GB/T 21995-2008飼料中硝基咪唑類藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９９５—２００８

飼料中硝基咪唑類藥物的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８０６１７發(fā)布２００８１００１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１９９５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物醫(yī)學(xué)院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈建忠、張素霞、程林麗、肖希龍、李曉薇、曹興元、王戰(zhàn)輝。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１９９５—２００８

飼料中硝基咪唑類藥物的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中硝基咪唑類藥物含量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑和替硝唑含量的

測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)限：飼料中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑和替硝唑均為８μｇ／ｋｇ。

本標(biāo)準(zhǔn)的定量限：飼料中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑和替硝唑均為２５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備

３方法原理

用乙酸乙酯提取試樣中的硝基咪唑類藥物，濃縮至近干后，溶解于０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸中，經(jīng)正己烷液

液分配和ＭＣＸ固相萃取柱凈化，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，以色譜保留時(shí)間和質(zhì)譜碎片離子共同

定性，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和ＧＢ／Ｔ６６８２中規(guī)定的二級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４磷酸。

４．５正己烷。

４．６甲酸：色譜純。

４．７ＭＣＸ固相萃取柱：規(guī)格為６０ｍｇ。

４．８微孔濾膜：規(guī)格為０．２μｍ。

４．９甲硝唑（ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ）：純度≥９８％。

４．１０洛硝噠唑（ｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ）：純度≥９８％。

４．１１二甲硝唑（ｄｉｍｅｔｒｉｄａｚｏｌｅ）：純度≥９８％。

４．１２替硝唑（ｔｉｎｉｄａｚ