)分離。通過設(shè)置適宜的柱溫、載氣流速等條件優(yōu)化分離效果。

定量與校準(zhǔn)

使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，依據(jù)樣品中農(nóng)藥衍生物的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，計算出飼料中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留量。要求每個樣品至少做平行測定兩次，確保結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了方法的精密度和回收率要求，確保不同實驗室之間結(jié)果的一致性和可靠性。通常要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)控制在一個可接受范圍內(nèi)，同時農(nóng)藥回收率需在一定百分比內(nèi)，以驗證方法的有效性。

報告

測定結(jié)果需按規(guī)定的格式報告，包括樣品信息、檢測農(nóng)藥名稱、檢測結(jié)果及其單位等，確保信息的完整性和透明度。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-11-10 頒布
  • 2004-05-01 實施
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GB/T 19373-2003飼料中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量測定氣相色譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS65.120B46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19373—2003飼料中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量測定氣相色譜法Determinationofcarbamatepesticideresiduesinfeeds-Gaschromatography2003-11-10發(fā)布2004-05-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T19373一2003前高本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高生、李麗蓓、饒正華、范理、趙根龍。

GB/T19373-2003飼料中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量測定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中七種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料和濃縮飼料中速滅威、葉蟬散、仲丁威、唔蟲威、味哺丹、抗蚜威和西維因七種氮基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的最小檢測濃度：抗蚜威為0.02mg/kg.速滅威、葉蟬散、仲丁威、曙蟲威、味哺丹和西維因為0.04mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤內(nèi)容)或修改版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)。然而.鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法原理以丙酮提取配合飼料或濃縮飼料中氨基甲酸酯類農(nóng)藥，加硫酸鈉水溶液，用石油醚提取,經(jīng)弗羅里桂土柱凈化，然后用配有氮磷檢測器(NPD)和毛細(xì)管柱的氣相色譜儀測定。試劑與材料除特殊說明外，所用試劑均為分析純,有機溶劑在檢測前均應(yīng)做空白試驗,以檢查試劑的純度,色譜圖上應(yīng)沒有干擾檢測的雜質(zhì)峰。警告：一些有機溶劑可能影響健康.應(yīng)在通風(fēng)良好處使用4.1水：符合GB/T6682二級用水規(guī)定4.2丙酮4.3石油醚(沸程范圍60C～90C)。4.4乙酸乙酯4.5二氯甲烷4.6二氯甲烷十石油醚溶液;量取500mL二氯甲烷加500mL4.7無無水硫酸鈉。4.820g/L硫酸鈉溶液：稱取20g無水硫酸鈉溶于1L水中4.9弗羅里硅土(0.15mm～0.18mm):使用前經(jīng)130C烘4h,保存于干燥器內(nèi)備用4.10洗脫液：吸取60mL乙酸乙酯十40mL石油醚混合。4.11農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：a）速滅威(間甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯

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